ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.4—2020 代替GB/T20975.4—2008
铝及铝合金化学分析方法第4 部分：铁含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-
Part 4:Determination of iron content
2020-06-02发布
2021-04-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T20975.4—2020
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定；第4部分：铁含量的测定；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；第7部分：锰含量的测定；第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定；第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；第22部分：铍含量的测定；第23部分：锑含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法；第32部分：铋含量的测定；第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第37部分：锯含量的测定。 GB/T20975.4—2020
本部分为GB/T20975的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.4一2008《铝及铝合金化学分析方法第4部分：铁含量测定 邻二氮杂
菲分光光度法》。本部分与GB/T20975.4一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了标准使用安全警示；修改了“范围”，增加了测定范围>3.50%～65.00%（见第1章，2008年版的第1章）；一增加了“规范性引用文件”（见第2章）； -增加了“术语和定义”（见第3章）；
一
修改了“邻二氮杂菲分光光度法”中不同铁含量的操作及表1（见4.5.4.2，2008年版的6.4.2）；修改了“邻二氮杂菲分光光度法”的工作曲线（见4.5.5.1，2008年版的6.5.1）；修改了“邻二氮杂菲分光光度法”的精密度（见4.7，2008年版的第8章）；增加了“重铬酸钾滴定法”（见第5章）：删除了“质量保证与控制”（见2008年版的第9章）；增加了“试验报告”（见第6章）。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司、有色金属技术经济研究院、广西柳州银海铝业股份有
限公司、中铝材料应用研究院有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心、河北四通新型材料股份有限公司、中铝瑞闽股份有限公司、广东广铝铝型材有限公司、有研亿金新材料有限公司。
本部分主要起草人：周兵、刘显东、席欢、李志云、罗芬、张金娥、李彪、李伟、马月、刘畅、潘飚、 刘朝方、贺铭兰、王伟、兰政、韩啸、赵胜强、曹俊成。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T6987.4—1986、GB/T6987.4—2001; —GB/T20975.4—2008。
SAG
II GB/T20975.4—2020
4.2.8缓冲溶液：称取272g乙酸钠（CH：COONa·3HzO)以500mL水溶解，过滤后，加人240mL冰乙酸（p=1.05g/mL），以水稀释至1000mL，混匀。 4.2.9混合溶液：将盐酸羟胺溶液（4.2.5）、邻二氮杂菲溶液（4.2.6）和缓冲溶液（4.2.8）以（1十1十3）的体积比相混合，贮存于棕色瓶中。贮存期不超过四周。 4.2.10铁标准贮存溶液：优先使用有证标准溶液配制。或称取0.2860g预先在600℃灼烧过的三氧化二铁[w（Fe2O：）≥99.99%」，置于200mL烧杯中，加入30mL盐酸（4.2.3），加热至完全溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2mg铁。 4.2.11铁标准溶液A：移取25.00mL铁标准贮存溶液（4.2.10）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含0.05mg铁。 4.2.12铁标准溶液B：移取25.00mL铁标准贮存溶液（4.2.10）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含0.01mg铁。 4.3仪器
分光光度计。 4.4试样
将样品加工成不大于1mm的碎屑
4.5分析步骤
4.5.1试料
按表1称取相应质量（m。）的试样（4.4），精确至0.0001g， 4.5.2平行实验
平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验
随同试料（4.5.1）做空白试验。 4.5.4测定 4.5.4.1将试料（4.5.1）置于250mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为25mL的盐酸（4.2.3），待剧烈反应后，滴加7滴8滴过氧化氢（4.2.1），若为纯铝试样可滴加氯化镍溶液（4.2.7），缓慢加热至试料完全溶解，煮沸5min，冷却。不易于被盐酸溶解或硅含量高的铝合金可采用碱溶法。将试料（4.5.1）置于 100mL银烧杯（或聚四氟乙烯烧杯）中，小心地加入20mL氢氧化钠溶液（4.2.4），盖上银表皿（或聚四氟乙烯盖），加热至试料完全溶解，若试样中硅的质量分数≥4.00%，将试液在稍低于沸点的温度下保持 20min，小心补加因蒸发而损失的水量，煮沸2min～3min，以水洗杯壁及表皿，并将试液稀释至约 25mL，加入20mL盐酸（4.2.2），微沸至溶液清亮，冷却。 4.5.4.2当铁质量分数为0.0010%0.050%时，将样品溶液（4.5.4.1)移人100mL容量瓶中，如有不溶物，用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀。当铁质量分数>0.050%~3.50%时，按表1将样品溶液（4.5.4.1)移入相应的容量瓶（V。）中，如有不溶物，用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀，以水稀释至刻度，混匀，再移取相应的体积（Vi）的溶液于100mL容量瓶中。
