ICS 25.160.20 J33 备案号：61198—2018
JB
中华人民共和国机械行业标准
JB/T7520.62017 代替JB/T7520.6—1994
铜基钎料化学分析方法 第6部分：
镍量测定
Methods for chemical analysis of copperbase brazing filler metalsPart 6:
Determination of nickel content
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T7520.6—2017
目 次
前言范围
II
1 2 3 总则 4
规范性引用文件.
方法一： 丁二酮光度法 4.1 原理 4.2 试剂.. 4.3 仪器设备. 4.4 试验步骤 4.5 试验数据处理 4.6 允许差方法二： 电感耦合等离子体原子发射光谱法
5
5.1 原理 5.2 试剂及材料 5.3 仪器设备. 5.4 试验步骤. 5.5 试验数据处理. 5.6 精密度 5.7 质量保证和控制
A
表1 允许差表2 试料量及稀释体积. 表3 电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定条件（推荐）表4重复性限表5再现性限
3
A JB/T7520.6—2017
前言
JB/T7520《铜基钎料化学分析方法》分为六个部分：
第1部分：铜量测定；第2部分：银量测定；一第3部分：磷量测定；第4部分：锑量测定；第5部分：锡量测定；第6部分：镍量测定。
本部分为JB/T7520的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7520.6一1994《磷铜钎料化学分析方法 丁二酮光度法测定镍量》，与JB/T
7520.5一1994相比主要技术变化如下：
一修改了本部分名称；一将原标准中“磷铜钎料”改为“铜基钎料”；一范围中扩大镍量测试范围至0.0001%~11.00%（质量分数）；一增加了规范性引用文件：一增加了总则； -增加了仪器；一修改了溶液浓度的表示方法；一修改了称取试料量的表示；
修改了计算式中量的表示；一增加了方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法：一增加了数据修约的表述。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、杭州华光焊接新材料股份有限公司、郑州机
械研究所、浙江亚通焊材有限公司、常熟市华银焊料有限公司。
本部分主要起草人：蒋士芹、杨晶秋、金李梅、龙伟民、顾小龙、顾立勇、吕晓春、苏金花。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T7520.6—1994。
I JB/T7520.6—2017
铜基针料化学分析方法第6部分：镍量测定
1范围
JB/T7520的本部分规定了铜基针料中镍量测定的总则、原理、试剂、仪器设备、试样、试验步骤、
试验数据处理、允许差等内容。
本部分方法一适用于铜基针料中质量分数为0.20%0.80%镍含量的测定：方法二适用于铜基针料
中质量分数为0.0001%~11.00%镍含量的测定，
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原理 GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法
3总则
3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水，且应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的要求。
4方法一：丁二酮光度法
4.1原理
试样经盐酸和过氧化氢溶解后，加入碘酸钾将大量铜分离，用柠檬酸盐掩蔽锡等干扰元素，在氧化剂存在下，加入丁二酮，与镍离子生成红褐色络合物，借此进行光度测定 4.2试剂 4.2.1纯铜（铜的质量分数不小于99.99%、待测元素的质量分数不大于0.00005%）。 4.2.2盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 4.2.3 3过氧化氢［市售30%（质量分数）]。 4.2.4 碘化钾溶液（300g/L）。 4.2.5 5柠檬酸铵溶液（500g/L）。 4.2.6 镍标准溶液：称取0.1000g纯镍（其质量分数不小于99.99%）于150mL烧杯中，分别加入 5mL硝酸（1+1），加热溶解、煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至
1 JB/T7520.6—2017
刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg镍。
注：允许使用有证系列国家标准物质（溶液） 4.2.7丁二酮溶液（1g/L)：称取1g丁二酮溶于1000mL氨水（1+1）中。 4.3仪器设备
4.3.1 分析天平：可精确至0.1mg 4.3.2 分光光度计。 4.4试验步骤 4.4.1试料
称取0.1g试料（粉末或屑样），精确至0.1mg。 独立地进行两次测定，取其平均值。
4.4.2 空白试验
称取与试料量相同的纯铜（4.2.1）随同试料做空白试验。
4.4.3试料的处理
将试料（4.4.1）置于100mL两用瓶中，加入3mL盐酸（4.2.2）及2mL过氧化氢（4.2.3），待试样溶解后，微沸30min使过量的过氧化氢分解，冷却，加水至60mL左右，加入10mL碘化钾溶液（4.2.4），以水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤。 4.4.4 试验溶液的制备、显色
准确吸取10mL溶液（4.4.3）置于50mL容量瓶中，加入5mL柠檬酸铵溶液（4.2.5）、10mL水、 10mL丁二酮溶液（4.2.7），以水稀释至刻度，放置15min。 4.4.5吸光度测量 4.4.5.1概述
仪器波长设定在530nm处，用3cm吸收皿进行测定。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标（漂移校正、标准化、重新校准）和镍含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。 4.4.5.2试液的测定
将部分样品溶液移入3cm吸收皿中，以随同试料空白液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的镍的质量。 4.4.6 校准工作曲线的绘制
称取0.1g纯铜（4.2.1）六份，精确至0.1mg。分别置于两用瓶中，加入3mL盐酸（4.2.2）及2mL 过氧化氢（4.2.3），待试样溶解后，微沸30min使过量的过氧化氢分解，冷却。依次准确加入0mL、 1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL镍标准溶液（4.2.6），加水至60mL左右，加入10mL 碘化钾溶液（4.2.4)，以水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤。
以下按4.4.4操作。以0mL显色液为参比液，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，以镍量的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
2 JB/T7520.6—2017
4.5 ：试验数据处理
镍含量（质量分数）以@（Ni）计，数值以%表示，按公式（1）计算。
w(Ni)=m×10-3
X100...
