ICS 71.040.50 A 50
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T360852018/ISO/TS16195:2013
纳米技术 纳米粉体材料测试参考样品
研制指南
NanotechnologiesGuidancefor developing representative test materials
consisting of nano-objects in dry powder form
(ISO/TS16195:2013,IDT)
2018-10-01实施
2018-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T36085—2018/ISO/TS16195:2013
目 次
前言引言
范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4纳米粉体材料测试参考样品需要表征的物理化学性质 5 质量管理相关信息 6验证报告内容附录A（资料性附录） 验证报告示例参考文献..
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.. GB/T36085—2018/ISO/TS16195:2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用翻译法等同采用ISO/TS16195：2013《纳米技术纳米粉体材料测试参考样品研制
指南》。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T15445.1一2008粒度分析结果的表述 第1部分：图形表征（ISO9276-1：1998，IDT）； -CNAS-GL29：2010标准物质/标准样品定值的一般原则和统计方法（ISOGuide35：2006， IDT); CNAS-CL30:2010 标准物质/标准样品证书和标签的内容（ISOGuide31：2000，IDT）。
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本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279)归口。 本标准起草单位：国家纳米科学中心。 本标准主要起草人：纪英露、吴晓春
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I GB/T36085—2018/ISO/TS16195:2013
引言
随着纳米新材料的不断涌现及纳米材料工业应用领域的不断扩大，纳米粉体材料（纳米物体组成的干粉)的物理化学性质、性能和安全性测试（以下用“测试”表示）所起的作用愈发重要。但是，现阶段许多测试方法尚处于研发阶段，还需要对其可靠性进行适当的评价。通常情况下，宜使用有证标准物质对新测量方法的有效性进行评价。如果没有有证标准物质，则用其参考样品代替（给出了特性量值但未按规范程序定值）。然而，对于像纳米技术这样的新兴领域，相关的测量和测试技术尚在研发中，即便是参考样品也是稀缺的。在这种情况下，使用测试参考样品（其一种或几种性质已进行了均匀性与稳定性评估)将有助于提高一种测试方法在实验室间测量结果的重复性和不同测试方法在实验室内测试结果的可比性9]。本标准规定了纳米粉体材料测试参考样品需要收集的和在其验证报告中提供的必备信息：
1） 描述材料生产过程的信息； 2） 生产过程中质量管理信息； 3） 测试参考样品典型特征的物理化学性质测量数据； 4） 以上参数稳定性和均匀性的数据。 依照本标准，将以验证报告的形式反映出测试参考样品具有均匀性、生产过程的代表性以及稳定
性。这将增加测试参考样品安全性和功能特性测试结果在不同实验室间的可比性。对于测量方法尚在研发中的某些性质，即使均匀性和稳定性未进行定量评估，这一结论也同样适用。
II GB/T36085—2018/ISO/TS16195:2013
纳米技术 纳米粉体材料测试参考样品
研制指南
1范围
本标准提供了纳米粉体材料测试参考样品研制指南，旨在促进测试方法的开发和改善纳米技术应
用领域数据的可比性。本标准给出了测试参考样品应测量并报告的物理化学性质（特别是尺寸和形状、 比表面积、晶体结构和主要化学成分）。
本标准适用于纳米粉体材料测试参考样品研制。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
