ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.17—2020 代替GB/T20975.17—2008
铝及铝合金化学分析方法第17部分：锶含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-
Part 17:Determination of strontium content
2021-08-01实施
2020-09-29发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T20975.17—2020
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定；第4部分：铁含量的测定；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；第7部分：锰含量的测定；第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定；第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；第22部分：铍含量的测定；第23部分：锑含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法；第32部分：铋含量的测定；第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第37部分：锯含量的测定。 GB/T20975.17—2020
本部分为GB/T20975的第17部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.17—2008《GB20975.17—2008铝及铝合金化学分析方法第17部分：锶
含量的测定火焰原子吸收光谱法》，本部分与GB/T20975.17一2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
增加了标准使用安全警示； -增加了“规范性引用文件”（见第2章）；
-
一
-增加了“术语和定义”（见第3章）；
一
修改了火焰原子吸收光谱法的精密度（见4.7，2018年版的第8章）；
一
增加了分析使用试剂和水的要求（见4.2和5.2）：
-
增加了“NazEDTA滴定法”（见第5章）；删除了“质量保证与控制”（见2018年版的第9章）；
SAG
增加了“试验报告”（见第6章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院、中铝材料应用研究院
有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所、西安汉唐分析检测有限公司、北矿检测技术有限公司、华南理工大学、昆明冶金研究院、河北四通新型金属材料股份有限公司、东北轻合金有限责任公司、浙江万丰摩轮有限公司。
本部分主要起草人：孙海峰、侯川、李甜、张林娜、席欢、陈雄飞、刘英、张金娥、苏玉龙、许丽娟、王冉、 罗琳、王金磊、韩晓、戴凤英、宋国胜、王劲榕、辛晶、赵卫涛、周兵、刘建平。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T6987.28—2001; —GB/T20975.17—2008。
II GB/T20975.17—2020
铝及铝合金化学分析方法第17部分：锶含量的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法测定铝及铝合金中锶含量。
本部分适用于铝及铝合金中锶含量的仲裁测定。火焰原子吸收光谱法测定范围：0.020%～ 12.00%；NaEDTA滴定法测定范围：3.00%22.00%。
注：当锶质量分数为>3.00%～12.00%时，采用Na2EDTA滴定法作为仲裁方法。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
术语和定义
3
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件
4火焰原子吸收光谱法
4.1方法提要
试料用盐酸和过氧化氢溶解，于火焰原子吸收光谱仪波长460.7nm处，用空气-乙炔富燃性火焰测量锶的吸光度，以此测定锶含量。
4.2 2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
4.2.1纯铝（wAl≥99.99%，Ws≤0.001%）。 4.2.2过氧化氢（p=1.10g/mL）。 4.2.3氢氟酸（p=1.14g/mL）。 4.2.4硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2.5盐酸（1+1）。 4.2.6氯化镧溶液（200g/L）：称取100g氯化镧（LaCl3·6H2O），以水定容至500mL容量瓶中。 4.2.7铝溶液A（20mg/mL）：称取20.00g经酸洗的纯铝（4.2.1）置于1000mL烧杯中，盖上表面皿，
1 GB/T20975.17—2020
