ICS 83.180 G 38
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T36799—2018
胶粘剂挥发性有机化合物释放量的
测定 微舱法
Determination of theemissions of volatile organic compounds from
adhesivesMicro-scalechambermethod
(ISO12219-3:2012,Interiorairof roadvehicles—Part3:Screeningmethod forthedeterminationof theemissionsof volatileorganiccompoundsfrom vehicle interior parts and materials-Micro-scale chamber method, MOD)
2019-04-01实施
2018-09-17发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T36799—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用ISO12219-3：2012《道路车辆内空气第3部分：汽车内饰和材料
的挥发性有机化合物的测定法微舱法》
本标准与ISO12219-3：2012相比，在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO12219-3： 2012的章条编号对照一览表。
本标准与ISO12219-3：2012相比存在技术性差异，这些差异所涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线（1）进行了标示，附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。
本标准做了下列编辑性修改：
将标准名称修改为《胶粘剂挥发性有机化合物释放量的测定微舱法》。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国胶粘剂标准化技术委员会（SAC/TC185)归口。 本标准负责起草单位：上海橡胶制品研究所有限公司、宜家中国测试及培训中心、深圳市北测检测
技术有限公司。
本标准主要起草人：金卫星、沈雁、武兵、刘娟吉、廖武名、张建庆、周业华、赵洁。
I GB/T36799—2018
胶粘剂挥发性有机化合物释放量的
测定微舱法
1范围
本标准规定用微舱法对胶粘剂产品中的气相有机化合物（挥发性和半挥发性）进行快速定性和半定
量的测定方法
本标准适用于规定面积（或质量）胶粘剂中挥发性有机化合物释放量的快速检测，
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2943胶粘剂术语 GB/T32371.2低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法第2部分：挥发性
有机化合物的测定
GB/T32371.31 低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法第3部分：挥发性醛类化合物的测定
IS016000-3：2011室内空气第3部分：室内空气和试验舱空气中甲醛和其他羰基化合物释放量的测定主动采样法（Indoorair—Part3：Determinationofformaldehydeandothercarbonylcom pounds in indoor air and test chamber airActive sampling method)
ISO16000-6：2011室内空气第6部分：采用TENAXTA吸附剂活性取样、热解吸附作用和 MS或MS-FID气相色谱分析法测定室内空气和试验舱空气中挥发性有机化合物（Indoorair一Part6： Determination of volatile organic compounds in indoor and test chamber air by active sampling on TENAXTA sorbent, thermal desorption and gas chromatography using MS or MS-FID)
ISO16017-1：2000室内、环境和工作场所空气用吸附管/热解吸/毛细管气相色谱法对挥发性有机化合物进行分析和取样第1部分：抽取式取样（Indoor，ambientandworkplaceair一Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chroma tographyPart1:Pumpedsampling)
3术语和定义
GB/T2943界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
涂敷释放量applyreleasequantity 胶粘剂产品按要求涂敷制作完成后立即进行检测，在特定的温度和时间条件下测得的挥发性有机
物释放量。
注：试样的制作时间不能超过5min。
1 GB/T36799—2018
3.2
残余释放量 residual release quantity 胶粘剂产品固化后.在特定的时间和温度条件下测得的挥发性有机物释放量注：固化时间、条件等按照厂商说明书规定。
4原理
释放量以规定面积（或质量）胶粘剂挥发性有机化合物的释放率表征试验在一个恒定温度和流量的微舱里进行。微舱中试样的表面积（或质量）固定，在规定时间内，通
过测量挥发性化合物的质量或浓度，确定规定面积（或质量)胶粘剂中挥发性有机物释放率。
5仪器和材料
5.1微舱 5.1.1微舱系统