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GB/T30544.1—2014纳米科技术语第1部分：核心术语（ISO/TS80004-1：2010，IDT） ISO9276-1粒度分析结果的表述第1部分：图形表征（Representationofresultsofparticlesize
analysis—Part 1:Graphical representation)
ISOGuide31标准物质/标准样品证书和标签的内容（Referencematerials一Contentsofcertifi- cates,other documentation and labels)
ISOGuide35标准物质/标准样品定值的一般原则和统计方法（Referencematerials一General and statistical principles for certification)
3术语和定义
GB/T30544.1一2014界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
测试参考样品 representativetestmaterial;RTM 一种或几种特定性质足够均匀和稳定的材料，适用于目标量值测量和测试方法的开发；与其他特定
性质相比，该目标量值还未进行均匀性和稳定性评估。
注1：测试参考样品可以是其他特性量值的标准物质（该特性量值均勾性和稳定性检验合格)[1)，也可以是目标量值
标准物质的候选物注2：对于还没有标准物质的测试方法，测试参考样品是开发测试方法的一种有用工具，
3.2
初级颗粒 primaryparticle 一次颗粒不是由更小颗粒聚集形成的颗粒。
3.3
稳定性 主stability 在规定的贮存条件下，测试参考样品在规定时间内保持其特性量值的能力。 ［修改ISO导则30：1992]
1 GB/T36085—2018/ISO/TS16195:2013
4纳米粉体材料测试参考样品需要表征的物理化学性质
4.1概述
为体现纳米粉体材料测试参考样品的主要特征，需要对如下的物理化学性质进行评价。 4.2性质和测量方法 4.2.1纳米物体的尺寸和形状 4.2.1.1初级颗粒及其聚集体的尺寸分布
用颗粒计数方法，如透射电子显微镜（TEM)法，测量初级颗粒及其聚集体的尺寸和尺寸分布。如果扫描电子显微镜（SEM)的分辨率满足待测颗粒尺寸测量的要求，也可以用SEM进行测量。应给出尺寸的校准方法或采用标准物质进行校准，以表明测量数据计量上可溯源。
一个关键事项是测试样品制备。需要特别注意的是团聚颗粒的分散及避免颗粒在基底上沉积时重叠。需按规定的分散程序进行操作并记录相关细节。
另一个关键事项是用于分析的颗粒在统计学上应具有代表性，需对大量颗粒进行计数以保证测量
数据具有足够的统计学可靠性。
通常情况下，初级颗粒有两类尺寸分布：分立的和聚集体中的初级颗粒尺寸分布。应注明颗粒尺寸
分布类型。根据ISO9276-1，得到的尺寸分布应在验证报告中以表格和/或图的形式表示（柱状图、密度分布或累积分布）。
注：推荐使用ISO13322-1作为图像分析的通则[2)。此标准也提供了所需测量颗粒数量的信息。 4.2.1.2初级颗粒及其聚集体的特征尺寸
应从尺寸分布中导出初级颗粒及其聚集体的特征尺寸（4.2.1.1）。例如，可以表示为平均值和标准偏差，和/或位于10%、50%和90%处的累积尺寸分布。
应使用ISO9276-2和ISO9276-3表示特征尺寸[3.4]。 4.2.1.3初级颗粒及其聚集体的形状
通过成像技术获得初级颗粒及其聚集体的形状，如TEM、SEM和原子力显微镜（AFM)法。并用含义确定或广泛认可的词汇进行简短、定性的描述。
注1：需要注意的是TEM给出的是纳米物体的二维投影图像，而SEM和AFM则给出纳米物体的表面形状。当使
用AFM进行图像采集时.需注意其针尖尺寸可能导致颗粒形状的不确定性显著增加。 注2：形状可用球形、类球形、多边形、椭球体、球形聚集体、分形聚集体描述。一些有用的信息参见ISO3252和
ISO/TS80004-3[5.6。更详细和定量的描述可以使用如ISO9276-6[7]中定义的形状因子。
4.2.1.4典型初级颗粒及其聚集体的显微照片
应获得能说明初级颗粒及其聚集体的代表性TEM、SEM和AFM图片。为了确保图片具有代表性，应获取多张显微图片说明纳米物体的尺寸和形状。同时，也应注明样品的标识和放大倍数。如果仪器设置和制备方法与4.2.1.1中不同，应加以说明。 4.2.2比表面积
