ICS 73.060.10
D 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T6730.75—2017 部分代替GB/T6730.49—1986
铁矿石 钠含量的测定火焰原子吸收光谱法
Ironores-Determinationof sodiumcontent- Flame atomic absorption spectrometric method
(ISO 13313:2017,Iron ores-Determination of sodium- Flame atomic absorption spectrometric method,MOD)
2018-07-01实施
2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和国
国家标准铁矿石，钠含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T6730.75—2017
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址www.spc.net.cn
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开本880×12301/16印张0.75字数20千字 2017年10月第一版2017年10月第一次印刷
书号：1550661-58085定价16.00元
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版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107 GB/T6730.75—2017
前 言
GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第75部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.49一1986《铁矿石化学分析方法原子吸收分光光度法测定钠和钾量》中
钠含量的测定部分，本部分与GB/T6730.49一1986比较，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
删除了原标准中关于钾含量测定部分；增加了“警示”“1范围”和“2规范性引用文件”；钠含量测定范围由“0.005%~1.50%”修改为“0.0025%~1.50%”；将称样量“称取0.5000g试样”修改为“称取0.2g～0.5g预干燥试样，精确至0.0002g”；修改了钠含量的计算公式；将“允许差”修改为“精密度”。
本部分使用重新起草法修改采用ISO13313：2017《铁矿石：钠的测定 火焰原子吸收光谱法》，本部分与ISO13313：2017比较，存在结构性变化，包括：
删除了“术语和定义”一章；调整了“仪器”一章条款顺序；将分取试液时需要补加的底液量直接列于“表1试液的分取”中。
本部分与ISO13312：2017比较，主要技术变化如下：
钠含量的测定范围由“0.0025%～0.5%”修改为“0.0025%～1.50%”，以扩大方法的适用范围；关于规范性引用文件，本部分做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：
增加引用了GB/T6379.1GB/T6379.2、GB/T7728,GB/T8170,GB/T12807、GB/T12808; 删除了ISO648、ISO11323；
·用修改采用国际标准的GB/T6682代替ISO3696；
用等同采用国际标准的GB/T6730.1代替ISO7764；
·
用等同采用国际标准的GB/T6730.3代替ISO2596； ·用等同采用国际标准的GB/T10322.1代替ISO3082； ·用非等效采用国际标准的GB/T12806代替ISO1042。 试剂和材料中增加了“混合溶剂”，并将ISO13313：2017的“5.5钠标准溶液”修改为本部分的 “4.6钠标准储备液”和“4.7钠标准溶液”，以便于实际操作；删除了ISO13313：2017的6.6中储液瓶用稀盐酸冲洗的要求，以符合我国实际情况；删除了分析步骤一章中“测定”的通则，以符合我国实际情况；分析步骤中增加了残渣处理，使溶样更加完全；修改了精密度的表示方法，以符合我国的实际情况；修改了分析值的验收C值的计算公式，以符合我国的实际情况；修改了最终结果计算的表示，以符合我国的实际情况；修改了试验报告中的“样品名称和结果”，以符合我国的实际情况。
本部分还进行了以下编辑性修改：
T GB/T6730.75—2017
修改了标准名称；删除了ISO13313：2017的6.7原子吸收光谱仪中的注和附录B中的注2；删除了国际标准的资料性附录C。
本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分起草单位：河北出入境检验检疫局曹妃甸办事处。 本部分主要起草人：徐志彬、赵超、王钊、陈雪莲、王宇亮、吴楠、赵常青、刘双龙。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 6730.49—1986。 GB/T 6730.75—2017
铁矿石钠含量的测定火焰原子吸收光谱法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T6730的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中钠含量。 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钠含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0025%~
1.50%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.1：测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）：第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备（GB/T6730.1—2016，ISO7764：2006，MOD) GB/T6730.3铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量（GB/T6730.31986，
ISO2596:1984,IDT)
GB/T 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法（GB/T10322.1一2014，ISO3082：2009，IDT) GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶（GB/T·12806-2011，ISO1042：1998，NEQ） GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3原理
试样用盐酸和氢氟酸分解，蒸发至近干。再次滴加适量盐酸润湿残渣，加热蒸干。用盐酸溶解残渣，稀释溶液。在原子吸收光谱仪上，把试液喷入空气-乙炔火焰中，于波长589.0nm处测量钠的吸光度。在校准曲线上计算钠的质量分数，
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当的水。
1 GB/T 6730.75—2017
