JJF
河北省地方计量技术规范
JJF（冀）109-2012
定氮仪校准规范
Calibration Specificationfor Nitrogen Analyzer
2012-03-31发布
2012-06-01实施
河北省质量技术监督局发布 JJF（冀） 109-2012
定氮仪校准规范 Calibration Specification for NitrogenAnalyzer
JJF109—2012 28888
本规范经河北省质量技术监督局于2012年3月31日批准，并自 2012年06月01日起施行。
归口单位：河北省质量技术监督局
起草单位：河北省计量科学研究所
河北省计量监督检测院
上海晟声自动化分析仪器有限公司
本规范委托起草单位负责解释 JJF（冀）109-2012
本规范主要起草人：
冯金淼（河北省计量科学研究所）
刘卫东（河北省计量科学研究所）宋增良（河北省计量监督检测院）
参加起草人：
郝静坤 （河北省计量科学研究所）李立华 （上海晟声自动化分析仪器有限公司）邱东岳 （河北省计量监督检测院） JJF（冀）109-2012
录
目
引言 1范围 2概述 3计量特性 3.1温度示值误差 3.2温场均匀性 3.3仪器示值误差 3.4仪器示值重复性 4校准条件. 4.1.环境条件 4.2测量标准及其他设备 5校准项目和校准方法 5.1温度示值误差和温场均匀性 5.2仪器示值误差 5.3重复性 6校准结果表达： 7复校时间间隔附录A 定氮仪标准物质的干燥条件，附录B 校准记录格式附录C 校准证书（内页）格式附录D 定氮仪示值误差校准结果的不确定度评定
11
1
3
CN
5 6
L JJF（冀）109-2012
引言
本规范以JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001《通用计量
术语及定义》、JJF1059《测量不确定度评定与表示》、GB5009.5《食品中蛋白质的测定》为基础性系列规范进行制订。 F
JJF（冀）109-2012
定氮仪校准规范
1范围
本规范适用于定氮仪（以下简称仪器）的校准。
2概述
定氮仪广泛用于粮食、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物和化学品等氮含量的测量；工作原理是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法，根据滴定体积来计算出含氮量。仪器主要结构由消化装置、蒸馏、滴定、显示器等组成。化学反应方程式如下：
(NH.)SO,+2NaOH=2NH+2H,0+Na.SO 2NH,+4H.BO,= (NH.)B,O,+5H,0 (NH,)B,0,+2HC1+5H,O=2NH,C1+4H.BO (NH.).B,O,+H,SO,+5H.O=(NH.)SO,+4H,BO
3计量特性 3.1 温度示值误差
温度示值误差应不超过±5℃。
3.2 温场均匀性
温场均匀性应不大于5℃。
3.3 仪器示值误差
仪器示值误差应不超过±6%。
3.4 仪器示值重复性
仪器示值重复性应不大于3%。 4 校准条件 4.1环境条件 4.1.1环境温度：15℃25℃。 4.1.2相对湿度：≤85%。 4.1.3工作环境应无影响仪器正常工作的电磁场及振动。
-1-
2 I
JJF（冀）109-2012
4.2 测量标准及其他设备 4.2.1定氮仪标准物质
定氮仪标准物质，相对扩展不确定度不大于1%（k-2）。
4.2.2铂电阻温度计
B级
4.2.3分析天平
分度值：0.1mg
4.2.4鼓风干燥箱
控温在100℃~110℃范围内。
5 校准项目和校准方法
5.1温度示值误差和温场均匀性
消化炉预热到设定温度后，选取均匀分布的几个消化孔，将温度计分别插入消化孔中，待温度稳定后，分别读取温度计的读数T，按式（1）和式（3）求温度示值误差和温场均匀性，
A = T, - T
(1)
Zt T= - iml
(2)
n
式中：T。 -消化炉的设定温度，℃；
T——消化炉孔的平均温度，℃； T,——第i炉孔的温度示值，℃；
一测量炉孔的个数。 W = Tmax Tmin
n-
(3)
式中：Tmax——炉孔的最高温度值，℃；
Tmin——炉孔的最低温度值，℃。
-2 JJF（冀）109-2012
5.2仪器示值误差
待仪器稳定后，按说明书要求进行空白试验，记录消耗标准酸溶液的体积Vo：分别精密称定0.1g、0.2g、0.5g硫酸铵（或氯化铵）标准物质，放入消化瓶中，按说明书要求进行蒸馏、滴定试验，记录消耗标准酸溶液的体积V，按式(4)计算仪器测量值C，重复测量2次，取算术平均值作为仪器示值，按式(5)计算仪器示值误差AC。
C (_-V.)××0.01401 100% 式中：V。——滴定空白时所需标准酸溶液的体积，ml；
(4)
m
V—滴定试样时所需标准酸溶液的体积，ml;
一标准酸溶液的摩尔浓度，mol/L； 0.01401—每毫摩尔氮的克数，g/mmol；
硫酸铵（或氯化铵）标准物质的质量，g。
772-
C-Csx100%
(5)
△C=
Cs
式中：云——仪器2次测量的算术平均值；
C、一硫酸铵（或氯化铵）标准物质的标准值。 注：取示值误差AC中的最大值为仪器示值误差的校准结果。
5.3重复性
待仪器稳定后，按说明书要求进行空白试验，记录消耗标准酸溶液的体积Vo：精密称定0.2g硫酸铵（或氯化铵）标准物质，放入消化瓶中，按说明书要求进行蒸馏、 滴定试验，记录消耗标准酸溶液的体积Vi，按式(4)计算仪器测量值C,。重复测量6 次，重复性以单次测量的相对标准偏差表示。按式(6)计算仪器的重复性。
(C,-C)2 n1 仪器第i次测量的示值：
A
(6)
x100%
RSD=
C
式中：Cr-
-3