ICS25.160.20 J33 备案号：61196—2018
JB
中华人民共和国机械行业标准
JB/T7520.4—2017 代替JB/T7520.4—1994
铜基钎料化学分析方法第4部分：锑量测定
Methods for chemical analysis of copper base brazing filler metals -
Part4:Determinationofstiboniumcontent
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T7520.4—2017
目 次
前言 1 范围
I
规范性引用文件 3 总则， 4 原理
2
试剂. 6 仪器设备. 试验步骤...
5
7
7.1 试料. 7.2 空白试验. 7.3 试料的处理. 7.4 吸光度测量 7.5 校准工作曲线的绘制 8 试验数据处理允许差
3
9
表1 允许差 JB/T7520.4—2017
前言
JB/T7520《铜基钎料化学分析方法》分为六个部分：
第1部分：铜量测定；一第2部分：银量测定；一第3部分：磷量测定；一第4部分：锑量测定；第5部分：锡量测定；
-
一第6部分：镍量测定。 本部分为JB/T7520的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7520.4一1994《磷铜钎料化学分析方法 ：碘化钾光度法测定锑量》，与JB/T
7520.4一1994相比主要技术变化如下：
一修改了本部分名称；
-
一将原标准中“磷铜钎料”改为“铜基钎料” 一增加了规范性引用文件；增加了总则；
一增加了仪器：
-
一修改了溶液浓度的表示方法修改了称取试料量的表示；增加了测定次数和空白试验的描述：修改了计算式中量的表示；一增加了数据修约的表述。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、杭州华光焊接新材料股份有限公司、郑州机
械研究所、浙江亚通焊材有限公司、常熟市华银焊料有限公司。
本部分主要起草人：杨晶秋、蒋士芹、金李梅、龙伟民、顾小龙、顾立勇、吕晓春、苏金花。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T7520.4—1994。
II JB/T7520.4—2017
铜基针料化学分析方法第4部分：量测定
1范围
JB/T7520的本部分规定了铜基钎料中锑量测定的总则、原理、试剂、仪器设备、试验步骤、试验结果处理、允许差。
本部分适用于铜基钎料中质量分数为1.50%～2.50%锑含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原理 GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法
3总则
3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水，且应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的要求。
4原理
试样经混合酸溶解后，加入硫脲掩蔽大量铜，在酸性溶液中加入碘化钾，锑［Ⅲ］与碘［I］生成黄色络合物（SbI,），借此进行光度测定。
5试剂
5.1 纯铜（铜的质量分数不小于99.99%，待测元素的质量分数不大于0.00005%）。 5.2 纯锑（锑的质量分数不小于99.99%）。 5.3 酒石酸，优级纯。 5.4尿素，优级纯。 5.5 硫脲，优级纯。 5.6 碘化钾，优级纯。 5.7 抗坏血酸，优级纯。 5.8 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。
1 JB/T7520.4—2017
5.9混合酸：称取20g酒石酸（5.3）溶于30mL水中，加入50mL硝酸（5.8）用水稀释至100mL。 5.10硫酸（p=1.84g/mL），优级纯。 5.11硫酸（1+1)。 5.12硫酸（1+3）。 5.13硫脲溶液（100g/L）。 5.14碘化钾溶液：称取112g碘化钾（5.6）与20g抗坏血酸（5.7）溶于适量水中，以水稀释至 1000mL，贮存于棕色瓶中。 5.15锑标准溶液：称取0.1000g纯锑（5.2）置于150mL锥形瓶中，加入25mL硫酸（5.10），加热溶解后，冷却，加水至100mL，混匀，冷却，移入500mL量瓶中，用硫酸（5.12）稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含0.20mg锑。 5.16锑标准溶液：吸取25.00mL锑标准溶液（5.15）置于100mL量瓶中，用硫酸（5.12）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg锑。
注：允许使用有证系列国家标准物质（溶液）。
6仪器设备
6.1分析天平：可精确至0.1mg。 6.2分光光度计。
7 试验步骤
7.1试料
称取0.1g试料（粉末或屑样），精确至0.1mg。 独立地进行两次测定，取其平均值。
7.2空白试验
称取与试料量相同的纯铜（5.1），随同试料做空白试验。 7.3试料的处理 7.3.1将试料（7.1）置于100mL两用瓶中，加入10mL混合酸（5.9），加热溶解，待试样溶解完全后，用水冲洗瓶壁，煮沸约30min，稍冷，加入少许尿素（5.4），使氮的氧化物分解，冷却，以水稀释至刻度，混匀。 7.3.2准确吸取10mL溶液于50mL量瓶中，加入5mL硫脲溶液（5.13）、9mL硫酸（5.11)，混匀。 流水冷却，加入25mL碘化钾溶液（5.14），以水稀释至刻度，混匀。 7.4吸光度测量 7.4.1概述
