ICS 71.100.10 H 21
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 438.5—2013 代替YS/T438.5—2001
砂状氧化铝物理性能测定方法第5部分：X-射线衍射法测定
α-氧化铝含量
Methods for physical performance determination of Sandy alumina--
Part 5: X-ray diffraction spectrum method for determination of
a-alumina content
2013-04-25发布
2013-09-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T438.5-2013
前言
YS/T438《砂状氧化铝物理性能测定方法》共分为5个部分：
第1部分：筛分法测定粒度分布； -第2部分：磨损指数的测定；第3部分：安息角的测定；第4部分：比表面积的测定；第5部分：X-射线衍射法测定α-氧化铝含量。 本部分为第5部分。 本部分代替YS/T438.5—2001《砂状氧化铝物理性能测定方法X衍射法测定α-氧化铝含量》。 本部分是对YS/T438.5一2001《砂状氧化铝物理性能测定方法X衍射法测定α-氧化铝含量》的
-
修订，与YS/T438.5一2001相比，主要变化如下：
增加了章3试剂； -增加了精密度；增加了质量保证与控制的内容。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分主要起草单位：中国铝业股份有限公司广西分公司、洛阳香江万基铝业有限公司。 本部分主要起草人：杨韵屏、梁愈斌、罗湘宁、刘勇、张凤朵、蒋炜。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T438.5—2001。 YS/T438.5—2013
砂状氧化铝物理性能测定方法第5部分：X-射线衍射法测定
α-氧化铝含量
1范围
本部分规定了X-射线衍射法测定砂状氧化铝中α-A12O含量的方法。 本部分适用于砂状氧化铝中α-Al2O：含量的测定。测定范围：<20.0%。
2方法提要
在相同的衍射条件下，分别测定试样和标样的（012)晶面的积分强度值，根据标样中α-Al2O：的含量计算出试样中α-Al2O：的含量。
3试剂
3.1高纯氧化铝（99.99%）。 3.2氢氧化铝。 3.3无水乙醇。 3.4刚玉（100mL）。
4仪器 4.1玛瑙研钵。 4.2X-射线衍射仪：仪器综合稳定度优于0.5%，工作指标参见附录A。 4.3烘箱：最高使用温度300℃±5℃。 4.4高温炉：最高使用温度1600℃土5℃。 5·标样的制备 5.1将高纯氧化铝(3.1)置于100mL刚玉埚(3.4)中装填至2/3处，于1450℃土20℃焙烧6h后制得的氧化铝视为含α-Al20：（100.0%）。 5.2将氢氧化铝（3.2)置于100mL刚玉埚（3.4)中装填至2/3处，于700℃土20℃焙烧4h后制得的氧化铝视为不含α-Al,Os。 5.3将试样(5.1)、(5.2)在105℃士5℃下烘干2h，按质量比配成α-Al20O含量分别为0、5.0%、10.0% 15.0%、20.0%的标准样品，并充分研磨混匀至粒度小于10μm。 6测定步骤 6.1调节X衍射仪（4.2），使其达到测量要求的稳定状态。 YS/T438.5—2013
6.2用沾有无水乙醇（3.3)的棉球将玛瑙研钵（4.1)擦洗干净，吹干备用。 6.3在玛瑙研钵（4.1)中将试样研磨至粒径小于10μm。 6.4将研磨好的试样压制成片。 6.5使用1~2个标准样品（5.3)进行仪器标准化。 6.6在X衍射仪（4.2)上测定试样的α-Al2O，相的积分强度。 6.7根据试样的积分强度，在校准曲线查出α-A12O相的含量。最终测定结果为两次结果的算术平均值，取到小数点后一位。
7工作曲线的绘制
按测定步骤6.2～6.4将标准样品（5.3)压制成片，分别测其α-Al203相的积分强度，以标准样品的含量为横坐标，以测定的积分强度为纵坐标，绘制工作曲线。
8精密度
本部分精密度应满足表1要求。
表1精密度
含量/% ≤ 10. 0 >10.0~20.0
重现性（r)/%
再现性（R)/%
0. 5 1. 0
1. 0 1. 5
9质量保证与控制
每一批次样品进行测试时，应用国家级标准样品或行业级标准样品，校核本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
2 YS/T438.5—2013
附录A （资料性附录）仪器工作条件
A. 1 使用PHILIPSPW1800/10型X-射线衍射仪测定α-Al2O；的参考工作条件如下：
Cu靶 40 kV 40 mA 粗 25.6 24.0 开 1 s 直线
X-射线管材质：工作电压：工作电流：接收狭缝： 20峰值角度： 20背景角度：自旋状态：自旋时间：标准曲线类型： 中华人民共和国有色金属
行业标准
砂状氧化铝物理性能测定方法第5部分：X-射线衍射法测定
α-氧化铝含量 YS/T 438.5-2C13
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2013年8月第一版 2013年8月第一次印刷
书号：155066·2-25690定价14.00元
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YS/T438.5-2013
打印日期：2013年8月15日F009A