ICS73.060.99 D 46
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20899.3—2019 代替GB/T20899.3—2007
金矿石化学分析方法第3部分：砷量的测定
Methods for chemical analysis of gold ores-
Part 3:Determination of arsenic content
2019-12-10 发布
2020-11-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T20899.3—2019
前言
GB/T20899《金矿石化学分析方法》分为以下部分：
第1部分：金量的测定；一第2部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法：
一第3部分：砷量的测定；一第4部分：铜量的测定；
一第5部分：铅量的测定；
一
一第6部分：锌量的测定；第7部分：铁量的测定；一第8部分：硫量的测定；一第9部分：碳量的测定；
第10部分：锑量的测定；一第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法；一第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T20899的第3部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20899.3一2007《金矿石化学分析方法第3部分：砷量的测定》。 本部分与GB/T20899.3一2007相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了“重复性”和“再现性”要求（见2.7和3.6）；一删除了“允许差”要求（见2007年版的2.7和3.6）；一方法1中，硫酸铁铵溶液替代硫酸铜，试验步骤进行调整（见2.5.3.3,2007年版的2.5.3.3）；一方法2中，重铬酸钾标准溶液替代碘，硫酸亚铁铵标准溶液替代亚砷酸钠，硫酸代替碳酸氢钠
（见3.4.3.4，2007年版的3.4.3.4)。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口。 本部分起草单位：长春黄金研究院有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、北矿检测技术有限公司、
紫金矿业集团股份有限公司、灵宝黄金集团股份有限公司、潼关中金冶炼有限责任公司、江西三和金业有限公司。
本部分主要起草人：陈永红、苏广东、芦新根、孟宪伟、刘正红、洪博、张艳峰、宋健伟、栾绍玉、 王飞虎、芦倩、张月、丽君、陈殿耿、夏珍珠、卢小龙、胡站锋、朱延胜、郭雅琴、柳鸿飞、张广盛
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T20899.3—2007。
1 GB/T 20899.3—2019
2.3 仪器和设备
2.3.1 紫外可见分光光度计。 2.3.2砷化氢气体发生器及吸收装置（见图1）。
单位为毫米
120 3
-
09
6.
2晋
o
09
5
5 mL
04
说明：
砷化氢发生器（125mL14号标准口锥形瓶）； 2 半球形空心14号标准口瓶塞； 3--——医用胶皮管；
1-
导管（内径0.5mm~1mm，外径6mm~7mm）；
4
5——砷化氢吸收管（外径16mm）； 6---乙酸铅脱脂棉。
图1砷化氢气体发生器及吸收装置
2.4试样 2.4.1 试样粒度不大于0.074mm。 2.4.2试样应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温。 2.5 试验步骤 2.5.1 试料
称取0.20g试样。精确至0.0001g。 独立进行两次测定，结果取其平均值。
2.5.2空白试验
随同试料做空白试验。 2.5.3测定 2.5.3.1将试料（2.5.1）置于250mL烧杯中，加人少量水润湿后，加人10mL硝酸（2.2.4），低温溶解 5min，加入0.5g氯酸钾（2.2.2），加人10mL硫酸溶液（2.2.5），加热溶解，蒸至冒白烟，取下冷却。 2.5.3.2 2用10mL水冲洗杯壁，加人10mL酒石酸溶液（2.2.6），加热煮沸，使可溶性盐溶解，取下，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。按表1分取溶液于125mL砷化氢气体发生器中。
2 GB/T20899.3—2019
表2 重复性限（方法1）
WAx / % r/%
0.073 0.009
0.136 0.018
0.227 0.024
0.277 0.027
0.417 0.031
2.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。砷的含量低于最低水平，再现性限按最低水平执行。
表3再现性限（方法1)
WA. / % R/%
0.227 0.042
0.073 0.012
0.136 0.031
0.277 0.045
0.417 0.050
2.8 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（GB/T20899.3—2019）；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
3方法2：重铬酸钾滴定法
3.1原理
试料用酸分解，在6mol/L盐酸介质中，用被磷酸盐将砷还原为单体状态析出，析出的砷过滤分离，在硫酸溶液中，用重铬酸钾溶液溶解，过量的重铬酸钾以苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液返滴定。 3.2 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2.1 氯酸钾。 3.2.2 次亚磷酸钠（卑磷酸钠）。 3.2.3 五水硫酸铜。 3.2.4 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2.5 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.6 硫酸溶液（1十1）。 3.2.7 硫酸溶液（1十2）。
4 GB/T20899.3—2019
3.2.8次亚磷酸钠溶液（20g/L）：以盐酸溶液（1十3）配制。 3.2.9硫酸铵溶液（50g/L）。 3.2.10重铬酸钾标准溶液c（K,CrzO,）=0.006662mol/L]：称取1.9600g预先在150℃~200℃烘 2h的优级纯重铬酸钾（K,CrzO,），加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.2.11硫酸亚铁铵标准溶液[c［（NH.）2SO·FeSO.·6H,O~0.04mol/L]：称取16g（NH.）.SO， FeSO。·6H.O溶解于含有50mL硫酸溶液（3.2.6）的1000mL水中，静置过夜，使用前需标定。 3.2.12K值标定：吸取20.00mL重铬酸钾标准溶液（3.2.10）置于200mL烧杯中，用水稀释至100mL 左右，加人5mL硫酸溶液（3.2.6）和5滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂（3.2.13），用硫酸亚铁铵标准溶液 (3.2.11)滴定至溶液由紫色变为蓝绿色为终点。由所取重铬酸钾标准溶液（3.2.10）体积（20.00mL）与滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液（3.2.11）的体积之比计算K值。平行标定三份，其差值不大于0.01，保留至小数点后两位。 3.2.13 3苯基代邻氨基苯甲酸（钒试剂)指示剂：称取0.2g苯基代邻氨基苯甲酸（钒试剂)溶于100mL 水中，加人0.2g碳酸钠。
3.3试样 3.3.1试样粒度不大于0.074mm。 3.3.2试样应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温。 3.4试验步骤 3.4.1试料
根据试样中砷的含量，按表4称取试料量，精确至0.0001g。
表4试料量
试料量/g 0.50 0.30
砷的质量分数/%
0.15~3.00 >3.00~5.00
独立进行两次测定，结果取其平均值。
3.4.2 空白试验
随同试料做空白试验。 3.4.3测定 3.4.3.1 将试料（3.4.1）置于500mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入15mL硝酸（3.2.5）低温溶解 5min，加人0.5g氯酸钾（3.2.1），加热溶解，试样溶解完全后，取下冷却。 3.4.3.2加入10mL硫酸溶液（3.2.6），用少量水吹洗瓶壁，加热蒸发至冒三氧化硫浓烟，取下冷却，用水吹洗瓶壁，继续加热蒸发至冒三氧化硫浓烟，并保持5min，取下冷却，加入35mL水，加热使可溶性盐类溶解，取下稍冷，加人35mL盐酸（3.2.4），加入0.1g五水硫酸铜（3.2.3），不断搅拌，分次加人次亚磷酸钠（3.2.2）至溶液黄绿色褪去后，再过量2g。 3.4.3.3在锥形瓶上用橡皮塞连接一个约70cm~80cm的玻璃管，煮沸30min，使沉淀凝聚。冷却后，用脱脂棉加纸浆过滤，用次亚磷酸钠溶液（3.2.8）洗涤沉淀及锥形瓶3次～4次，再用硫酸铵溶液（3.2.9）洗涤沉淀及锥形瓶6次～7次，弃去滤液。
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