ICS 73.060.10 D 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T6730.56—2019 代替GB/T6730.56—2004
铁矿石 铝含量的测定火焰原子吸收光谱法
Ironores-Determinationofaluminumcontent- Flameatomicabsorptionspectrometricmethod
(ISO/TR4688-1:2017,IronoresDeterminationofaluminum- Part1:Flameatomicabsorptionspectrometricmethod,MOD)
2019-08-30发布
2020-07-01实施
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T6730.56—2019
前言
GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第56部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.56一2004《铁矿石 铝含量的测定 火焰原子吸收光谱法》，与
GB/T6370.56一2004相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了原子吸收光谱仪性能指标要求的表述（见5.3，2004年版的5.3）；修改了预干燥试样的制备要求（见6.2，2004年版的6.2）；修改了试验溶液的制备体积（见7.4.3，2004年版的7.4.3)；增加了表1校准溶液及注（见7.4.4）；一增加了仪器调零和试液测定次数的要求（见7.4.5)；
修改了精密度回归方程公式（见8.2.1，2004年版的8.2.1）；
-
修改了分析值的验收公式（见8.2.4，2004年版的8.2.4）。 本部分使用重新起草法修改采用ISO/TR4688-1：2017《铁矿石 铝的测定第1部分：火焰原子
吸收光谱法》。
本部分与ISO/TR4688-12017相比存在结构变化，删除了ISO/TR4688-1：2017中的“术语和定义”一章，本部分章条的编号按照1SO/TR4688-1：2017各章的顺序重新依次编号；调整了“试剂”一章中条款顺序及编号，以符合我国的标准编写要求。
本部分与ISO/TR4688-1：2017的技术性差异及其原因如下：
关于规范性引用文件，本部分做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整情况如下： ·增加引用了GB/T6379.1、GB/T6379.2、GB/T6682、GB/T6730.1、GB/T7728、
GB/T8170、GB/T10322.1、GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808(见第2章)；修改了精密度方程公式，以符合我国的标准编写要求和标准的实际应用（见8.2.1）。
本部分还做了下列编辑性修改：
标准名称修改为《铁矿石 铝含量的测定 火焰原子吸收光谱法》：删除了1ISO/TR4688-1：2017的资料性附录C，以便与精密度方程公式表示相一致。
本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分起草单位：宝山钢铁股份有限公司、山西建龙实业有限公司、冶金工业标准信息研究院本部分主要起草人：陈海岚、王晗、孙良、沈健、王占祥、杜保家、陈自斌、于成峰、方吴、宗开梅。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T6730.56—2004。
I GB/T 6730.56—2019
铁矿石铝含量的测定火焰原子吸收光谱法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件
1范围
GB/T6730的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝含量。 本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中铝含量的测定。测定范围（质量分数）：
0.10%~5.0%。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
.
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1一 2004,ISO5725-1:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性基本方法（GB/T6379.2一2004，ISO5725-2：1994，IDT）
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，1S03696：1987，MOD） GB/T 6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备（GB/T6730.1一2016，ISO7764：2006，MOD) GB/T 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 10322.1 铁矿石取样和制样方法（GB/T10322.1—2014，ISO3082：2009，IDT） GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶（GB/T12806—2011，ISO1042：1998，NEQ） GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管（GB/T12807—1991，ISO835-1981，NEQ） GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3原理
用盐酸和少量的硝酸溶解试样，蒸发至二氧化硅脱水，溶解盐类，并过滤。灼烧残渣，用氢氟酸和硫酸蒸发除去二氧化硅，再用碳酸钠熔融，冷却后，将盐类溶解在滤液中。在原子吸收光谱仪上用氧化亚氮-乙炔火焰，于波长396.2nm处，测定溶液的吸光度。将测得的试液铝的吸光度与铝校准溶液的吸光度相比较，求得铝含量。
试剂和材料
4
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当
1 GB/T 6730.56—2019
的水。 4.1 碳酸钠（NazCO），无水。 4.2 高纯铁，纯度（质量分数）>99.9%和铝含量（质量分数）<0.002%。 4.3 高纯铝，纯度（质量分数）>99.9%。 4.4 盐酸，p~1.19g/mlL.。 4.5 硝酸，p~1.4g/ml。 4.6 盐酸，1十9。 4.7 氢氟酸，p~1.13g/ml。 4.8 硫酸，p~1.84g/ml。 4.9 铁基溶液。
