ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.5—2020 代替GB/T20975.5—2008
铝及铝合金化学分析方法第5部分：硅含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-
Part 5:Determination of silicon content
2020-06-02发布
2021-04-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T20975.5—2020
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定；第4部分：铁含量的测定；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；第7部分：锰含量的测定；第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定；第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；第22部分：铍含量的测定；第23部分：锑含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法；第32部分：铋含量的测定；第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第37部分：锯含量的测定。 GB/T20975.5—2020
本部分为GB/T20975的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.5一2008《铝及铝合金化学分析方法第5部分：硅含量的测定》。与
GB/T20975.5一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了标准使用安全警示；修改了测定范围，由0.0010%～0.40%修改为0.0010%～15%，由0.30%~25%修改为 15.00%~25.00%及10.00%~50.00%（见第1章，2008年版的第1章）；增加了“规范性引用文件”（见第2章）；
-
增加了“术语和定义”（见第3章）；修改了称样量表（见4.5.1、5.5.1,2008年版的6.1、15.1.1、15.1.3）；修改了精密度（见4.7和5.7，见2008年版的第8章和第17章）；修改了方法二的溶样方法（见5.5.4.1、5.5.4.2，2008年版的15.4.1、15.4.3）；删除了“质量控制与保证”（见2008年版的第9章和第18章）；增加了“试验报告”（见第6章）。
-
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：昆明冶金研究院、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、长沙矿冶
研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、内蒙古锦联铝材有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、 山东南山铝业股份有限公司、江苏豪然喷射成形合金有限公司。
本部分主要起草人：刘英波、杨赞金、刘维理、席欢、周兵、王悦、袁波、原建昌、王歆凯、张宁、张豪、 杨毅、赵德平、王劲榕、李文志、周婷、朱绍严、吴庆春。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T6987.5—1986,GB/T6987.5—2001; GB/T6987.6—1986、GB/T6987.6—2001; GB/T20975.5—2008。
II GB/T 20975.5—2020
铝及铝合金化学分析方法第5部分：硅含量的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T20975的本部分规定了钼蓝分光光度法和重量法测定铝及铝合金中硅含量。 本部分适用于铝及铝合金中硅含量的仲裁测定。钼蓝分光光度法测定范围：0.0010%～15.00%；
重量法测定范围：10.00%~63.00%。
注：硅质量分数为>10.00%～15.00%时，采用重量法为仲裁方法。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4钼蓝分光光度法
4.1方法提要
试料以氢氧化钠和过氧化氢溶解，用硝酸和盐酸酸化，用钼酸盐与硅形成硅钼杂多酸（pH值药为
0.9），用硫酸提高酸度，用1-氨基-2-奈酚-4-磺酸或抗坏血酸还原，将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝，于分光光度计波长650.0nm~810.0nm处测量吸光度，以此测定硅含量 4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
4.2.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。 4.2.2硝酸（约8mol/L）：移取540mL硝酸（p=1.42g/mL）于盛有约200mL水的烧杯中，摇勾，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.2.3氢氧化钠（约8mol/L）：称取320g氢氧化钠于烧杯中，加人约400mL水，摇匀，冷却，移入 1000mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.2.4盐酸（约4.4mol/L）：移取352mL盐酸（p=1.19g/mL）于盛有约200mL水的烧杯中，摇匀，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
