ICS 77. 080. 01 H11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T4799—2018
钢铁氮化铝析出相量的测定 电解分离-
电感耦合等离子体原子发射光谱法 Iron and steel-Determination of aluminium nitride precipitated phase content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometic
method afterelectrolytic separation
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4799—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：武汉钢铁有限公司、钢铁研究总院。 本标准主要起草人：李江文、余卫华、张穗忠、吴立新、岳江波、黄新雄、于录军。 YB/T4799—2018
钢铁氮化铝析出相量的测定 电解分离一
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了采用电解分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化铝析出相量的方法，本方法适用于硅钢及钢中铝的质量分数小于0.2%的铝脱氧钢中氮化铝析出相的测定，测定范围
（质量分数）：0.01%~0.03%。 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的 M 用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.1测量方法与结果 果的准确度 正确度与精密度 第1部分： 总则与定义 GB/T6379.2 2测量方法与结果的准确度 正确度 与精密度 第2部分：确定标准测量方法的重复
性和再 现性的基本方法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制方法
3原理
试料采用柠檬酸一氯化钾溶液为电解液，室温下电解提取析出相，用硝酸-高氯酸冒烟处理电解提取物，用稀盐酸将盐类溶解。于电感糖合等离子体原子发射光谱仪上测量试液中铝的发射光谱强度，由校准曲线计算铝元素的质量，再换算成氮化铝的含量 4 4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的二级水。 4.1硝酸，p1.42g/mL。 4.2高氟酸，p1.67g/mL。 4.3盐酸，e1.19g/mL。 4.4盐酸，1.19g/mL，稀释为1+1。 4.5无水乙醇，p0.789g/mL。 4.6电解液。
将10g一水合柠檬酸（CH,O,·H,O）和75g氯化钾溶于1000mL水中。 4.7铝标准溶液。 4.7.1铝储备液，1000μgmL。
称取1.000g纯铝（质量分数大于99.9%），精确至0.001g，置于500mL烧杯中。加人60mL盐酸（见4.4），在180℃微波消解40min。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铝。
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4.7.2铝标准溶液，100μg/mL。
移取25.00mL铝储备液（见4.7.1)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100ug铝。 4.8微孔滤膜，孔径0.2μm，尼龙材质。 5仪器 5.1电源装置，提供50mA～2A的稳压恒流电源或者等效的装置。 5.2电解杯，250mL高型烧杯（高约13cm，直径约6cm）。 5.3阴极筒，不锈钢圆筒（高约11cm，直径约5cm）。 5.4电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES)。
光谱仪按仪器厂家提供的操作程序和指南优化后，符合下列性能指标，就达到使用要求。光谱仪既可是同时型的，也可是顺序型的。
a）分析线本标准推荐使用的分析线列于表1。根据不同的仪器也可采用其他合适的波长。在使用时，应仔细
检查谱线干扰情况。
表1 推荐的分析线
元素
波长/nm 308.215 394.401
Al
b）光谱仪的实际分辨率所用的分析谱线的半峰宽应不大于0.030nm。 c）短期稳定性连续测量10次浓度最高校准溶液中铝的光谱强度，计算标准偏差，其相对标准偏差（RSD)应不超过
1.5%。
d）长期稳定性在3h中，每隔0.5h测量3次浓度最高校准溶液中铝的光谱强度，取平均值。计算7个平均值的标
准偏差，其相对标准偏差应不超过2.0%。
e）校准曲线线性校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数应大于0.995。
6取制样
按GB/T20066或适当的国家标准取制样。 7 分析步骤 7.1试料
钢板或片状样品加工成长×宽为90mm×20mm的片状试料，厚度在0.2mm～10mm之间，距离试料顶部5mm处，钻一个小孔，用于悬挂试料。试料示意图见图1a)。
棒状样品加工成$10mm～15mm的圆柱状试料，长度为90mm，距离试料项部5mm处，车一圈凹槽，用于捆绑试料。试料示意图见图1b)。 7.2空白试验
随同试料做空白试验。 注：此空白试验是电解液的空白试验。
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7.5测定 7.5.1仪器准备
开启ICP-AES(见5.4)的点火键，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，预热20min以上。
按照仪器操作说明对ICP-AES(见5.4)的工作条件进行优化，选择合适的分析条件。准备校准曲线绘制、测量及统计计算等的软件。 7.5.2校准曲线的绘制
移取0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL铝标准溶液（见4.7.2)，分别置于50mL 容量瓶中，加人10mL盐酸（见4.4)，用水稀释至刻度，混匀。于ICP-AES(见5.4)测量校准曲线铝校准溶液的光谱强度。
以溶液中铝的质量为横坐标，光谱强度为纵坐标，绘制铝的校准曲线。校准曲线的线性应满足 5.4e)的要求。 7.5.3试料溶液测定
用ICP-AES(见5.4)测量铝的光谱强度，于校准曲线上查出铝的质量，计算其含量后再换算成氮化铝的含量。 8 结果计算 8.1按式(1)计算铝的含量WAI，数值以%表示。
ms=mo×100
WAI"
(1 )
m-m2 1000
式中： mo- 空白试验溶液中铝的质量，单位为毫克(mg)； mi 电解前试样的质量，单位为克（g)； mz" -电解后试样的质量，单位为克（g)；
试样溶液中铝的质量，单位为毫克（mg)。
m"
8.2按式(2)计算氮化铝的含量WAIN，数值以%表示。
WAIN=WAIX1.519
(2)
式中： 1.519 铝换算为氮化铝的系数。
9精密度
本标准的精密度试验是在2017年由5个实验室对3个水平进行测定，每个实验室对每个水平的氮化铝含量按照GB/T6379.1的规定测定3次。对各实验室报出的原始数据（测定值)按照GB/T6379.2 进行统计分析，重复性限和再现性限见表2。
表2 2精密度
AIN含量(质量分数)/%
重复性限r 0.0034 0.0012 0.0022
再现性限R 0.021 0.0055 0.0028
0. 01 0. 02 0. 03
10 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
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a) 试验对象； b) 所使用的标准（包括发布或出版年号）； c) 所使用的方法（如果标准中包括几个方法）； d) 结果； e) 观察到的异常现象； f 试验日期。
心
TE 中华人民共和国黑色冶金
行业标 准
钢铁 氮化铝析出相量的测定 电解分离
电感耦合等离子体原子发射光谱法
YB/T4799—2018
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冶金工业出版社出版发行北京市东城区嵩祝院北巷39号
邮政编码：100009 北京建宏印刷有限公司印刷
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En
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开本880×12301/16印张0.75字数16千字 2019年3月第一版 2019年3月第一次印刷
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统书号：155024·1356 定价：25.00元
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