仪器波长设定在410nm处，用3cm吸收皿进行测定。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标（漂移校正、标准化、重新校准）和锑含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。 7.4.2试液的测定
将部分样品溶液（7.3.2）移入3cm吸收皿中，以随同试料空白液为参比，于分光光度计波长410nm
2 JB/T7520.4—2017
处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锑的质量。 7.5校准工作曲线的绘制
吸取10.00mL试剂空白液（7.2）六份，分别置于50mL量瓶中，依次加入0mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL、5.00mL锑标准溶液（5.16），加入5mL硫脲溶液（5.13）及9mL硫酸（5.11）冷却，加入25mL碘化钾溶液（5.14)，以水稀释至刻度，混匀。将部分标准显色液移于3cm吸收皿中，以零浓度显色液为参比液，于分光光度计波长410nm处测量其吸光度，以锑的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制锑的工作曲线。
试验数据处理
锑的含量（质量分数）以の（Sb）计，数值以%表示，按公式（1）计算。
0(Sb)=mV×10-3
(1)
×100
......
moVi
式中： m, 从工作曲线上查得的锑含量，单位为毫克（mg）； V。一试料溶液的总体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g)； V一分取试料溶液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果精确至小数点后第二位。
mo
允许差
9
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的标准值之差，应不大于表1所列允许差的二分之一。
表1允许差
锦含量（质量分数） ole
允许差（质量分数） %
1.50~2.50
0.10
3 21
中华人民共和国
机械行业标准
铜基钎料化学分析方法第4部分：锑量测定
JB/T 7520.42017
*
机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号
邮政编码：100037
+
210mmX297mm·0.5印张·11千字
2018年4月第1版第1次印刷
定价：12.00元
*
书号：15111·14856 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379399 直销中心电话：（010）88379399
封面无防伪标均为盗版
版权专有 侵权必究
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铜基钎料化学分析方法第4部分：锑量测定
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2017-11-07发布
2018-04-01实施
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目 次
前言 1 范围
I
规范性引用文件 3 总则， 4 原理
2
试剂. 6 仪器设备. 试验步骤...
5
7
7.1 试料. 7.2 空白试验. 7.3 试料的处理. 7.4 吸光度测量 7.5 校准工作曲线的绘制 8 试验数据处理允许差
3
9
表1 允许差 JB/T7520.4—2017
前言
JB/T7520《铜基钎料化学分析方法》分为六个部分：
第1部分：铜量测定；一第2部分：银量测定；一第3部分：磷量测定；一第4部分：锑量测定；第5部分：锡量测定；
-
一第6部分：镍量测定。 本部分为JB/T7520的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7520.4一1994《磷铜钎料化学分析方法 ：碘化钾光度法测定锑量》，与JB/T
7520.4一1994相比主要技术变化如下：
一修改了本部分名称；
-
一将原标准中“磷铜钎料”改为“铜基钎料” 一增加了规范性引用文件；增加了总则；
一增加了仪器：
-
一修改了溶液浓度的表示方法修改了称取试料量的表示；增加了测定次数和空白试验的描述：修改了计算式中量的表示；一增加了数据修约的表述。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、杭州华光焊接新材料股份有限公司、郑州机
械研究所、浙江亚通焊材有限公司、常熟市华银焊料有限公司。
本部分主要起草人：杨晶秋、蒋士芹、金李梅、龙伟民、顾小龙、顾立勇、吕晓春、苏金花。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T7520.4—1994。
II JB/T7520.4—2017
铜基针料化学分析方法第4部分：量测定
1范围
JB/T7520的本部分规定了铜基钎料中锑量测定的总则、原理、试剂、仪器设备、试验步骤、试验结果处理、允许差。
本部分适用于铜基钎料中质量分数为1.50%～2.50%锑含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原理 GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法