微舱法原理参见附录C，特殊微舱参见附录D、附录E、附录F。 微舱系统的关键组件如下：
一微型气候舱；一加热装置：一清洁气体补给和可选加湿系统；一适宜的监测和控制系统（确保测试是在指定的条件下进行）；一适宜的气体吸附管。
5.1.2微舱结构与密封材料
微舱的尺寸范围从30mL到1L（例如44.5mL，参见附录D）。可在常温或高温下运行，测试不同类型胶粘剂产品中释放的挥发性有机化合物。
微舱装置由一个或多个性、无挥发、无吸收密封材料（例如表面处理、抛光、惰性涂层的不锈钢或
去活的玻璃或石英)的微室构成
所有密封材料，例如用于密封门或微舱仓盖的垫片或O型密封圈，都要求为低排放、低吸收并不能对背景气体浓度产生影响。O形环或垫圈应容易拆卸、便于清洗或更换；微舱应易于从任何外壳中拆卸和移动并按照规定方便取出清洗。 5.1.3加热装置
试验期间用微舱持续均匀加热样品。在整个过程中，温度保持在土2℃以内。为便于清洗，微舱能够被加热到100℃或以上。 5.1.4空气源及混合设施
设备应包括一个微舱气体供应装置，供应高纯氮气（纯度≥99.999%）或者可选加湿、纯的空气（低烃含量），并可控制微舱气体流量（土3%）。供应的气体中不包含任何高于微舱的背景浓度的挥发性有机物。同样，如果供应的气体需要加湿，用于加湿的水不得含有干扰的有机挥发物。
气体进出口的位置、微舱的体积以及气体流量，应确保微舱里气体完全混合。气体人口和出口通常
2 GB/T36799—2018
与试样表面呈直角位置，以优化端流。参照附录D和附录E的描述，微舱常用空气或气体的流量在 10mL/min~500mL/min之间。 5.1.5气体的防泄漏性能
如果进口气体载体的流量与出口总气体流量之差小于5%，则认为微舱是无泄漏的每次的回收率试验（参见附录G）、背景试验和释放试验开始时都需要进行防泄漏检查
5.1.6气体菜样
微舱气体采样是通过微舱的排气口连接吸附管（挥发性或半挥发性有机物的吸附管、甲醛和其他炭基化合物的DNPH吸附管或等效的吸附管）。微舱是典型的封闭系统，所有的空气或气体进入后再输出到采样管。
采集正已烷到正十六烷之间有机挥发物，常用吸附管是TenaxTA吸附管。 采集甲醛和其他羰炭基化合物，常用吸附管是DNPH吸附管。 如需采集其他有机挥发物，则选用其他种类的吸附管或混合吸附管。 更多信息见ISO16000-6：2011中附录D，ISO16017-1：2000中第11章和附录H。
5.2分析仪器
分析VOC采用热脱附系统（TD)、气相色质谱联用仪（GC-MS)和离子化检测器（FID）。 分析甲醛和其他炭基化合物采用高效液相色谱仪
6试验条件
6.1温度
释放速率与温度相关，因此在整个试验中微舱应保持恒定温度在65℃士2℃范围内。 也可以使用其他温度，这取决于测试的目标和各方的协议。
6.2通过微舱的气体流速
在整个挥发试验中，通过每个微舱的气体都要保持恒定的流速。表面挥发性有机化合物进行筛选测试时，典型的流速是50mL/min的流速。
当测试高沸点的半挥发性有机化合物（SVOC)时，推荐用更高的流速来减少下沉影响的影响根据ISO16000-3：2011，当测定表面甲醛的释放量时，推荐使用250mL/min的流速。
6.3回收率
回收率试验，如附录G中的规定，需要定期进行（如一个月一次）。 回收率也可以用作检查空气端流和混合是否充分。 较合理的回收率是第一根吸附管的回收率应>80%，第二根吸附管的回收率应<20%。 记录气体流速以及最近的目标物回收试验结果。
6.41 供给的空气或气体质量和有机挥发物背景浓度
目标化合物的背景浓度（包括微舱、空气或气体中的污染物)应低于10%的微舱测量浓度。 单个VOC低于5μg/m，总有机挥发物（TVOC)低于50ug/m"，以较高者为准。
3 GB/T36799—2018
同样，如果需要湿度，所用水不得含有可能影响测试结果的有机化合物
6.5控制措施
测量温度和流量的装置应能独立控制所述条件。
6.6微舱清洁
微舱的空白数据需要满足6.4的要求。如果空白数据不能达到要求，需要清洁微舱。常规清洁方
法如下：
取出O型圈或垫圈，用碱性清洁剂清洗微舱组件，然后用清水清洁或用适当的溶剂二次漂洗清，并彻底干燥。如果微舱具有惰性涂层，则应注意在清洗过程中不损坏涂层（例如使用磨料清洁剂、或高或低pH值的清洁剂）。
此外，如果微舱组件能够受热，可进行加热清洁。将密封的空微舱升温至100℃或以上，同时用更
高流速的气体或纯气体吹扫，直到背景影响减少到可接受的水平
7试样
7.1 标准试验条件
实验室温度为23℃土2℃，相对湿度为（50土10）%。
7.2样品
胶粘剂产品生产至少8周后，才能作为样品。胶粘剂样品应放置在密闭的容器中。
7.3取样
胶粘剂样品在标准试验条件下停放至少24h，单组分胶粘剂，直接搅拌均匀后取样；多组分胶粘
剂，按制造商规定的配比将各组分混合均匀后取样。
7.4试样制备
7.4.1涂覆释放试样制备 7.4.1.1 涂覆用铝箔：裁剪厚度约15m的空白铝箔，形状和微舱底相同，边缘折起，尺寸略小于微舱底面积，计算裁剪好的铝箔底面积并称重，精确至0.1mg。 7.4.1.2涂覆：使用合适的涂敷设备将胶粘剂涂敷在涂覆用铝箔上，涂层均匀无气泡。 7.4.1.3 3胶层厚度：水性和溶剂型胶粘剂为0.2mm，本体型胶粘剂为1mm。 7.4.1.4试样质量：用镊子小心夹取涂胶后的铝箔放在保护用铝箔上，称重，扣除涂覆和保护用铝箔后的质量即为胶粘剂试样质量。精确至0.1mg 7.4.1.5 制样时间：试样制备过程在5min内完成。 7.4.1.6 6试样防护：在铝箔上面覆盖一层干净铝箔，避免胶粘剂试样与外界空气接触受到污染，需注意覆盖的铝箔不能沾染到下面的胶粘剂样品，试样放入微舱检测时应将覆盖的铝箔除去 7.4.2残余释放试样制备
完成7.4.1步骤后，试样按照产品供应商提供的固化条件固化
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