ICS 91.100.15 Q 21
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T39527—2020
实体面材产品中钙、铝、硅元素含量的测定
化学分析法
Determination of calcium,aluminium and silicon in the solid surface materials-
Method of chemical analysis
2020-12-14发布
2021-11-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 39527—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国石材标准化技术委员会（SAC/TC460)归口。 本标准起草单位：南京市产品质量监督检验院、北京中材人工晶体研究院有限公司。 本标准主要起草人：王金砖、周俊兴、梁峙、吴海娟、黄臻、夏前峰、赵金龙
1 GB/T39527—2020
实体面材产品中钙、铝、硅元素含量的测定
化学分析法
1范围
本标准规定了化学滴定和电感耦合等离子体发射光谱测定实体面材产品中钙、铝和硅元素含量的方法原理、试剂和设备、测试方法及要求、精密度和检验报告。
本标准适用于实体面材产品中钙、铝和硅含量的测定，人造石岗石、人造石石英石可参考采用。实
体面材产品各元素测定范围见表1。
表1元素及测定范围
元素名称钙(以CaO计) 铝（以Al.O：计）硅（以SiO2计）
测定范围"（质量分数）/%
0.51~51.45 0.50~48.96 0.53~90.49
规定的测量范围表示精密度试验研究过的范围，超出该范围可能也适用，但需要实验室对超出范围的测试进行验证
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 JC/T908人造石
3 术语和定义
JC/T908界定的术语和定义适用于本文件。
5zC
方法原理
4
试样经氢氧化钠高温熔融得到澄清的待测溶液，采用化学滴定法或者电感耦合等离子发射光谱法进行待测溶液中钙、铝和硅的定性和定量测试，通过计算得到其氧化物的含量。
1 GB/T39527—2020
5 试剂和设备
5.1试剂 5.1.1 盐酸：分析纯。 5.1.2 硝酸：分析纯。 5.1.3 硫酸：分析纯。 5.1.4 氢氧化钠：分析纯。 5.1.5 氢氧化钾：分析纯。 5.1.6 乙二胺四乙酸二钠：分析纯。 5.1.7 氯化钾：分析纯。 5.1.8 氟化钾：分析纯。 5.1.9 碱石灰：粒径为2mm5mm，医药用或化学纯， 5.1.10 无水碳酸钠：分析纯。 5.1.11 氨水：分析纯。 5.1.12 乙醇：体积分数不低于95%。 5.1.13 无水乙醇：分析纯。 5.1.14 三乙醇胺：分析纯。 5.1.15 邻苯二甲酸氢钾：基准试剂。 5.1.16 碳酸钙：基准试剂。 5.1.17 无水乙酸钠：分析纯。 5.1.18 冰乙酸：分析纯。 5.1.19 盐酸（1十1）：盐酸（5.1.1)和水按体积比配制。 5.1.20 盐酸（1十5）：盐酸（5.1.1)和水按体积比配制。 5.1.21 硫酸（1十1）：硫酸（5.1.3）和水按体积比配制。 5.1.22 氨水（1十1）：氨水（5.1.11)和水按体积比配制 5.1.23 乙醇（1十4）：乙醇（5.1.13)和水按体积比配制。 5.1.24 三乙醇胺（1十2）：三乙醇胺（5.1.14）和水按体积比配制。 5.1.25 氟化钾溶液（150g/L）：
将150g氟化钾（KF·2H2O)置于塑料烧杯中，加水溶解后，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 5.1.26 氟化钾溶液（20g/L）：
将20g氟化钾（KF·2H2O)置于塑料烧杯中，加水溶解后，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 5.1.27氯化钾溶液（50g/L）：
将50g氯化钾溶液水后，加水稀释至1L。 5.1.28氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：
将5g氯化钾（KCl)溶于50mL水后，加人50mL乙醇（5.1.12），摇匀。 5.1.29 9氢氧化钾溶液（200g/L）：
将200g氢氧化钾（KOH)溶于水中，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 5.1.30 ）钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂（简称CMP混合指示剂）：
称取1.00g钙黄绿素、1.00g甲基百里香酚蓝、0.20g酚酰与50g已在105℃~110℃烘干过的硝酸钾（KNO），混合研细，保存在磨口瓶中。 5.1.31漠酚蓝指示剂溶液（2g/L）：
将0.2g溴酚蓝溶于100mL乙醇（5.1.23)溶液中
2
SAC GB/T39527—2020
5.1.32磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/L）：
将10g黄基水杨酸钠(C,H;O.Na·2HzO)溶于水中，加水稀释至100mL。 5.1.331-（2-吡啶偶氮）-2萘酚指示剂溶液（PAN指示剂）（2g/L）：
将0.2g1-（2-吡啶偶氮）-2萘酚溶于100mL乙醇（5.1.12)中。 5.1.34酚酞指示剂（10g/L）：
将1g酚溶于100mL乙醇（5.1.12)中。 5.1.35缓冲溶液（pH=3.0）：
将3.2g无水乙酸钠（5.1.17)溶于水中，加人120mL冰乙酸（5.1.18），加水稀释至1L。 5.1.36缓冲溶液（pH=4.3）：
将42.3g无水乙酸钠（5.1.17)溶于水中，加入80mL冰乙酸（5.1.18），加水稀释至1L。 5.1.37EDTA标准滴定溶液的配制和标定[c（EDTA）=0.015mol/L]：
称取5.6g的EDTA（乙二胺四乙酸二钠，C1。H14NzO：Naz·2H2O)置于烧杯中，加人约200mL 水，加热溶解，过滤，移入1L容量瓶中加水稀释至刻度，摇勾。
称取0.6g（m）已于105℃~110℃烘干2h的碳酸钙（5.1.16），精确至0.0001g，置于烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入6mL盐酸（5.1.19），搅拌至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸2min。冷却至室温后，移入250mL容量瓶中加水稀释至刻度，摇勾，用作碳酸钙标准溶液 Fc(CaCO)=0.024mol/L。
吸取25.00mL上述碳酸钙标准溶液放入300mL烧杯中，加人稀释至约200mL，加入适量CMF
指示剂（5.1.30），在搅拌下加入氢氧化钾溶液（5.1.29）至出现绿色荧光后再过量2mL~3mL，用EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色，记录消耗的体积（V）。相同步骤进行空白试验，记录消耗的体积（V1）。
EDTA标准滴定溶液的浓度按式（1)计算：
ml×25×1000
c(EDTA)= 250×(V,=V)×100.09
.(1)
式中： c(EDTA) EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L），修约后保留四位有效数字；
配制碳酸钙标准溶液的质量，单位为克（g）；滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；碳酸钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
m1 Vi Vo1 100.09
5.1.38 3EDTA标准滴定溶液对各氧化物的滴定度：
EDTA标准滴定溶液对氧化钙、三氧化二铝的滴定度分别按式（2）、式（3)计算：
Tcao=c(EDTA)X 56.08 TAl203=c(EDTA)X50.98
.(2) ·(3)
式中： Tcao T l 0:
EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL），经修约后保留四位有效数字； EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL），经修约后保留四位有效数字；
c(EDTA) EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
CaO的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；（1/2Al,O）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
56.08 50.98
5.1.39 9硫酸铜标准滴定溶液配制和标定［c（CuSO。）=0.015mol/L]：
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