(1)
.........
moi
式中： m,从工作曲线上查得的镍含量，单位为毫克（mg）； V。试液的总体积，单位为毫升（mL)； mo—试料的质量，单位为克（g)； V一分取试样的体积，单位为毫升（mL)。 计算结果精确至小数点后第二位。
4.6 ：允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的标准值之差，应不大于表1所列允许差的二分之一。
表1允许差
镍含量（质量分数） %
允许差（质量分数） %
0.05
0.20~0.80
5 方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法
5.1 原理
试样用硝酸、硝酸和盐酸混合酸、硫酸分解。在酸性介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于对应的波长处测量镍的质量分数。当镍含量不大于0.001%（质量分数）时，电解除铜分离富集。 5.2 试剂及材料 5.2.1 纯铜（铜的质量分数不小于99.99%，待测元素的质量分数不大于0.00005%）。 5.2.2 碳酸铵，优级纯。 5.2.3 氨水（p=0.91g/mL），优级纯。 5.2.4 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 5.2.5 硝酸（1+1)。 5.2.6 硝酸（1+5)。 5.2.7 硝酸（1+100）。 5.2.8 盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 5.2.9 盐酸（1+1)。 5.2.10 盐酸（1+120)。 5.2.11 混合酸：1单位体积盐酸（5.2.8）、3单位体积硝酸（5.2.4）、4单位体积水。 5.2.12 硫酸（p=1.84g/mL），优级纯。 5.2.13 硫酸（1+1）。 5.2.14 硝酸锰（1+10)。 5.2.15 氢氧化钠溶液（100g/L）。 5.2.16 硝酸铅溶液（10g/L）。
3 JB/T7520.6—2017
5.2.17 酚酞乙醇溶液（10g/L）。 5.2.18 镍标准贮存溶液：称取1.0000g纯镍（其质量分数不小于99.99%）于150mL烧杯中，加入 10mL硝酸（5.2.5），加热溶解、煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入一组1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此组溶液1mL中分别含1mg镍。
注：允许使用有证系列国家标准物质（溶液）。 5.2.19 镍标准溶液A：将镍标准贮存溶液（5.2.18）稀释为每毫升中含10μg镍，并与镍标准贮存溶液保持一致的酸度。 5.2.20 镍标准溶液B：将镍标准贮存溶液（5.2.18）稀释为每毫升中含100μg镍，并与镍标准贮存溶液保持一致的酸度。 5.2.21 氩气（体积分数≥99.99%）。 5.3仪器设备 5.3.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：
分光室具有抽真空或驱气功能； -200nm处光谱分辨力应小于0.01nm。
5.3.2 具有自动搅拌装置的恒电流电解器，附有网状铂阴极、螺旋状铂阳极。 5.4试验步骤 5.4.1 1试料
按表2称取试料，精确至0.1mg。
表2试料量及稀释体积
试料量g
稀释体积mL
质量分数 % >0.0001~0.001 >0.001~0.10 >0.10~7.00 >7.00~11.00
5.0 1.0 0.1 0.1
50 100 100 200
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.4.2 空白试验
随同试料做空白试验。 5.4.3 3试料溶液的制备 5.4.3.1 镍元素质量分数为0.001%11%：
不含银的试样：将试料（5.4.1）置于150mL烧杯中，加入10mL15mL混合酸（5.2.11)，盖上表面皿，加热至试料完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。按表2移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 含银不含锡的试样：将试料（5.4.1）置于150mL烧杯中，加入10mL～15mL硝酸（5.2.5），盖上表面皿，加热至试料完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。按表2移入容量瓶中，用水稀释刻度，混匀。 含银、锡的试样：将试料（5.4.1）置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸（5.2.5）、10mL硫酸（5.2.13），盖上表面皿，加热至试料完全溶解，用水洗涤表面血及杯壁，冷却。按表2移入
4 ICS 25.160.20 J33 备案号：61198—2018
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铜基钎料化学分析方法 第6部分：
镍量测定
Methods for chemical analysis of copperbase brazing filler metalsPart 6:
Determination of nickel content
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T7520.6—2017
目 次
前言范围
II
1 2 3 总则 4
规范性引用文件.
