ICS75-010 E 11 备案号：53377—2016
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T5395—2016 代替SY/T5395—1991
黏土阳离子交换容量及
盐基分量测定方法
Determination method for clay cation exchange capacity
and base component
2016—01—07发布
2016-06一01实施
国家能源局 发布 SY/T5395—2016
目 次
前言
范围规范性引用文件术语和定义原理仪器设备试剂与材料实验准备阳离子交换容量的测定盐基分量测定
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10 计算 11 质量控制 12 实验报告附录A（资料性附录） 阳离子交换容量及盐基分量检测报告封面及首页格式附录B（资料性附录） 阳离子交换容量及盐基分量检测报告格式参考文献 SY/T53952016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出规则编写本标准代替SY/T5395-1991《黏土阳离子交换容量及盐基分量测定方法》。与SY/T5395-
1991相比，主要技术内容变化如下：
明确了原理（见第4章，1991年版的第2章）：一增加了前言、目次、规范性引用文件、参考文献、检测报告封面格式、首页格式、检测报告
格式（见第2章和附录）； -增加了“阳离子交换容量”、“盐基分量”等术语和定义（见第3章）：增加实验样品的采集与处理方法，明确了技术要求（见7.1）； -增加了仪器设备和实验试剂的技术参数要求（见第5章和6.1）一完善了实验所需溶液的配制方法及要求（见7.2，1991年版的3.2）： -增加了钾、钙、钠、镁等盐基分量的测定方法ICP法（见9.1.2）：一修改了SY/T5395--1991中实验用水的要求（见6.1，1991年版的第3章）；修改了SY/T5395-1991中对阳离子交换过程的技术要求（见8.3.1，1991年版的6.2）一修改了SY/T5395一1991中对测定结果质量控制的要求（见第11章，1991年版的第10 章）。
本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油辽河油田分公司勘探开发研究院、中海油能源发展钻采工程研究院、
中国石化华北分公司实验中心、中国石化股份胜利油田分公司地质科学研究院。
本标准主要起草人：刘其成、李亚文、王辉、张宏、丁玉娟、张铜耀、何伟、卢方、赵丽辉、王喆、徐梓、毕婉婷、罗志刚、孙春辉，卢永霞、梁玉梅。
本标准代替了SY/T5359—1991
Ⅱ SY/T 5395-2016
黏土阳离子交换容量及盐基分量测定方法
1范围
本标准规定了黏土阳离子交换容量、盐基分量的测定方法。 本标准适用于地层中黏土矿物的阳离子交换容量及盐基分量测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订版）适用于本文件。
GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 SY/T5336—2006岩心分析方法 SY/T6404一1999沉积岩中金属元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
阳离子交换容量 cation exchange capacity 黏土矿物中的阳离子与外来流体中的阳离子进行交换，被交换的阳离子总量：
3. 2
盐基分量 base component 黏土矿物被交换出来的各种阳离子的含量，主要包括钾、钠、钙、镁、铝。
3.3
盐基总量 base total 黏土矿物中被交换出来的盐基分量之和。
4原理
阳离子交换是黏土矿物的一种特性，有水存在时，晶层表面的阳离子被溶液中存在的其他阳离子交换，不同的黏土矿物其阳离子交换量也不同。黏土矿物中可以交换的钾、钠、钙、镁等阳离子与交换液中的铵离子进行交换，再用置换液置换出黏土矿物中被交换的铵离子，通过测定被置换出来的铵离子含量，可得到黏土阳离子交换容量。通过测定交换液中钾、钠，钙、镁等阳离子的含量，可得到盐基分量和盐基总量。
1 SY/T5395—2016
5 仪器设备
仪器设备如下： a) 原子吸收分光光度计，波长范围：190nm～900nm。 b) 紫外可见分光光度计，波长范围：190nm～1100nm。 c) 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分辨率0.01mg/L。 d) 离心机，最高转速不低于4000r/min。 e) 研磨机，研磨头和研磨钵为玛瑙材质。 f) 酸度计，级别0.01级。 g) 电子天平，感量0.1mg。 h) 恒温干燥箱，控温范围不低于120℃，控温精度土1℃。
试剂与材料
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6.1 试剂
试剂如下： a) 实验用水，符合GB/T6682一2008中二级水规格。 b) 氯化铵，分析纯。 c) 氯化钙，分析纯。 d) 氯化钾，分析纯。 e) 氯化钠，分析纯。 f) 氯化锶。分析纯。 g) 碘化钾。分析纯。 h) 碘化汞，分析纯。 i 氧化镁，分析纯。 j 氢氧化钠，分析纯。 k) 溴代十六烷基吡啶，分析纯。 1) 酚，指示剂。 m) 邻菲啰琳，分析纯。 n) 六次甲基四胺，分析纯。 o) 抗坏血酸，分析纯。 p) 铬天青S，分析纯。 q) 氨水，分析纯。 r) 盐酸，分析纯。 s) 无水乙醇，分析纯。 t) 钾、钙、钠、镁、铝、氨离子标准溶液，光谱纯。
6.2材料
材料包括烧杯、容量瓶、离心筒、量筒、漏斗、滴定管等。
2 SY/T5395—2016
实验准备
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7.1样品的采集与处理 7.1.1样品的采集