4.1盐酸，p约1.19g/mL。 4.2氢氟酸，p约1.13g/mL。 4.3盐酸，1十2。 4.4混合熔剂，取2份碳酸锂与1份硼酸研细混匀。 4.5底液：称取43g高纯氧化铁溶解于500mL盐酸（见4.1)中，冷却，用水稀释至1000mL，混匀；或用金属铁加盐酸（见4.1)溶解并滴加适量硝酸(p约1.42g/mL)氧化。 4.6钠标准储备液，1000ug/mL。称取4g高纯氯化钠研碎，于105℃～110℃的烘箱中干燥2h后置于干燥器中冷却至室温，称取2.542g溶于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀。 也可直接采用有效期内的有证标准物质进行配制。 4.7钠标准溶液，10μg/mL。移取10.0mL钠标准储备液（见4.6)至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，储存在塑料瓶中。
5仪器
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符合GB/T12806GB/T12807和GB/T12808的规定。 5.1磁力搅拌电热板。 5.2分析天平：感量0.0001g。 5.3聚四氟乙烯(PTFE)烧杯，带盖子，容量100mL。 5.4磁性搅拌棒，带有聚四氟乙烯涂层。 5.5聚四氟乙烯消解罐。 5.6塑料容量瓶和储液瓶。
铂可代替聚四氟乙烯烧杯，除非特别说明，禁止使用玻璃仪器以免污染溶液。塑料瓶盖应干净以免带人含钠的异物污染溶液，为确保数据的准确性，所有容量器血需按照以下方法洗涤、检查：
a）所有容量器血，包括用于配制标准溶液的移液管，使用前应用稀盐酸（见4.3)冲洗。定期或根
据需要进行校准； b) 聚四氟乙烯烧杯在50mL稀盐酸（见4.3）中加热、搅拌清洗15min。不准许用手指触碰搅
拌棒； c) 按照本部分，专门用于钠分析的铂埚，也可用清洗聚四氟乙烯烧杯的方法清洗。另外，铂
应先用熔融四硼酸锂或硼酸锂进行预清洗，直至只能检测到锂的吸光度值。
5.7原子吸收光谱仪，配备有空气-乙炔燃烧器、钠空心阴极灯。按GB/T7728对原子吸收光谱仪性能的规定，所用原子吸收光谱仪应达到下列要求：
a) 最低灵敏度：最高浓度校准溶液的吸光度不应小于0.25； b) 校准曲线的线性：用同样方法测定时，工作曲线顶部20%浓度范围的斜率值（表示为吸光度的
变化)与底部20%浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化)之比不应小于0.7；最低精密度：用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，计算得到的标准偏差应不大于其吸光度平均值的1.5%。用零校准溶液，测量10次吸光度，计算得到的标准偏差应不大于最高浓度校准溶液吸光度平均值的0.5%，
6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100um。如试样中化合水或易氧化物含量
2 GB/T 6730.75—2017
较高时，其粒度应小于160μm。
注：化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.1。 6.2预干燥试样
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105℃士2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。
试样中化合水或易氧化物含量较高时，按照GB/T6730.3制备一空气平衡试样。
7分析步骤
警示：应按照原子吸收光谱仪制造商的说明去点燃和熄灭空气-乙炔燃烧器，以避免可能的爆炸危
险。在进行试料分解的操作过程中应带上有色护目镜。
7.1测定次数
按照附录A，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实
验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。
7.2试料量
称取0.2g～0.5g预干燥试样（见6.2），精确至0.0002g。试料称取应尽可能快以免再吸湿。 7.3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验
随同试料做空白试验，所用试剂需取自同一试剂瓶。
7.3.2 ·验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验。 7.4测定 7.4.1试料的分解
将试料（见7.2)置于100mL聚四氟乙烯烧杯（见5.3)中，少许水润湿，然后加人10mL盐酸（见 4.1)和10mL氢氟酸（见4.2）。加人一个磁性搅拌棒（见5.4)，盖上盖子。调整磁力搅拌电热板（见 5.1)的温度使水温保持在98℃左右。加热并不断搅拌45min或直至试样不再溶解。移去盖子，停止搅拌，将搅拌棒留在溶液中，加热蒸发至干。加人5mL盐酸（见4.1)，再次蒸干。加5mL盐酸（见4.1）和40mL水溶解盐类，转移至100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.4.2残渣处理
如有明显不溶残渣，并影响分析结果时，将其转移至聚四氟乙烯消解罐（见5.5）中在160℃消解 45min或将残渣过滤，洗涤，灼烧，加0.3g混合熔剂（见4.4），于950℃熔融15min，用5mL盐酸（见 4.1)浸取，合并于滤液中，冷却后移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
3 GB/T6730.75—2017
7.4.3试液的分取
当钠浓度较高，则需要稀释试液。按表1分取试液到100mL塑料容量瓶中，并补加底液（见4.5），用水稀释至刻度，混匀。空白试液按此法同样操作。
表1试液的分取
分取量/mL
钠含量（质量分数)/%
补加底液量/mL
0.0025~0.030 >0.03~0.10 >0.10~0.30 >0.30~0,50
-
30.0 10.00 5.0
7 9 9.5
7.4.4钠校准溶液的制备
用移液管分别移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL钠标准溶液（见4.7）至一组 100mL塑料容量瓶中：向每个容量瓶中移取10mL底液（见4.5），用水稀释至刻度，混匀。此校准溶液钠的含量范围为0μg/mL~1.5μg/mL。 7.4.5原子吸收光谱仪的校准
按照仪器操作说明书，固定适用燃烧器，空心阴极灯预热10min后，设定钠波长589.0nm，喷入最高浓度的钠校准溶液（见7.4.4），调节气体流量和燃烧头，以得到最大吸光度，然后用水调零，按5.7的要求优化仪器工作状态。 7.4.6测量
按照浓度递增的顺序，依次吸人空白试液（见7.4.3）、系列校准溶液（见7.4.4)和试液（见7.4.3)，于 589.0nm处测定吸光度。每个样品至少重复测定2次，取平均值。以系列校准溶液中钠的浓度为横坐标，以钠校准溶液的吸光度值扣除零含量钠校准溶液的吸光度值得到的净吸光度值为纵坐标，绘制校准曲线。
根据试液的吸光度值扣除空白试液的吸光度值得到的净吸光度值，在校准曲线上计算相应试液中钠的含量。
8结果计算及其表示
8.1钠含量的计算
按式（1)计算试样中钠含量（质量分数）w（Na)，其数值以%表示。
w(Na) =_p(Na)
·(1 )
m,×100
式中： p(Na)一—最终试液中的钠含量，单位为微克每毫升（μg/mL)；
-100mL最终试液（见7.4.6)中所含试料的质量，单位为克（g）。
mi 按式(2)计算m1：
mxV 100
(2)
m=
4