
ICS 37.040.20;37.040.30 G81;G84 备案号:65252~65255—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5501~5504-2018
彩色激光打印片、N-甲基-4- (对甲酰苯乙烯基)吡啶甲基硫酸盐、
苯甲酰甲酸甲酯和2.4-二乙基硫杂葱酮
(2018)
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
目 录
HG/T 5501—2018 彩色激光打印片 HG/T5502—2018 N-甲基-4-(对甲酰苯乙烯基)吡啶甲基硫酸盐 HG/T5503—2018 苯甲酰甲酸甲酯
(1 ) (11) (21) (29)
............
............
........
HG/T 5504—2018 2,4-二乙基硫杂葱酮
I
ICS 37. 040. 30 G 84 备案号:65255—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5504—2018
2,4-二乙基硫杂葱酮
2,4-Diethylthioxanthone
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T5504—2018
前言
本标准依据GB/T1.12009给出的规起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会(SAC/TC102)归口。 本标准起草单位:天津久日新材料股份有限公司、吉安市东庆精细化工有限公司、山东久日化学
科技有限公司、中国乐凯集团有限公司。
本标准主要起草人:张齐、武瑞、刘海莲、周玮、解敏雨、白银亮。
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-
HG/T5504—2018
2.4-二乙基硫杂葱酮
1范圈
本标准规定了2,4-二乙基硫杂意酮(简称DETX)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输以及贮存。
本标准适用于光引发剂DETX产品。 分子式:CH1OS 相对分子质量:268.37(按2013年国际相对原子质量)结构式:
0
CAS号:82799-44-8
2规范性引用文件
n
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191 包装储运图示标志 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16631 高效液相色谱法通则 GB/T21781 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法定量包装商品计量监督管理办法
3 技术要求
3.1外观
黄色固体。 3.2 2产品质量指标
应符合表1的要求。
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1
HG/T5504—2018
表1# 质量要求
项 目
指 标 ≥98.0 70.0~75.0 0.50 澄清透明
纯度(HPLC),Area% 熔点/℃ 挥发分/% 溶解试验
4 试验方法
4.1 一般规定
本标准所用的试剂,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂,所使用的水均为符合 GB/T6682规定的一级水。 4.2外观
在自然光下,取本品目视确定外观。 4.3 纯度
4.3.1方法提要
按照GB/T16631的有关规定执行。试样用甲醇溶解,以甲醇-水二元溶剂为流动相,使用C18 柱,用254nm的紫外检测器进行测试,对试样中的2,4-二乙基硫杂蕙酮进行反相高效液相色谱的分离和测定,用面积归一化法定性检测。 4.3.2 试验试剂
甲醇(色谱纯)。 4.3.3 试验仪器设备
a) 高效液相色谱仪:配紫外检测器; b) 色谱柱:Cs为固定相,250mmX4.6mm,5um,或具有同等效果的色谱柱; c) 50μL微量进样器。
4.3.4 色谱操作条件
a) 流动相:甲醇/水=90/10(V/V): b) 流速:1.0mL/min; c) 柱温:室温; d) 检测波长:254nm。
4.3.5 测试步骤 4.3.5.1 试样溶液的配制
取适量本品,置于取样瓶中,加适量甲醇, 超声振荡,完全溶解。
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2
HG/T5504—2018
4.3.5.2进样检测
用50L微量注射器吸取20μL试样溶液进样,采集色谱图,用面积归化法计算其含量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.2%。 4.3.6典型谱图
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。典型的2,4-二乙基硫杂葱酮的液相色谱图见图1。
L
1200 1 000 800 600 400 200
I
oH 0
10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 时间/mia
2.5
7.5
5.0
说明:主峰-2,4-二乙基硫杂蕙酮其余为其他物质。
图1 2,4-二乙基硫杂煎丽的液相色谱图
4.4熔点
按照GB/T21781的规定执行。 4.5 挥发分 4.5.1 试验仪器
a) 玻璃称量瓶:2个; b) 恒温烘箱; c) 分析天平: 精度
1
10 000 g.
4.5.2 试验步票
称取约10g样品于已干燥至恒重的称量瓶中,称量(精确至0.0001g)。放入60℃恒温烘箱中,干燥至恒重后,取出置于干燥器内冷却至室温,称量(精确至0.0001g)。
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3
HG/T55042018
4.5.3结果衰示与计算
以质量分数表示的挥发分(用X表示)按照公式(1)计算:
M,-M2
X-M,-M。 X100
(1)
c0ooso
式中: X一一挥发分,以%表示; M1一一称量瓶加样品干燥前的质量的数值,单位为克(g), M2一-称量瓶加样品干爆后的质量的数值,单位为克(g); M。一空称量瓶的质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.02%。
4.6溶解试验
称取30.0g本品于碘量瓶中,加入100mL甲苯,振播或超声使其溶解,播匀,静置20min后,自滤观察。溶液应澄清透明。
5检验规则
5.1出厂检验
光引发剂DETX产品出厂前应由生产厂的质量检验部门检验合格,附合格证明后方可出厂。 5.2描样或来样
采样按照GB/T6679的规定进行,用随机数表法确定抽样的包装件,小批取样不得少手5箱
(件)。取样时从每箱(件)中随机抽取出一定数量的有代表性的样品,最终抽样量应不少于300g。 将所取样品混合均匀后,分装于两个干净、干燥、严密的避光塑料袋中,瓶上粘贴标签,注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期,100名送检验部门检验,另外200g作为留样。 5.3检验与复验原则及结的判定
检验结果如有项不符合标准要求,允许加倍取样进行复验,复验结果如仍有项指标不符合标
准要求则整批产品判为不合格,复验结果如符合标准要求则应判为合格。
6标志、包装、运输、存
6.1标志
在产品包装上应标注有产品名称、商标、批号、毛重、净含量、生产厂名称、厂址、生产日期、 保质期等内容,或按照客户需求进行增加标识,包装标志应符合GB/T191的规定。 6.2包装
2,4-二乙基硫杂意酮的包装为20kg纸板箱,内衬里白外黑双层聚乙烯塑料袋,或根据客户要求定制,净含量偏差按《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。 6.3运输
产品运输中严禁野蜜装卸,严禁与强氟化性、强还原性物质混运,并有防雨、防晒措施。
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