ICS 83.040.20 G 49
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T3781.5—2019 代替GB/T3781.5—2006
乙炔炭黑 第5部分：粗粒分的测定
Acetylene black-Part 5 : Determination of grit content
(ISO1437:2o17,RubbercompoundingingredientsCarbonblack
Determinationof sieveresidue,MOD)
2020-07-01实施
2019-08-30发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T3781.5—2019
前言
GB/T3781《乙炔炭黑》分为以下几个部分：
第5部分：粗粒分的测定；第6部分：视比容的测定；
-
一第8部分：盐酸吸液量的测定；
第9部分：电阻率的测定。 本部分为GB/T3781的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T3781.5—2006《乙炔炭黑第5部分：粗粒分的测定》，与GB/T3781.5一2006相
比，主要技术变化如下：
修改了烘箱控制温度105℃为125℃（见4.5，2006年版的4.5）；分析步骤进行了细化（见第7章）：增加了“用橡胶软管以小水流量从漏斗的周边冲洗积留试样”的描述（见7.8）。
-
本部分使用重新起草法修改采用ISO1437：2017《橡胶配合剂炭黑筛余物的测定》。 本部分与ISO1437：2017相比，在结构上有较多调整，附录A中列出了本部分与ISO1437：2012
章条编号对照一览表。
本部分与ISO1437：2017的技术性差异及其原因如下：
关于规范性引用文件，本部分做了具体技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： ·用修改采用国际标准的GB/T6003.1和增加引用的GB/T3782、GB/T8170代替了
ISO1437：2017（见4.1、第6章和第8章）；删除了“术语和定义”，另有国标界定（见ISO1437：2017的第3章）；增加了“干燥器”，用于烘干试验筛的存放（见4.6）；增加了“试剂”，用以在测试前润湿炭黑（见第5章）；增加了“样品”，规定更全面和明确（见第6章）；修改称样量“100g"为"50g”，由于乙炔炭黑体积较大，增加可操作性（见7.5，IS01437：2017 的6.2.3)；删除了精密度的要求，由于乙炔炭黑粗粒分较小，难以操作（见ISO1437：2017的第8章）；删除了百万分率计算公式，并在结果表示中明确指明以一次测试结果为准，与技术指标相一致（见第8章，ISO1437：2017的第7章）。
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本部分做了下列编辑性修改：
为与我国现有标准系列一致，修改了标准名称；增加了附录A（资料性附录）“本部分与ISO1437：2017相比的结构变化情况”。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口。 本部分起草单位：中昊黑元化工研究设计院有限公司、四川轻化工大学。 本部分主要起草人：王成、金永中、邓毅。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T3781.5—1983,GB/T3781.5—1993,GB/T3781.5—2006。
I GB/T3781.5—2019
乙炔炭黑第5部分：粗粒分的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T3781的本部分规定了测定乙炔炭黑粗粒分的方法。 本部分适用于乙炔炭黑。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T3782乙炔炭黑 GB/T 6003.1 1试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛（ISO3310-1：2000，
MOD)
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
控制水流压力冲洗已知质量的试样，使之通过150m试验筛，于燥并称量留在试验筛上残余物的
质量，即为该试样的粗粒分
4仪器设备
4.1 1水洗筛余物测定装置。图1为该仪器的主要部件示意图。主要部件分为：
a） 试验筛，用磷青铜或不锈钢制成，孔径150μm，符合GB/T6003.1规定 b) 漏斗，底部安装试验筛。 c) 喷嘴，在控制压力下喷出清洁水以冲洗炭黑，使其通过试验筛。 d) 水压调节装置， e) 水过滤器，安装在供水管线上的金属丝网，其孔径应不大于试验筛。
1 GB/T3781.5—2019
说明：
水泵；压力表；
截止阀； B 截止阀；
1- 2 3 水过滤器；
A
截止阀。
C
带弹簧调节阀；
4
5 压力表； 6 喷嘴； 7 试验筛； 8 漏斗； 9- 橡胶软管；
图1水洗筛余物测定装置示意图
4.2 天平，分辨力为0.1g。 4.3 分析天平，分辨力为0.1mg。 4.4 称量盘。 4.5 烘箱，重力对流型，可控制在（125±5）℃。 4.6 干燥器，装有有效干燥剂。
5试剂
5.1 乙醇，分析纯 5.2 乙醇溶液（体积分数为5%），量取53mL乙醇于1000mL量筒中，加水稀释至1000mL刻度线，
样品
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按GB/T3782的规定进行采样，
2 GB/T3781.5—2019
7试验步骤
7.1 检查试验筛，确保试验筛网平整无破损、无变形 7.2宜保持水洗筛余物测定装置干净、清洁、防止被污染且检查水过滤器中的滤网并保持其清洁，按水洗筛余物测定装置说明书要求校正喷嘴和试验筛的中心及距离，确保其处于最佳状态 7.3打开A阀，关闭B、C阀。清洗输水管线上的过滤器 7.4将试验筛安装在测定装置的漏斗上，关闭A阀，打开B阀。通过水压调节阀A阀调节水压为 (0.2土0.04)MPa，用水冲洗3min。打开A阀，关闭B阀，停止冲水，小心卸下试验筛并检查筛网上有无异物，若有异物，则需重新冲洗，直至无任何异物时，方可将试验筛装回漏斗，准备进行试样测定。 7.5用天平称取50g试样，精确到0.1g。 7.6将试样放人洁净的1000mL烧杯中，加入体积分数为5%的乙醇溶液约200mL，并不断用玻璃棒搅拌，使之成糊状为止。 7.7打开B阀开始冲水，通过水压调节阀A阀调节水压为（0.2土0.04)MPa。将烧杯中的糊状物分数次倒入漏斗冲洗，冲洗过程中试样转移速度不宜太快，以漏斗内积水不浸没喷头、水流保持连续清脆的 “哗哗”声响为宜，保持水流通畅，防止试验筛堵塞。 7.8连续冲洗筛上的残余物，直到通过试验筛的水清澈为止。过程中应打开C阀，用橡胶软管以小水流量从漏斗的周边冲洗积留试样。 7.9关闭B阀，取下试验筛。 7.10如果筛网上有试样块，用手指轻轻破碎未被湿润的试样块（不要用力过大，以免试验筛变形），将试验筛重新装在漏斗上，继续冲洗2min。可重复操作，直至炭黑全部通过筛网为止。 7.11取下带残余物的试验筛，放入烘箱中干燥1h 7.12取出试验筛，移人干燥器中冷却至室温，将干燥过的残余物转移至一张表面平滑且有韧性的白纸上，并轻轻地摩擦以除去仍留在残余物表面的炭黑，直至白纸上不再出现明显的黑色痕迹为止。 7.13将残余物转移至称量盘中，称量，精确到0.1mg。
8试验数据处理
粗粒分以残余物质量占炭黑试样的质量分数w计，数值以百分数（%)表示，按式（1)计算：
ml×100% mo
w :
.(1)
式中： mo 试样的质量，单位为克（g）； m 残余物的质量，单位为克（g）。 以一次测试结果为准，计算结果比GB/T3782中规定的有效位数增加一位，然后按GB/T8170进
行数值修约。
9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a）本试验依据的标准编号； b）试样的标志及编号； c) 所用试验筛的标准孔径；
3 GB/T3781.5—2019
d) 试样质量； e) 试验结果； f) 试验中出现的异常现象； g) 试验日期。
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