选取具有代表性的样品，泥页岩样品不少于20g，砂岩等其他岩性样品不少于50g，采得的样品标明层位、井号、井深和采样时间等信息。 7.1.2样品的处理 7.1.2.1洗油
按SY/T5336一2006中3.6的规定执行。 7.1.2.2研磨
将洗油烘干后的样品用研磨机磨细，全部过孔径为$0.250mm的标准筛。 7.1.2.3烘干
按照SY/T5336一2006中3.7的规定执行，烘干后的样品放置于干燥器内待测。 7.2溶液的配制 7.2.10.2%铬天青S溶液
称取铬天青S置于烧杯中，加人无水乙醇完全溶解，移至容量瓶中，用水定容，摇匀。 7.2.20.4%溴代十六烷基吡啶溶液
称取溴代十六烷基吡啶置于烧杯中，人无水乙醇完全溶解，移至容量瓶中，用水定容，摇匀。 7.2.31%邻菲啰啉溶液
称取邻菲啰啉置于烧杯中，加人无水乙醇完全溶解，滴加1：1盐酸溶液，保证溶液呈酸性，移至容量瓶中，用水定容，摇匀。 7.2.413%六次甲基四胺溶液
称取六次甲基四胺置于烧杯中，加水至完全溶解，移至容量瓶中，用水定容，摇匀。 7.2.510%氯化锶溶液
称取氯化锶置于烧杯中，加水至完全溶解，移至容量瓶中，用水定容，摇匀。 7.2.60.2%抗坏血酸溶液
称取抗坏血酸置于烧杯中，加人水至完全溶解，移至容量瓶中，用水定容，摇勾，保存于棕色瓶内。 7.2.70.5mol/L氯化钾溶液
称取氯化钾于烧杯中，加人水至完全溶解，移至容量瓶中，用水定容，摇匀。 SY/T5395—2016
7.2.830%氢氧化钠溶液
称取氢氧化钠于塑料烧杯中，加人水至完全溶解，移至容量瓶中，用水定容，摇匀，存放到塑料瓶中。 7.2.9盐酸溶液
用盐酸和水配制体积比为1：1的盐酸溶液。 7.2.101 氢水溶液
用氨水和水配制体积比为1：1的氨水溶液。 7.2.11乙醇溶液
将无水乙醇和水混合，分别配制体积比为50%，90%，95%的乙醇溶液。 7.2.12碱性交换液
称取26.8g氯化铵置于1000mL烧杯中，加入150mL水，溶解后加人95%无水乙醇790mL，搅拌摇匀，再用体积比为1：1氨水或盐酸调pH值为8.3，然后移至1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀。 7.2.13中性交换液
称取26.8g氯化铵置于1000mL烧杯中，加人150mL水，溶解后加人95%无水乙醇790mL，搅拌摇匀，移至1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀。 7.2.14奈斯特指示剂
称取10g碘化汞和7g碘化钾置于玛瑙研钵中，加入少量水研磨成糊状，再加水直至全部溶解后，用水冲洗人小烧杯中，在不断搅拌下加人50mL30%氢氧化钠溶液，最后全部移至100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，置于暗处3d，待溶液澄清，将上部清液移至棕色瓶中，置于暗处。 7.2.15钾、钠、钙、镁混合标准工作液
采用各元素标准溶液配制成钾离子25mg/L、钠离子10mg/L、钙离子10mg/L、镁离子5mg/L 的混合标准工作液。 7.2.16铝标准工作液
采用铝元素标准溶液配制成100mg/工铝离子标准工作液。
7.2.17 铵离子标准工作液
采用铵离子标准溶液配制成10mg/L铵离子标准工作液。 7.2.180.1%酚溶液
称取酚酞溶解在100mL90%的乙醇溶液中。 7.2.19氢氧化钠标准溶液
按照GB/T601一2002中4.1规定的方法，配制成0.01mol/L氢氧化钠标溶液。
4 SY/T5395—2016
8阳离子交换容量的测定
8.1样品酸碱性测定
称取待测样品2g，置于烧杯中，加人20mL水，连续搅动30min：用酸度计测出悬浊液的pH 值，以此确定样品的酸碱性。碱性、中性样品选择碱性交换液，酸性样品选择中性交换液。 8.2洗去可溶性盐
平行称取样品2g，精确至0.001g，放人离心管中，加人15mL50%乙醇溶液，用玻璃棒搅拌至呈悬浮状态5min，然后用50%乙醇溶液冲洗玻璃棒及管壁，以3500r/min的转速离心15min，弃去清液。再重复洗一次。离心管中的样品用于离子交换。 8.3离子交换 8.3.1一次离子交换
向离心管中加人25mL.交换液，用玻璃棒搅拌至呈悬浮状态20min，然后用交换液冲洗玻璃棒及管壁，在离心机中以3500r/min的转速分离15min，将清液移人三角瓶中。样品的黏上矿物总量< 5%时，可只进行一次阳离子交换。 8.3.2二次离子交换
按8.3.1的要求重复操作，将清液再移人同一三角瓶中。 8.4清洗未交换的铵离子
向离心管中加入95%乙醇溶液15mL，搅拌均匀，用95%乙醇溶液冲洗玻璃棒，离心机以 3500r/min的转速分离15min，清液移人8.3.2的三角瓶中。再重复洗一次，清液仍移人同一三角瓶中，该溶液为盐基分量待测液。 8.5置换已交换的铵离子
向离心管中加入0.5mol/L氯化钾置换液25mL，搅拌至呈悬浮状态20min，离心机以3500r/min 的转速分离15min：上层清液移至100mL容量瓶中。再重复交换一次，清液仍移至上述的100mL容量瓶中，用水定容，播匀。该溶液为阳离子交换容量待测液。 8.6铵离子标准工作曲线绘制 8.6.1显色
按表1精确取铵离子标准工作液，分别加人50mL容量瓶中，分别加人1mL奈斯特指示剂，用水定容，摇匀，静置10min。 8.6.2测定吸光度
在可见光分光光度计上以波长425nm，10mm比色皿，1号容量瓶的溶液为参比液，分别测定吸光度。 8.6.3绘制标准工作曲线
根据表1查得铵离子浓度，以铵离子浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘出标准工作曲线，得到斜率1。
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