ICS 71.080 G 15
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T345322017
焦化废水 氨氮含量的测定 甲醛法
Coking wastewaterDetermination of ammonia nitrogen content-
Formaldehydemethod
2018-05-01实施
2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 34532—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会（SAC/TC469/SC3）归口。 本标准起草单位：云南煤业能源股份有限公司、北京旭阳科技有限公司、冶金工业信息标准研究院，本标准主要起草人：龙菊兴、毛艾萍、李若梅、张仲琼、张英伟、孙长江、张斌、郑景须，
一 GB/T34532—2017
焦化废水氨氮含量的测定 甲醛法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。分析过程中避免皮肤接触试液，废液必须回收处理
1范围
本标准规定了氨氮含量的测定方法。 本标准适用于焦化废水中氨氮含量的测定。测定范围（质量浓度）：10.0mg/L～3500.0mg/L。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 HJ537一2009水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法
3原理
在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定。
6HCHO+2(NH),SO,=(CH)N,+2H,SO+6H,O
H,SO,+2NaOH=Na2SO+2H,O
4试剂及材料
在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。 4.1硫酸溶液（1%）：量取5.6mL硫酸（密度为1.84g/mL），缓缓注人约700mL水中，冷却，用水稀释至1000mL。 4.2氢氧化钠溶液（20g/L）：将20g氢氧化钠溶于100mL无二氧化碳的水中，冷却，用无二氧化碳的水稀释至1000mL。 4.3中性甲醛溶液（25%）：量取676mL甲醛（含量37.0%～40.0%），于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，使用前以酚酥指示液（见4.6）为指示剂，用氢氧化钠标准溶液（见4.4）中和至中性。 4.4 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.1mol/L（按GB/T601一2002中4.1制备）。 4.5 甲基红指示液（1g/L）：将0.1g甲基红溶于少量乙醇（95%）中，用乙醇（95%）稀释至100mL。 4.6 酚酞指示液（10g/L）：将1g酚酞溶于少量乙醇（95%）中，用乙醇（95%）稀释至100mL。
1 GB/T 34532—2017
S
仪器与设备
5.1 移液管：10mL、25mL，符合GB/T12808中A类 5.2 滴定管：50mL，分度值0.1mL。 5.3 量筒：50mL。 5.4 锥形瓶：250mL。 5.5 滴瓶：50mL。
6 样品
6.1 取样方法
用聚乙烯瓶或玻璃瓶取样约500mL。取样前，应先用水样洗涤取样瓶及塞子2次～3次。 6.2 样品的保存
水样采集后应尽快分析。如需保存，按HJ537一2009中6.1处理。
试验步骤
7
7.1 试样量
测定时试样量按表1规定。
表1试样量
氨氮含量/（mg/L) 10.0~1000.0 >1000.0~3500.0
试样体积/（mL）
25.0 10.0
7.2 测定
于锥形瓶中加人20mL硫酸溶液（见4.1）和25mL水.再用移液管移取试样（见7.1）于此锥形瓶
中，煮沸2min～3min，冷却至室温，加人3滴～4滴甲基红指示液（见4.5），用氢氧化钠溶液（见4.2)滴定至淡红色，然后用氢氧化钠标准溶液（见4.4)滴定至红色消失，此两步滴定的氢氧化钠溶液消耗量不记录。再加入15mL中性甲醛溶液（见4.3）和3滴～4滴酚酸指示液（见4.6），摇匀，放置5min，用氢氧化钠标准溶液（见4.4）滴定至粉红色即为终点.记录滴定消耗氢氧化钠标准溶液（见4.4）的体积
结果计算及其表示
8
按式（1)计算试样中氨氮的质量浓度X（mg/L）：
X=14.0×cv
X1000
...(1)
V.
式中： 14.0 氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
2 GB/T34532—2017
氢氧化钠标准溶液（见4.4)的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定试液消耗氢氧化钠标准溶液（见4.4)的体积，单位为毫升（mL）；移取试样的体积，单位为毫升（mL）。
c V V.
9 允许差
重复性条件下测定结果的允许差应不大于表2所列允许差。
表2 允许差
测定范围/（mg/L)
允许差/（mg/L)
10.0~150.0 >150.0~1000.0 >1000.0~3 500.0
4.0 7.0 10.0
10 试验报告
试验报告应至少包含下列信息： a) 试样编号； b) 依据的标准； c) 结果计算及测定结果； d) 试验中观察到的异常情况； e) 试验日期； f) 试验人员等。 中华人民共 和 国
国家标准
焦化废水氨氮含量的测定 甲醛法
GB/T 34532—2017
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2017年10月第一版
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书号：155066·1-56654
版权专有 侵权必究
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