分次加人总量为200mL盐酸（4.2.5）。待剧烈反应停止后，加入数滴过氧化氢（4.2.2），缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 4.2.8铝溶液B(2mg/mL）：移取50mL铝溶液（4.2.7）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。 4.2.9锶标准贮存溶液：称取1.6850g碳酸锶（wsrco，≥99.99%）溶解于适量盐酸（4.2.5）中，加热煮沸，冷却，用水稀释至1000mL，混匀，此溶液1mL含1.0mg锶。 4.2.10锶标准溶液A：移取50.00mL锶标准贮存溶液（4.2.9）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.25mg锶。 4.2.11锶标准溶液B：移取50.00mL锶标准贮存溶液（4.2.9）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锶。
4.3 仪器和设备
原子吸收光谱仪，附锶空心阴极灯。仪器应满足下列条件：
特征浓度：在与测量试料溶液的基体一致的溶液中，锶的特征浓度应不大于0.25uμg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值比应不小于0.7。
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑
4.5 分析步骤 4.5.1试料
称取质量（m）为0.50g的试样（4.4），精确至0.0001g。 4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验
按表1称取纯铝（4.2.1)代替试料（4.5.1），随同试料做空白试验。 4.5.4测定 4.5.4.1将试料（4.5.1）置于250mL烧杯中，加人15mL盐酸（4.2.5），待剧烈反应停止后，加入3滴 → 5滴过氧化氢（4.2.2）煮沸蒸至析出盐类，稍冷，加人3mL盐酸（4.2.5）加热至盐类溶解，取下冷却。 4.5.4.2如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣连同滤纸置于铂埚中，灰化（勿使滤纸燃烧）。在约550℃ 灼烧，冷却。加入5mL氢氟酸（4.2.3），并逐滴加入硝酸（4.2.4）至溶液清亮。加热蒸发至近干，于 700℃灼烧10min，冷却，用尽量少的盐酸（4.2.5)溶解残渣（必要时过滤），将此溶液合并于原溶液中。
2 GB/T20975.17—2020
表 1
氯化溶液加人体积
锶质量分数ws
试液体积V
移取体积Vz
测试体积V
% 0.020~0.10 >0.10~0.50 >0.50~2.50 >2.50~12.0
mL 100 100 500 500
mL
mL
mL 12 6 4 3
20.00 20.00 10.00
100 100 250
4.5.4.3按表1将试液或处理不溶物后合并的试液移人相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.5.4.4按表1移取相应体积的试液于相应容量瓶中，补加相应体积的氯化镧溶液（4.2.6），用水稀释至刻度，混匀。将空白试验溶液及试液于原子吸光谱仪波长460.7nm处，以空气-乙炔富燃性火焰，以水调零，测量锶的吸光度。自工作曲线上查得的试料溶液的锶的质量浓度（β），查得随同试料溶液所做空白溶液的锶的质量浓度（β。）。 4.5.5工作曲线的绘制 4.5.5.1根据试料中锶质量分数，工作曲线绘制分为以下四种：
a）质量分数为0.020%~0.10%时：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL
锶标准溶液B(4.2.11），分别置于100mL容量瓶中，各加人25mL铝溶液A（4.2.7）和12mL 氯化镧溶液（4.2.6），用水稀释至刻度，混勾。
b) 锶质量分数为>0.10%~0.50%时：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL
标准溶液B（4.2.11），分别置于100mL容量瓶中，各加入5mL铝溶液A（4.2.7）和6mL氯化镧溶液（4.2.6），用水稀释至刻度，混匀。 锶质量分数为>0.50%~2.50%时：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL
c)
锶标准溶液B(4.2.11），分别置于100mL容量瓶中，各加人10mL铝溶液B(4.2.8）和4mL氯化镧溶液（4.2.6），用水稀释至刻度，混勾。
d) 锶质量分数为>2.50%~12.00%时：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、
5.00mL锶标准溶液A（4.2.10），分别置于250mL容量瓶中，各加人5mL铝溶液B（4.2.8）和 3mL氯化镧溶液（4.2.6），用水稀释至刻度，混匀。
4.5.5.2将系列标准溶液（4.5.5.1）于原子吸收光谱仪波长460.7nm处，用空气-乙炔富燃性火焰.以水调零，测量系列标准溶液的吸光度。以锶的质量浓度为横坐标，吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。 4.6 6试验数据处理
含量以锶质量分数ws.计，按式（1)计算：
(p-p。)ViVs×10-
X 100%
（1)
Wsr
mV2
式中： p Po Vi 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vs - 测试体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得试液中锶的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；自工作曲线上查得空白溶液中锶的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
3 GB/T20975.17—2020