2
54 GB/T 20975.4—2020
表 1
铁的质量分数WF/%
样品溶液体积V。/mL
移取样品溶液体积V/mL
试料质量m。/g
1.00 0.50
0.001 0~0.010 >0.010~0.050 >0.050~0.25 >0.25~1.50 >1.50~3.50
250
50.00 20.00 10.00
0.50
500
4.5.4.3于100mL容量瓶中，加人25mL混合溶液（4.2.9），以水稀释至刻度，混匀。放置30min。若试样中铜质量分数≥5.0%或锌质量分数≥4.0%或镍质量分数≥2.0%时，或铜、锌、镍质量分数合量 ≥5%时，加人25mL混合溶液（4.2.9）后，再加入20mL邻二氮杂菲溶液（4.2.6）（绘制工作曲线时，也相应再加入20mL邻二氮杂菲溶液），以水稀释至刻度，混匀。放置30min。 4.5.4.4将部分样品溶液（4.5.4.3）移入吸收池中，以空白试验（4.5.3）为参比。于分光光度计波长 510.0nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁质量（m1）。 4.5.5工作曲线的绘制 4.5.5.1根据试料中铁的质量分数，系列标准溶液的制备分为以下2种：
a） 铁质量分数为0.0010%~0.010%时：移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、
10.00mL铁标准溶液B（4.2.12），分别置于一组100mL容量瓶中，稀释至约50mL，加入 25mL混合溶液（4.2.9），以水稀释至刻度，混匀。放置30min；
b） 铁质量分数为>0.010%~3.50%时：移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、
8.00mL铁标准溶液A（4.2.11），分别置于一组100mL容量瓶中，稀释至约50mL，加入 25mL混合溶液（4.2.9），以水稀释至刻度，混匀。放置30min。
4.5.5.2将部分系列标准溶液（4.5.5.1)移人吸收池中，以试剂空白溶液（未加铁标准溶液者）为参比，于分光光度计波长510.0nm处测量其吸光度。以铁质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.6 5试验数据的处理
铁含量以铁的质量分数W计，按式（1）计算：
m,V,
WFe=
.(1)
m.V×10×100%
式中： m1一一从工作曲线上查得的铁质量，单位为毫克（mg）； V。—样品溶液体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）；
移取样品溶液的体积，单位为毫升（mL）。
V.
铁质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；铁质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小
数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中的3.2、3.3。
3 GB/T20975.4—2020
4.7精密度
4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的
绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 0.056 0.004
0.86 0.02
3.44 0.06
Wpe / % r/%
0.009 0 0.000 8
4.7.2再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的
绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表 3
0.009 0 0.0011
0.056 0.006
0.86 0.04
3.44 0.09
Wpe/% R/%
重铬酸钾滴定法
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5.1方法提要
在酸性溶液中，以重铬酸钾标准滴定溶液直接滴定二价铁离子，过量的重铬酸钾将二苯胺磺酸钠指示剂氧化为紫色，即为终点，以此测定铁含量 5.2 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。 5.2.1氟化铵溶液（100g/L）。 5.2.2硫酸-磷酸混合酸：于300mL硫酸（1十3）中，缓慢加人10mL磷酸（p=1.69g/mL），混匀。 5.2.3重铬酸钾标准滴定溶液（c=0.015mol/L）：称取4.4130g已于120℃土2℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾（相对分子质量294.186），置于300mL烧杯中，以水溶解，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 5.2.4二苯胺磺酸钠指示剂溶液（4g/L）。 5.3试样
将样品加工成不大于1mm的碎屑。 5.4分析步骤 5.4.1试料
称取质量（m）为0.50g试样（5.3），精确至0.0001g。
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