
ICS 71. 100. 40 G 71 备案号:65190—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3874—2018 代替HG/T3874—2006
工业偏苯三酸三(2-乙基已基)酯
(TOTM)
Tri(2-ethylhexyl) trimellitate (TOTM) for industrial use
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T3874—2018
前 #言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替HG/T3874一2006《偏苯三酸三辛酯》。与HG/T3874一2006相比,除编辑性修改
外主要技术变化如下:
修改了标准名称(见封面);增加了CASRN(见1);删除了合格品的质量等级(见2006年版的表1);提高了优等品的色度技术指标(见表1,2006年版的表1);提高了优等品的体积电阻率技术指标(见表1,2006年版的表1);增加了邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯含量的检测项目(见表1)及试验方法 (见4.9);增加了色度的测定方法比色计法(见4.4.2);修改了水分测定的方法(见4.8,2006年版的4.6);延长了贮存期(见6.4,2006年版的6.4)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会(SAC/TC35/SC12)
归口。
本标准负责起草单位:南通百川新材料有限公司。 本标准参加起草单位:河南庆安化工高科技股份有限公司、山东蓝帆化工有限公司、江苏正丹化
学工业股份有限公司、安徽香枫新材料股份有限公司、浙江嘉澳环保科技股份有限公司。
本标准主要起草人:薛建军、吕坚、宋广勋、邢光全、范秀莉。 本标准于2006年首次发布,本次为第一次修订
I
HG/T3874—2018
工业偏苯三酸三(2-乙基已基)酯 (TOTM
1 范围
本标准规定了工业偏苯三酸三(2-乙基已基)酯(简称TOTM)的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以偏苯三酸酐和2-乙基已醇为主要原料经酯化反应制得的TOTM。 化学名称:偏苯三酸三(2-乙基已基)酯分子式:C33H54O6 结构式:
CH, C,H,CHCH2—O
C,H; O—CH,CHC,H
0
0
O—CH,CHC,H,
C,H,
0
相对分子质量:546.76(按2016年国际相对原子质量) CAS RN:3319-31-1
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 1664 增塑剂外观色度的测定 GB/T 1665 增塑剂皂化值及酯含量的测定 GB/T 1668 增塑剂酸值及酸度的测定 GB/T 1671 增塑剂闪点的测定 克利夫兰开口杯法 GB/T 1672 液体增塑剂体积电阻率的测定 GB/T 4472- -2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682- 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170— 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 16631 高效液相色谱法通则
3 技术要求
TOTM的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。
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HG/T 3874—2018
4. 6 5酯含量的测定
按GB/T1665的规定进行测定。使用0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液。称样量为0.8g~1.2g,精确至0.0001g。回流时间为1.5h。
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.23%,以大于0.23%的情况不超过5%为前提。取两次独立测试结果的算术平均值作为测定结果。 4.7 7体积电阻率的测定
按GB/T1672的规定进行测定。 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于2×10°Q2·m,以大于2×10°2:
m的情况不超过5%为前提。取两次独立测试结果的算术平均值作为测定结果。 4. 8 3水分的测定
按GB/T6324.8的规定进行测定。 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.003%,以大于0.003%的情况
不超过5%为前提。取两次独立测试结果的算术平均值作为测定结果。 4. 9 9邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯含量的测定 4.9.1原理
用高效液相色谱法,在选定的工作条件下通过色谱柱使试样中的各组分分离,用紫外/可见检测器检测,用外标法定量,通过工作曲线查得或从相应的线性方程计算出试样中邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯的质量,再通过计算求得试样中邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯的质量分数。 4.9.2 试剂 4.9.2.1甲醇[67-56-1]:色谱纯,必要时使用前脱气。 4.9.2.2 邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯标样:市售。 4. 9. 2. 3 水:GB/T6682一2008中规定的一级水,经0.45μm滤膜过滤,必要时使用前脱气。 4. 9. 3 仪器设备
4. 9.3.1 高效液相色谱仪:符合GB/T16631的规定。 4.9.3.2 色谱柱:固定相为C18,长为250mm,内径为4.6mm,粒径为5μm,或具有相等柱效的其他色谱柱。 4.9.3.3 检测器:多波长紫外分光检测器或具有相等性能的其他分光检测器 4.9.3.4进样器:自动或手动进样器。 4.9.3.5 色谱工作站。 4.9.3.6 超声波振荡器。 4.9.4 试验条件
色谱试验条件如表2所示。
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HG/T 3874—2018
表 2 色谱试验条件
控制参数
试验条件 5 233 1. 0 35
进样体积/uL 检测器波长/nm 流速/(mL/min) 柱温/℃ 流动相(V/V)
甲醇:水=98:2
仪器状态
1. 0 mL/min
0 min 10 min 1. 0 mL/min 11 min 2. 0 mL/min 30 min 2. 0 mL/min 35 min 1. 0 mL/min
流动相流量(梯度)
35
检测时间/min
外标法
定量方法注:上述试验条件中的参数是典型的,可根据仪器不同选择最佳试验条件。
4. 9.5 工作曲线的形成过程 4. 9.5.1 标样浓度为0.10g/L的邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯浓溶液
称取0.10g邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯标样,精确至0.0001g。用甲醇溶解后,转移到 1000mL容量瓶中,用甲醇稀释至1L,得到标样浓度为0.10g/L的邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯浓溶液。 4. 9. 5. 2 工作溶液的配制
在5个100mL的容量瓶中分别移人5mL、10mL、20mL、40mL、60mL标样浓度为0.10g/L 的邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯浓溶液,用甲醇稀释至100mL。这样5个工作溶液中的邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯的标样质量分别为0.5mg、1.0mg、2.0mg、4.0mg、6.0mg。 4.9.5.3 工作曲线的绘制
按选定的色谱条件进样5μL,读取上述5个工作溶液中邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯的色谱峰面积。根据各个工作溶液中所含邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯的标样质量和对应的色谱峰面积绘制工作曲线,或根据最小二乘法拟合得到工作曲线的线性方程。 4.9.6 试验步骤
称取5.0g试样,精确至0.0001g。加人30mL甲醇,摇匀,使试样完全溶解。用甲醇定容至 100 mL。
按选定的色谱条件进样5uL, 根据测得的试样中邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯的色谱峰面积,查工作曲线得出或从相应的线性方程计算出试样中邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯的质量m1。 4. 9.7 结果计算
试样中邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯含量的质量分数以w计,数值以mg/kg表示,按公式(1)
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HG/T 3874—2018
5.4合格判定
本产品出厂检验结果全部符合表1的要求时,判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指标不符合表1的要求,应重新从同批次产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检,复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求,则判定该批产品不合格
6 标志、包装、运输和存
6.1标志
本产品的外包装上应有清晰、牢固的标志,其内容包括:产品名称、标准编号、生产厂名称、厂址、生产日期、批号、净含量、质量等级等。 6.2包装
本产品应装入清洁、干燥、内无机械杂质的200L(或其他容积)的钢桶中,应密封、防止泄损。也可根据用户要求采用其他包装形式,
每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书,其内容包括:产品名称、质量等级、标准编号、 生产厂名称、批号、生产日期以及5.1规定的检验项目的检验数据等 6.3运输
本产品的运输过程中应防雨、防晒,搬运时轻装、轻卸,防止包装损坏。 6.4贮存
本产品应贮存在通风、干燥、阴凉的货棚或仓库内本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下,自生产之日起贮存期为12个月。
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