mo 试料的质量，单位为克（g）； V, 移取体积，单位为毫升（mL）锶质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；锶质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小
数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 4.7精密度 4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 0.068 0.004
3.56 0.16
9.60 0.20
0.017 0.002
ws / % r/%
4.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 0.068 0.005
ws. / % R/%
3.56 0.20
0.017 0.002
9.60 0.24
5NazEDTA滴定法
5.1方法提要
试料以盐酸和过氧化氢溶解，在pH6.5～7.5溶液中，以六次甲基四胺和铜试剂分离铁、铝、锰、钛，移取滤液加入镁盐，以铬黑T作指示剂，控制溶液pH为10，用NazEDTA标准溶液滴定锶，以此测定锶含量。 5.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。 5.2.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。 5.2.2无水乙醇。 5.2.3氨水（p=0.89g/mL）。 5.2.4盐酸（1+1）。 5.2.5六次甲基四胺溶液（250g/L）。 5.2.6 铜试剂溶液（50g/L）：称取5g铜试剂（二乙基氨基硫代甲酸钠）溶于25mL无水乙醇（5.2.2），用水稀释至100mL。（现用现配）
SZAC
4 GB/T20975.17—2020
5.2.7氨-氯化铵缓冲溶液（pH~10）：称取54g氯化铵溶于200mL水中，加入350mL氨水（5.2.3），稀释至1000mL。 5.2.8锌标准溶液（c=0.02mol/L）：称取1.3076g锌（wzm≥99.9%）置于300mL烧杯，加人20mL 盐酸（5.2.4），加热溶解完全后蒸发至10mL，冷却，移人1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 5.2.9镁标准溶液（0.02mol/L）：称取0.4861g金属镁（wMg≥99.9%）置于300mL烧杯，加人30mL 盐酸（5.2.4），加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.2.10NazEDTA标准滴定溶液（c~0.02mol/L）：
配制：称取7.4g乙二胺四乙酸二钠（C1cH14NzONaz·2HzO)溶于200mL热水中，冷却，用水移人1000mL容量瓶中，混匀。 一标定：移取20.00mL（V）锌标准溶液（5.2.8）置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，15mL
氨-氯化铵缓冲溶液（5.2.7），加入4滴～5滴铬黑T指示剂（5.2.11），用Na2EDTA标准溶液（5.2.10)滴定溶液呈纯蓝色为终点，记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液（5.2.10）体积（V）。平行标定三份，两份标定体积差值不大于0.10mL。
一计算：按照式（2)计算Na.EDTA标准溶液浓度：
c'V"
CI=V
.(2)
式中： c———锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V'——移取锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V———消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。
计算结果保留四位有效数字，数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3
5.2.11铬黑T指示剂：称取0.2g铬黑T溶于10mL氨水（5.2.3）和40mL无水乙醇（5.2.2），溶解完全后，贮于棕色滴瓶中。 5.3试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 5.4分析步骤 5.4.1试料
称取质量（m）为0.20g的试样（5.3），精确到0.0001g。 5.4.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 5.4.3测定 5.4.3.1将试料（5.4.1)置于250mL烧杯中，加入6mL盐酸（5.2.4），滴加数滴过氧化氢（5.2.1），加热，待试样溶解完全后，冷却。 5.4.3.2以水稀至20mL左右，以氨水（5.2.3)中和至溶液pH6左右（精密pH试纸），加入15mL六次甲基四胺溶液（5.2.5），控制溶液pH6.5~7.5，加热煮沸1min，冷却至室温。边搅拌边加入10mL铜试剂溶液（5.2.6），移入200mL容量瓶中（V，），用水稀释至刻度，混匀。静置30min，干过滤 5.4.3.3移取50.00mL滤液（V。）于250mL锥形瓶中，加水至约100mL，加人10mL氨-氯化铵缓冲溶液（5.2.7），加10.00mL（V。）镁标准溶液（5.2.9），3滴～5滴铬黑T指示剂（5.2.11），用Na2EDTA 标准滴定溶液（5.2.10）滴至近终点颜色变化，加人7mL～8mL无水乙醇（5.2.2），继续滴定至溶液呈纯
5