3总则
3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水，且应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的要求。
4原理
试样经混合酸溶解后，加入硫脲掩蔽大量铜，在酸性溶液中加入碘化钾，锑［Ⅲ］与碘［I］生成黄色络合物（SbI,），借此进行光度测定。
5试剂
5.1 纯铜（铜的质量分数不小于99.99%，待测元素的质量分数不大于0.00005%）。 5.2 纯锑（锑的质量分数不小于99.99%）。 5.3 酒石酸，优级纯。 5.4尿素，优级纯。 5.5 硫脲，优级纯。 5.6 碘化钾，优级纯。 5.7 抗坏血酸，优级纯。 5.8 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。
1 JB/T7520.4—2017
5.9混合酸：称取20g酒石酸（5.3）溶于30mL水中，加入50mL硝酸（5.8）用水稀释至100mL。 5.10硫酸（p=1.84g/mL），优级纯。 5.11硫酸（1+1)。 5.12硫酸（1+3）。 5.13硫脲溶液（100g/L）。 5.14碘化钾溶液：称取112g碘化钾（5.6）与20g抗坏血酸（5.7）溶于适量水中，以水稀释至 1000mL，贮存于棕色瓶中。 5.15锑标准溶液：称取0.1000g纯锑（5.2）置于150mL锥形瓶中，加入25mL硫酸（5.10），加热溶解后，冷却，加水至100mL，混匀，冷却，移入500mL量瓶中，用硫酸（5.12）稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含0.20mg锑。 5.16锑标准溶液：吸取25.00mL锑标准溶液（5.15）置于100mL量瓶中，用硫酸（5.12）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg锑。
注：允许使用有证系列国家标准物质（溶液）。
6仪器设备
6.1分析天平：可精确至0.1mg。 6.2分光光度计。
7 试验步骤
7.1试料
称取0.1g试料（粉末或屑样），精确至0.1mg。 独立地进行两次测定，取其平均值。
7.2空白试验
称取与试料量相同的纯铜（5.1），随同试料做空白试验。 7.3试料的处理 7.3.1将试料（7.1）置于100mL两用瓶中，加入10mL混合酸（5.9），加热溶解，待试样溶解完全后，用水冲洗瓶壁，煮沸约30min，稍冷，加入少许尿素（5.4），使氮的氧化物分解，冷却，以水稀释至刻度，混匀。 7.3.2准确吸取10mL溶液于50mL量瓶中，加入5mL硫脲溶液（5.13）、9mL硫酸（5.11)，混匀。 流水冷却，加入25mL碘化钾溶液（5.14），以水稀释至刻度，混匀。 7.4吸光度测量 7.4.1概述
仪器波长设定在410nm处，用3cm吸收皿进行测定。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标（漂移校正、标准化、重新校准）和锑含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。 7.4.2试液的测定
将部分样品溶液（7.3.2）移入3cm吸收皿中，以随同试料空白液为参比，于分光光度计波长410nm
2 JB/T7520.4—2017
处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锑的质量。 7.5校准工作曲线的绘制
吸取10.00mL试剂空白液（7.2）六份，分别置于50mL量瓶中，依次加入0mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL、5.00mL锑标准溶液（5.16），加入5mL硫脲溶液（5.13）及9mL硫酸（5.11）冷却，加入25mL碘化钾溶液（5.14)，以水稀释至刻度，混匀。将部分标准显色液移于3cm吸收皿中，以零浓度显色液为参比液，于分光光度计波长410nm处测量其吸光度，以锑的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制锑的工作曲线。
试验数据处理
锑的含量（质量分数）以の（Sb）计，数值以%表示，按公式（1）计算。
0(Sb)=mV×10-3
(1)
×100
......
moVi
式中： m, 从工作曲线上查得的锑含量，单位为毫克（mg）； V。一试料溶液的总体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g)； V一分取试料溶液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果精确至小数点后第二位。
mo
允许差
9
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的标准值之差，应不大于表1所列允许差的二分之一。
表1允许差
锦含量（质量分数） ole
允许差（质量分数） %
1.50~2.50
0.10
3 21
中华人民共和国
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210mmX297mm·0.5印张·11千字
2018年4月第1版第1次印刷
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*
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