ICS 71.100.99 G 74
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 31192—2014
常温铜系脱砷剂砷容试验方法
Test method of arsenic content for copper series arsenic removal capacity
at roomtemperature
2015-05-01实施
2014-09-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和国
国家标准
常温铜系脱砷剂砷容试验方法
GB/T31192—2014
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号(100045)
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前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、山东迅达化工集团有限公司、北京三聚环保新材料股份有限公
司、西安元创化工科技股份有限公司。
本标准主要起草人：邱爱玲、胡文宾、倪雪梅、陈延浩、王强、周晓奇、赵家骥、杨金帅、孙国双。 GB/T 31192—2014
常温铜系脱砷剂砷容试验方法
警告：本标准涉及的试验用原料气和尾气（含AsH3、CH）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场禁止有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。
1范围
本标准规定了常温铜系脱砷剂砷容试验方法。 本标准适用于以氧化铜为主活性组分，在常温下脱除轻烃中砷化氢的脱砷剂。
2规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 7686 化工产品中砷含量测定的通用方法
3原理
轻烃中的碑化氢与常温铜系脱砷剂中的活性组分氧化铜发生反应，生成铜碑合金、铜以及砷，从而脱除轻烃中的砷化氢。其化学反应方程式如下：
3Cu0+2AsH;=CusAs+As+3H,0 3Cu0+2AsH;=3Cu+2As+3H20
通过用次磷酸钠还原-碘量法测定脱砷剂中的砷含量，来计算脱砷剂的碑容。
4 试验装置
4.1流程
常温铜系脱砷剂神容试验装置示意图见图1。
1 GB/T31192—2014
C,H,
说明：
原料储罐；
2-1~2-2 反应器； 31~32 减压阀； 4-1~4-2 稳流阀； 51~52 玻璃转子流量计； 6-1~6-2 湿式气体流量计；
油浴锅。
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图1常温铜系脱砷剂砷容试验装置示意图
4.2 主要性能
常温铜系脱砷剂砷容试验装置主要性能参数见表1。
表1脱剂砷容试验装置主要性能参数
项目
性能参数
反应管规格/mm 最高使用压力/MPa 油浴锅温度/℃
$16×4（不锈钢）
2.0 70 ±5 0.5 1.0
平行性(绝对差值)/%
<
复现性（绝对差值)/%
<
4.3校验
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6 章和第7章的规定。 2 GB/T 31192—2014
5采样
5.1 实验室样品
按GB/T6679中的规定取得。 5.2试样
取适量实验室样品置于瓷研钵内破碎研细，用孔径为0.60mm和1.00mm的试验筛（符合 GB/T6003.1-2012中R40/3系列)筛分。将粒度为0.60mm~1.00mm的试样置于焙烧炉中350℃ 焙烧2h后，取出，放人干燥器中，冷却到常温，按附录A的规定测定其堆积密度 5.3试料
根据试样的堆积密度，称取2.0mL对应质量的试样，精确至0.01g，待用。
6试验步骤
6.1原料的配制
原料（以质量分数计）由砷化氢（0.05%～0.10%），其余为丙烯（纯度不小于99.5%）组成确定砷化氢质量分数的具体数值以后，再确定所需配制的原料质量，根据砷化氢质量分数的具体数
值和所需配制的原料质量，计算出所需砷化氢的质量，换算成砷化氢气体的体积。向高压储罐内注入计算好体积的砷化氢气体，并注人丙烯至确定好的所需配制的原料质量。充分滚动、混均，放置24h后待用。 6.2试料的装填
将预先处理干净的粒度为1.0mm~1.5mm的石英砂或瓷球用紧堆法装填至反应管内所确定的位置，在石英砂或瓷球上面垫一层玻璃布，将试料（见5.3)慢慢倒入反应管内，边倒边用木棒轻轻敲打反应管壁，使试料装填紧密、均匀、平整，然后垫一层玻璃布，用石英砂或瓷球装填至距反应管人口截面 5mm左右的位置，拧紧反应管螺帽，将反应管接人系统。 6.3系统试漏
关闭系统所有出口阀和放空阀，通人氮气，使系统升压至1.5MPa，关闭系统进口阀，如在0.5h内压力下降小于0.02MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压。 6.4砷容的测定 6.4.1吸砷过程
试漏合格后，控制并调节系统压力、原料液空速等条件，在砷容测定条件（见表2）下稳定至少6h 后，开始按GB/T7686的规定测定出口尾气中碑的质量分数，然后每隔2h测定-次。当发现含砷量增高，改为每隔30min测定一次；若砷的质量分数超过30×10-9，应立即连续测定两次，如测定结果依然超过30×10-"时，则认为脱砷剂试料已被穿透。此时应立即停止通人原料。
3 GB/T 31192—2014
表2 砷容测定条件
条 件 2.0 2.5±0.2 0.5~1.5 常温
项 目
脱砷剂试料装填量/mL 原料液空速/h-1 系统压力/MPa 砷容测定温度/℃
6.4.2 吸砷后试料处理
待反应管内原料完全排出后，卸出吸砷后的试料，剔除石英砂或瓷球，在120℃下烘1h，放入干燥器内冷却至室温，称量，精确到0.01g，按附录B分析脱砷剂的砷容。
废料处理
A
由于试验中所用到的试剂及吸砷后的试料中含有剧毒的，不能随意处置。含砷废液中加入生石灰，调节pH值为8左右，即可生成砷酸钙和亚砷酸钙，过滤出沉淀，烘干，同未用完的吸砷后试料一起妥善保存，保存到一定量后交予有资质处理HW24类（含砷废物）的危险废物许可证单位处理。 GB/T 31192-—2014
附录A （规范性附录）
催化剂堆积密度的测定
A.1试样的堆积
将试样（见5.2)分成若干份，依次加人10mL量筒内；每加一次，均需将量筒上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为10mL。
A.2 试样的称量
称量振实的10mL试样（见A.1）的质量，精确至0.01g。
A.3堆积密度的计算
催化剂堆积密度β的数值以克每毫升（g/mL）表示，按式（A.1)计算：
mz-ml
...(A.1 )
p= V
式中： m2---10mL量筒和10mL试样的质量的数值，单位为克（g）； m，10mL量筒的质量的数值，单位为克（g）； V一—试样的体积的数值，单位为毫升（mL)。 计算结果保留三位有效数字。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。
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