方法一： 丁二酮光度法 4.1 原理 4.2 试剂.. 4.3 仪器设备. 4.4 试验步骤 4.5 试验数据处理 4.6 允许差方法二： 电感耦合等离子体原子发射光谱法
5
5.1 原理 5.2 试剂及材料 5.3 仪器设备. 5.4 试验步骤. 5.5 试验数据处理. 5.6 精密度 5.7 质量保证和控制
A
表1 允许差表2 试料量及稀释体积. 表3 电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定条件（推荐）表4重复性限表5再现性限
3
A JB/T7520.6—2017
前言
JB/T7520《铜基钎料化学分析方法》分为六个部分：
第1部分：铜量测定；第2部分：银量测定；一第3部分：磷量测定；第4部分：锑量测定；第5部分：锡量测定；第6部分：镍量测定。
本部分为JB/T7520的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7520.6一1994《磷铜钎料化学分析方法 丁二酮光度法测定镍量》，与JB/T
7520.5一1994相比主要技术变化如下：
一修改了本部分名称；一将原标准中“磷铜钎料”改为“铜基钎料”；一范围中扩大镍量测试范围至0.0001%~11.00%（质量分数）；一增加了规范性引用文件：一增加了总则； -增加了仪器；一修改了溶液浓度的表示方法；一修改了称取试料量的表示；
修改了计算式中量的表示；一增加了方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法：一增加了数据修约的表述。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、杭州华光焊接新材料股份有限公司、郑州机
械研究所、浙江亚通焊材有限公司、常熟市华银焊料有限公司。
本部分主要起草人：蒋士芹、杨晶秋、金李梅、龙伟民、顾小龙、顾立勇、吕晓春、苏金花。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
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铜基针料化学分析方法第6部分：镍量测定
1范围
JB/T7520的本部分规定了铜基针料中镍量测定的总则、原理、试剂、仪器设备、试样、试验步骤、
试验数据处理、允许差等内容。
本部分方法一适用于铜基针料中质量分数为0.20%0.80%镍含量的测定：方法二适用于铜基针料
中质量分数为0.0001%~11.00%镍含量的测定，
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原理 GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法
3总则
3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水，且应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的要求。
4方法一：丁二酮光度法
4.1原理
试样经盐酸和过氧化氢溶解后，加入碘酸钾将大量铜分离，用柠檬酸盐掩蔽锡等干扰元素，在氧化剂存在下，加入丁二酮，与镍离子生成红褐色络合物，借此进行光度测定 4.2试剂 4.2.1纯铜（铜的质量分数不小于99.99%、待测元素的质量分数不大于0.00005%）。 4.2.2盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 4.2.3 3过氧化氢［市售30%（质量分数）]。 4.2.4 碘化钾溶液（300g/L）。 4.2.5 5柠檬酸铵溶液（500g/L）。 4.2.6 镍标准溶液：称取0.1000g纯镍（其质量分数不小于99.99%）于150mL烧杯中，分别加入 5mL硝酸（1+1），加热溶解、煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至
1 JB/T7520.6—2017
刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg镍。
注：允许使用有证系列国家标准物质（溶液） 4.2.7丁二酮溶液（1g/L)：称取1g丁二酮溶于1000mL氨水（1+1）中。 4.3仪器设备
4.3.1 分析天平：可精确至0.1mg 4.3.2 分光光度计。 4.4试验步骤 4.4.1试料
称取0.1g试料（粉末或屑样），精确至0.1mg。 独立地进行两次测定，取其平均值。
4.4.2 空白试验
称取与试料量相同的纯铜（4.2.1）随同试料做空白试验。
4.4.3试料的处理
将试料（4.4.1）置于100mL两用瓶中，加入3mL盐酸（4.2.2）及2mL过氧化氢（4.2.3），待试样溶解后，微沸30min使过量的过氧化氢分解，冷却，加水至60mL左右，加入10mL碘化钾溶液（4.2.4），以水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤。 4.4.4 试验溶液的制备、显色
准确吸取10mL溶液（4.4.3）置于50mL容量瓶中，加入5mL柠檬酸铵溶液（4.2.5）、10mL水、 10mL丁二酮溶液（4.2.7），以水稀释至刻度，放置15min。 4.4.5吸光度测量 4.4.5.1概述
仪器波长设定在530nm处，用3cm吸收皿进行测定。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标（漂移校正、标准化、重新校准）和镍含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。 4.4.5.2试液的测定
将部分样品溶液移入3cm吸收皿中，以随同试料空白液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的镍的质量。 4.4.6 校准工作曲线的绘制
称取0.1g纯铜（4.2.1）六份，精确至0.1mg。分别置于两用瓶中，加入3mL盐酸（4.2.2）及2mL 过氧化氢（4.2.3），待试样溶解后，微沸30min使过量的过氧化氢分解，冷却。依次准确加入0mL、 1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL镍标准溶液（4.2.6），加水至60mL左右，加入10mL 碘化钾溶液（4.2.4)，以水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤。
以下按4.4.4操作。以0mL显色液为参比液，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，以镍量的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
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4.5 ：试验数据处理
镍含量（质量分数）以@（Ni）计，数值以%表示，按公式（1）计算。
w(Ni)=m×10-3
X100...