测定测试参考样品的比表面积。例如，用ISO9277中描述的BET气体吸附法测定{。
2 GB/T36085—2018/ISO/TS16195:2013
4.2.3主要化学成分
对测试参考样品的主要化学成分进行测定。根据材料特性采用合适的方法（如滴定法、重量法、X- 射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和原子吸收光谱法）进行测定，并在适当位置标明测量结果的计量溯源。 4.2.4晶体结构
表征测试参考样品中纳米物体的结构。如果所含纳米物体为晶体，应用X-射线衍射法对其结晶相（如二氧化钛的金红石型和锐钛矿型）进行测定。如果所含纳米物体不是晶体（如无定形），应在报告中标注。 4.2.5稳定性评价
对4.2.1.2、4.2.2和4.2.3中确定的物理化学性质，其稳定性应按ISOGuide35中经典或等间隔稳定性检验进行多次测量后评估8]。在测量时，依据材料自身特性，对环境温度、湿度和/或电磁辐射、振动等因素的影响进行研究，并据此给出材料贮存时可耐受的环境条件。为尽可能减小环境变化对材料物理化学特性的影响，本标准中涉及的测试参考样品应进行适当包装（如瓶子、小玻璃瓶或试样块）。 4.2.6均匀性评价
对4.2.1.2、4.2.2和4.2.3中确定的物理化学性质，其均匀性应按ISOGuide35进行瓶间（即上述包装好的瓶子、小玻璃瓶和试样块）和瓶内均匀性评估
注：可查询1SO14488中取样导则L1o]。
5质量管理相关信息
应给出测试参考样品生产过程的信息和质量控制水平以支持其声称的均匀性和代表性。依照质量控制管理要求中的制造过程、管理体系的技术描述、测量体系的管理描述以及管理实施记录的相关文件可作为资料性参考包含到标准中。质量管理系统应采用ISO9001或与其等同的管理标准[12]。
6验证报告内容
6.1概述
以下条目应记录在报告中。报告标题应按ISOGuide31：2000中第5章的规定给出。验证报告示例参见附录A。 6.2 测试参考样品描述
验证报告中应记录的测试参考样品描述包括： a）测试参考样品中纳米物体原料的生产过程：应简要说明制备方法和/或制备设备，如“碳纳米管
是用化学气相沉积(CVD)法制备”和“二氧化钛是用硫酸法制备”。对可能影响物理化学性质的后处理过程也应进行说明（如用酸碱纯化、热氧化、强烈粉碎）。
b）表面包覆：如果测试参考样品的表面用其他物质包覆或修饰，应给出表面信息（如包覆层材料
和厚度）。 c) 测试参考样品中的杂质和添加剂：应给出金属催化剂和稳定剂等杂质和添加剂的测量方法和
含量（如"纯度99.2%”或列出所有相对高含量的杂质及其测定方法的参考文献）。
3 GB/T36085—2018/ISO/TS16195:2013
6.3 测量结果
验证报告应包括以下与测量条件和4.2中规定的理化特性结果相关条目，也应包括均匀性和稳定性检验的测量条件。 6.3.1 纳米物体的尺寸和形状
条目包括： a) 测量方法，包括详细的试样制备（如抽样依据、分散、干燥和脱气）、校准和数据分析； b) 能说明初级颗粒及其聚集体尺寸分布的图示和表格；
颗粒尺寸按ISO9276-1测试和分类； d) 初级颗粒及其聚集体的特征尺寸； e) 初级颗粒及其聚集体的形状； f) 如果形状的描述是基于其他标准（如在4.2.1.3注2中提到内容），则给出形状的定义； g) 测试参考样品初级颗粒及其聚集体的显微照片，应标注样品标识和放大倍数
6.3.2 比表面积
条目包括： a) 预处理和脱气条件； b) 等温吸附测定实验程序，如体积或重量、静态或连续进气、死体积或浮力校准； c) 吸附物（化学性质、纯度）； d) 比表面积及计算方法（如BET法单点或多点分析）； e) 用于仪器性能测试和结果验证的(有证)标准物质。
6.3.3 主要化学成分
条目包括：
试样制备，包括取样方法和样品数量； b) 化学分析方法，包括测量条件和数据整理： c) 测量得出的化学成分（如有可能，给出平均值和标准偏差）； d) 校准用（有证)标准物质。
a)
6.3.4 晶体结构
条目包括： a) 试样制备； b) X-射线源和波长； c) 共存相中每一相主要X-射线衍射峰的位置和强度； d) 数据分析方法； e) 晶体类型（或“无定形”）。
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