将10g高纯铁（见4.2)溶解在50ml.盐酸（见4.4)中，逐滴加人硝酸（见4.5）进行氧化。蒸发至浆状，加人20mL.盐酸（见4.4），用水稀释至约200mI。在水中溶解17g碳酸钠（见4.1），并加人到铁基溶液中。将混合溶液移入1000mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.10铝标准溶液，500μg/ml。
将0.5000g高纯铝（见4.3），加人25ml.盐酸（见4.4），加热溶解，冷却后，移人1000ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。也可用市售有证书的铝标准储备液。
5仪器
分析中除非特别说明，使用常用实验室仪器，包括单标线容量瓶和分度吸量管及单标线移液管，分别符合GB/T12806和GB/T12807及GB/T12808的规定。 5.14 铂埚，30mI.。 5.2 高温炉，温度不低于1100℃。 5.3 原子吸收光谱仪，配有氧化亚氮-乙炔燃烧器（氧化亚氮气体纯度≥97%），铝空心阴极灯。按 GB/T7728对原子吸收光谱仪性能的规定，所用原子吸收光谱仪应符合下列要求：
a）最低精密度用铝最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，计算得到的标准偏差应不大于其吸光度平均值的
1.5%。
用铝最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液），测量10次吸光度，计算得到的标准偏差应不大于铝最高校准溶液吸光度平均值的0.5%。
b）检出限检出限用略高于零校准溶液的溶液10次吸光度测量值的标准偏差的3倍估算，铝的检出限应小于
0.07μg/m.。
c） 校准曲线的线性用同样的方法测定时，校准曲线顶部20%浓度范围的斜率值（表示为吸光度的变化）与底部20%浓
度范围的斜率值（表示为吸光度的变化)之比不应小于0.7。
d）特征浓度在制作的校准曲线上，吸光度0.1附近查到的吸光度改变量0.1时浓度的改变量，得到的特征浓度
不应大于1ug/ml.。
注：每台仪器的参数可能不同，下列参数可作为参考
铝空闲阴极灯电流，10mA；
2 GB/T 6730.56—2019
波长，396.2nm 一氧化亚氮流量，13.81./min；
乙炔流量，6.6L/min。
对上述气体流量不合适的系统，给出的气体流量比率仍可能是一个有用的参数。
6 取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100um。如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160μm。
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。
6.2 预干燥试样
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105℃土2℃下干燥试样，放人干燥器内冷却至室温备用。
7分析步骤
警示一一为避免因氧化亚氮-乙炔火焰点燃和熄灭而可能引起的爆炸性伤害危险，应按照原子吸收光谱仪制造商的仪器说明书要求操作仪器。在燃烧器点燃后，戴好防护眼镜。 7.1 测定次数
按照附录A，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注；“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实
验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。
7.2 2试料量
称取1.00g预干燥试样（见6.2），精确至0.0002g。试料称量操作应尽量快，以免试料再吸湿。 7.3 3 空白试验和验证试验 7.3.1空白试验
随同试样分析做空白试验，所有试剂需取自同一试剂瓶。
7.3.2 验证试验
随同试样分析同类型标准样品做验证试验。 7.4测定 7.4.1试料的分解
将试料（见7.2)置于250ml.烧杯中，用少量水湿润，加人25ml盐酸（见4.4），盖上表面皿，缓慢加热。升高温度，在近沸点下溶解，加人2mI.硝酸（见4.5），煮沸几分钟，稍微移开表面皿，在电热板上，使溶液保持微沸状态加热30min（电热板温度约105℃~110℃），将溶液蒸发近干。加入5ml.盐酸
3 GB/T6730.56—2019
（见4.4），溶解盐类，加入50mI.水后，加热煮沸。以水洗涤表面皿和烧杯壁，用含纸浆的中速定量滤纸过滤溶液，滤液用50mI.烧杯盛接。用带橡皮头的玻璃棒擦拭烧杯内壁，将黏附在烧杯壁上的颗粒物洗到滤纸上，用盐酸（见4.6）洗涤3次，再用热水洗至滤纸上无三氯化铁的黄色为止。将滤纸和沉淀物移入铂埚，滤液蒸发至约100ml.冷却待用。 7.4.2 残渣处理
在500℃～800℃，灼烧残渣和滤纸，冷却，滴人几滴水湿润一下，加人3滴～4滴硫酸（见4.8）和 10mI氢氟酸（见4.7），慢慢蒸发除硅后，继续加热至三氧化硫白烟冒尽。在700℃下灼烧残渣，向埚中加人1g碳酸钠（见4.1），盖上盖，在高温炉（见5.2）中熔融，直至融清（一般约1100℃熔融 15 min)。
如果加入1g碳酸钠熔融有困难，可加2g碳酸钠（见4.1）。这种情况，铁基溶液（见4.9）制备用两倍量的碳酸钠和盐酸。 7.4.3 试验溶液的制备
将冷却的熔融物移人（见7.4.1)保留的滤液中，溶解盐类，洗出埚和盖，如果溶液混浊，表明有大量水解钛存在，在转入200mL容量瓶前，应过滤将溶液转入200mI.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。如果试样铝含量在0.1%～2.5%之间，此
溶液可直接在原子吸收光谱仪上测定。如果试样铝含量在2.5%以上，从容量瓶中分取20.00mL试液到另一100mL容量瓶中，加人25ml.铁基溶液（见4.9）、2ml.盐酸（见4.4），再用水稀释至刻度，混匀（此溶液为稀释的试液）。
对于灵敏度较高的仪器，少的试液量可能更好。这种情况，铁基溶液（见4.9）和盐酸（见4.4)量应调整。
空白试液也分取20.00ml~100ml，容量瓶中，加人25ml.铁基溶液（见4.9）和2ml.盐酸（见 4.4），以水稀释至刻度，混匀。
空白试液和试液一起测定，稀释空白试液的和稀释的试液一起测定。 7.4.4 铝校准溶液的制备
在7个200mlL容量瓶中分别定量加人铝标准溶液（见4.10)0ml、2.00ml、5.00ml、10.00mL、 20.00ml.、40.00ml、50.00ml.，稀释至约100ml.，各加人6ml.盐酸（见4.4）和60ml.铁基溶液（见 4.9），然后以水稀释至200ml刻度，混匀。
表1 校准溶液
溶液编号
铝标准溶液（见4.10)/ml
铝含量/mg
0 - 2 3 N 5 6
0 2.00 5.00 10.00 20.00 40.00 50.00
0 - 2.5 5 12 20 25
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