1 GB/T20975.5—2020
4.2.5 硝酸（1+1）。 4.2.6 氨水（1十1）。
4.2.7 硫酸（1+2）。 4.2.8 酒石酸溶液（200g/L）。 4.2.9 还原溶液：
1-氨基-2-奈酚-4-磺酸溶液（1.5g/L）：称取7g无水亚硫酸钠、1.5g1-氨基-2-奈酚-4-磺酸于 250mL烧杯中，加人100mL水搅拌至完全溶解；另外称取90g偏二亚硫酸钠于1000mL烧杯中，加人600mL水微热溶解。将此两种溶液混合，用中速定量滤纸滤于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移入棕色瓶中。有效期1个月。 抗坏血酸溶液（20g/L），用时现配。
4.2.10钼酸铵溶液（100g/L）：将50g钼酸铵［（NH,）。Mo,O24·4H,O溶解于250mL水中，加人 30mL氢氧化钠（4.2.3)混勾，冷却。以水稀释至350mL，在不断搅拌下滴加氢氧化钠（4.2.3）调节溶液至约pH7.2（用酸度计检查）；过滤于500mL容量瓶中，以水洗涤并稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。 4.2.11 亚硫酸钠溶液（100g/L）。 4.2.12硅标准贮存溶液：优先使用有证标准溶液配制。或称取0.2140g二氧化硅（wso，≥99.99%），置于铂埚中，加1g无水碳酸钠.混。于1000℃加热至完全熔融.冷却.溶于水.移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg硅。 4.2.13硅标准溶液A：移取50.00mL硅标准贮存溶液（4.2.12）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.02mg硅。 4.2.14硅标准溶液B：移取20.00mL硅标准贮存溶液（4.2.12）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.004mg硅。 4.2.15 对硝基苯酚溶液（5g/L）。 4.3 3仪器 4.3.1分光光度计。 4.3.2酸度计。 4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 4.5 5分析步骤 4.5.1试料
按表1称取相应质量m。的试样（4.4），精确至0.0001g。
表 1
酸化用酸体积/mL
硅质量分数ws/% 试料质量ma/g
硝酸（4.2.2） 盐酸（4.2.4) 样品溶液总体积V./mL移取样品溶液体积V/mL
10 10 10
1.00 0.25 0.25
27.5 17 17
50.00 50.00 25.00
0.001 0~0.020 >0.020~0.20 >0.20~0.50 2
250 GB/T20975.5—2020
表1(续)
硅质量分数ws/% 试料质量m。/g 酸化用酸体积/mL 样品溶液总体积V。/mL移取样品溶液体积V/mL
硝酸（4.2.2） 盐酸(4.2.4)
0.20 0.20 0.10
10 10 10
5.00 2.00 2.00
17 17 17
>0.50~2.00 >2.00~7.00 >7.00~15.00
250
4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验
随同试料（4.5.1）做空白试验。 4.5.4测定 4.5.4.1将称取的试料（4.5.1)置于250mL聚四氟乙烯（或银）烧杯中，加10mL氢氧化钠（4.2.3），盖上表皿，缓慢加热（不要煮沸）至试料完全溶解。加人2mL过氧化氢（4.2.1），加热蒸发至糊状，冷却用约30mL温水冲洗表皿和烧杯壁。缓慢加热（不要煮沸）至盐类溶解。用温水稀释至70mL～ 80mL，低温加热15min~20min（不要煮沸），冷却。 4.5.4.2用聚乙烯棒边搅拌边将样品溶液（4.5.4.1）移入预先按表1盛有混酸和50mL温水的400mL 聚四氟乙烯烧杯中，用温水洗涤表皿和烧杯壁若有氢氧化锰析出黏附在杯壁（或表皿）上，可加入少量盐酸（4.2.4）和数滴亚硫酸钠溶液（4.2.11）使其溶解，用温水洗人烧杯中。将样品溶液稀释至约 180mL，加热至近沸，继续加数滴亚硫酸钠溶液（4.2.11）使氢氧化锰完全溶解。缓慢煮沸10s～15s，冷却。移入250mL容量瓶V。中，以水稀释至刻度，混匀。