(1)
.........
moi
式中： m,从工作曲线上查得的镍含量，单位为毫克（mg）； V。试液的总体积，单位为毫升（mL)； mo—试料的质量，单位为克（g)； V一分取试样的体积，单位为毫升（mL)。 计算结果精确至小数点后第二位。
4.6 ：允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的标准值之差，应不大于表1所列允许差的二分之一。
表1允许差
镍含量（质量分数） %
允许差（质量分数） %
0.05
0.20~0.80
5 方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法
5.1 原理
试样用硝酸、硝酸和盐酸混合酸、硫酸分解。在酸性介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于对应的波长处测量镍的质量分数。当镍含量不大于0.001%（质量分数）时，电解除铜分离富集。 5.2 试剂及材料 5.2.1 纯铜（铜的质量分数不小于99.99%，待测元素的质量分数不大于0.00005%）。 5.2.2 碳酸铵，优级纯。 5.2.3 氨水（p=0.91g/mL），优级纯。 5.2.4 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 5.2.5 硝酸（1+1)。 5.2.6 硝酸（1+5)。 5.2.7 硝酸（1+100）。 5.2.8 盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 5.2.9 盐酸（1+1)。 5.2.10 盐酸（1+120)。 5.2.11 混合酸：1单位体积盐酸（5.2.8）、3单位体积硝酸（5.2.4）、4单位体积水。 5.2.12 硫酸（p=1.84g/mL），优级纯。 5.2.13 硫酸（1+1）。 5.2.14 硝酸锰（1+10)。 5.2.15 氢氧化钠溶液（100g/L）。 5.2.16 硝酸铅溶液（10g/L）。
3 JB/T7520.6—2017
5.2.17 酚酞乙醇溶液（10g/L）。 5.2.18 镍标准贮存溶液：称取1.0000g纯镍（其质量分数不小于99.99%）于150mL烧杯中，加入 10mL硝酸（5.2.5），加热溶解、煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入一组1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此组溶液1mL中分别含1mg镍。
注：允许使用有证系列国家标准物质（溶液）。 5.2.19 镍标准溶液A：将镍标准贮存溶液（5.2.18）稀释为每毫升中含10μg镍，并与镍标准贮存溶液保持一致的酸度。 5.2.20 镍标准溶液B：将镍标准贮存溶液（5.2.18）稀释为每毫升中含100μg镍，并与镍标准贮存溶液保持一致的酸度。 5.2.21 氩气（体积分数≥99.99%）。 5.3仪器设备 5.3.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：
分光室具有抽真空或驱气功能； -200nm处光谱分辨力应小于0.01nm。
5.3.2 具有自动搅拌装置的恒电流电解器，附有网状铂阴极、螺旋状铂阳极。 5.4试验步骤 5.4.1 1试料
按表2称取试料，精确至0.1mg。
表2试料量及稀释体积
试料量g
稀释体积mL
质量分数 % >0.0001~0.001 >0.001~0.10 >0.10~7.00 >7.00~11.00
5.0 1.0 0.1 0.1
50 100 100 200
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.4.2 空白试验
随同试料做空白试验。 5.4.3 3试料溶液的制备 5.4.3.1 镍元素质量分数为0.001%11%：
不含银的试样：将试料（5.4.1）置于150mL烧杯中，加入10mL15mL混合酸（5.2.11)，盖上表面皿，加热至试料完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。按表2移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 含银不含锡的试样：将试料（5.4.1）置于150mL烧杯中，加入10mL～15mL硝酸（5.2.5），盖上表面皿，加热至试料完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。按表2移入容量瓶中，用水稀释刻度，混匀。 含银、锡的试样：将试料（5.4.1）置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸（5.2.5）、10mL硫酸（5.2.13），盖上表面皿，加热至试料完全溶解，用水洗涤表面血及杯壁，冷却。按表2移入
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