注：钛或银含量高时，样品溶液浑浊，用慢速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤滤纸 4.5.4.3当硅质量分数为0.0010%~0.020%时，移取体积（V,）为50.00mL样品溶液（4.5.4.2）于 100mL容量瓶中；当硅质量分数为>0.020%～15.00%时，按表1移取相应体积（V,）的样品溶液（4.5.4.2）于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，加1滴对硝基苯酚溶液（4.2.15），用氨水（4.2.6）将溶液调至亮黄色，再用硝酸（4.2.5）调至无色，并过量2mL 4.5.4.4于100mL容量瓶中，加人5mL钼酸铵溶液（4.2.10），摇勾，于20℃~30℃放置15min。加入5mL酒石酸溶液（4.2.8），10mL硫酸（4.2.7），5mL还原溶液（4.2.9），摇匀。以水稀释至刻度，混匀。放置10min。 4.5.4.5分别将样品溶液（4.5.4.4)和空白试验溶液（4.5.3)移人吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长650.0nm～810.0nm处测量其吸光度（在30min内测定完毕），以样品溶液（4.5.4.4）的吸光度减去空白试验溶液（4.5.3）的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅质量m1。 4.5.5工作曲线的绘制
4.5.5.1基底溶液的制备
于400mL塑料烧杯中，加人40mL氢氧化钠（4.2.3），加人200mL水，用110mL硝酸（4.2.2）和 40mL盐酸（4.2.4)酸化，冷却。移人500mL聚乙烯容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3 GB/T20975.5—2020
4.5.5.2 标准溶液的制备
根据硅质量分数，工作曲线系列标准溶液的制备分为2种：
硅质量分数为0.0010%~0.020%时：移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、
a)
10.00mL硅标准溶液B（4.2.14）于一组100mL容量瓶中，分别加入25mL基底溶液（4.5.5.1），以水稀释至约50mL，以下按4.5.4.4进行；
b）硅质量分数为>0.020%~15.00%时：移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、
10.00mL硅标准溶液A（4.2.13）于一组100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，加一滴对硝基苯酚溶液（4.2.15），用氨水（4.2.6）将溶液调至亮黄色，再用硝酸（4.2.5）调至无色并过量 2mL。接下来按4.5.4.4进行。
4.5.5.3测量
将部分系列标准溶液（4.5.5.2)移入吸收池中，以试剂空白溶液（不加硅标准溶液者）为参比，于分光光度计波长650.0nm～810.0nm处，测量其吸光度（在30min内测定完毕），以硅质量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.6 5试验数据处理
硅含量以硅质量分数ws计，按式（1)计算：
m,V。X10-3
X 100%
..(1 )
Wsi
moVi
式中： m1 自工作曲线上查得的硅质量，单位为毫克（mg）； V。———样品溶液总体积，单位为毫升（mL）； mo—试料的质量，单位为克（g）； V,———移取样品溶液的体积，单位为毫升（mL）。 硅质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；硅质量分数≥1.00%时，计算结果表示至小
数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 4.7精密度 4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 0.14 0.01
ws / % r/ %
0.002 7 0.000 4
0.039 0.004
0.40 0.02
6.69 0.29
11.56 0.32
4.7.2再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的
绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
4 GB/T20975.5—2020
表3 0.14 0.02
Ws / % R/%
0.002 7 0.000 8
0.039 0.006
0.40 0.03
6.69 0.54
11.56 0.59
5 重量法
5.1 方法提要
试料以氢氧化钠溶解，用高氯酸酸化并脱水。过滤、烘干、灼烧并称量二氧化硅。再用氢氟酸挥发硅，烘干、灼烧，称量残渣。根据两者之差测定硅含量。 5.2 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和实验室三级水。 5.2.1 高氯酸（p=1.67g/mL）。 5.2.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 5.2.3 氢氟酸（p=1.19g/mL）。 5.2.4 盐酸（5十95）。 5.2.5 硫酸（1+1)。 5.2.6 过氧化氢（1十1）。 5.2.7 高氯酸（1十2）。 5.2.8 氢氧化钠溶液（320g/L）：称取320g氢氧化钠溶解于水中，冷却后，移人1000mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3 仪器
高温炉。 5.4 试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑 5.5 分析步骤
SAG
5.5.1试料
按表4称取试样（5.4），精确至0.0001g，为试料的质量（m2）。
表4
试料质量m2/g
硅的质量分数ws:/% >10.00~15.00 >15.00~25.00 >25.00~63.00
0.50 0.25 0.20
5