ICS 77.100 H 42
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T30896—2014
氮化钒铁
Ferrovanadiumnitride
2015-05-01实施
2014-09-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T30896—2014
目 次
前言范围
1 2 规范性引用文件 3 技术要求 4 5 检验规则
试验方法
包装、标志、储存、运输和质量证明书附录A（规范性附录） 氮化钒铁 钒含量的测定 硫酸亚铁铵容量法附录B（规范性附录) 氮化钒铁 氮含量的测定 情性气体熔融热导法附录C（规范性附录) 氮化钒铁 碳含量的测定 红外线吸收法附录D（规范性附录） 氮化钒铁 硫含量的测定 红外线吸收法附录E（规范性附录) 氮化钒铁 磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法附录F（规范性附录) 氮化钒铁 硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
6
17
20 24 28 32
附录G（资料性附录） 氮化钒铁氮含量的测定蒸馏分离-酸碱中和滴定法附录H（资料性附录） 氮化钒铁氧含量的测定红外线吸收法· 附录I（规范性附录） 氮化钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法 GB/T30896—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：河北钢铁股份有限公司承德分公司、承德金科科技开发有限责任公司、辽宁鑫业
新材料有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本标准主要起草人：白瑞国、陈东辉、刘克忠、谭国臣、宋承燕、高树峰、晋心翠、宋晓军、李九江、 于成智、王朝晖、刘志升、李东明、胡志伟、张海岩、武挺、刘静。
I GB/T30896—2014
氮化钒铁
1范围
本标准规定了氮化钒铁的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存和质量证明书的一般规定。
本标准适用于炼钢、铸造作为合金添加剂使用的以自蔓延高温合成等工艺生产的氮化钒铁。
2 规范性引用文件
下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3650 铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数字修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T13247 铁合金产品粒度的取样和检测方法 GB/T20567 钒氮合金
3技术要求
3.1 牌号和化学成分 3.1.1 氮化钒铁按钒、氮和杂质含量的不同分为6个牌号，其化学成分应符合表1的规定。
表1牌号和化学成分
化学成分（质量分数)/%
氮钒比
Mn (N/V)
牌号
Si
Al
C
P
S
N
V
≤
>
FeV45N10-A 43.0~47.0 9.0~12.0 0.50 3.00 0.09 0.05 2.50
9.0~12.0 3.00 2.50 0.10 0.06 2.00 10.0~13.0 0.50 2.50 0.07 0.05 2.00 10.0~13.0 3.00 2.50 0.08 0.06 2.00 11.0~15.0 0.40 1.50 0.06 0.05 2.00 0.50 11.0~15.0 3.00 1.50 0.08 0.06 2.00 0.50
FeV45N10-B FeV55N11-A 53.0~57.0
43.0~47.0
0.2
53.0~57.0 63.0~67.0 63.0~67.0
FeV55N11-B FeV65N13-A FeV65N13-B 注1：氮钒比是指质量比。 注2：余量为Fe。
3.1.2若需方有要求，供方应提供氧含量的检验结果。 GB/T30896—2014
3.2密度 3.2.1 氮化钒铁的表观密度应符合表2的规定。
表2表观密度要求
表观密度/（g/cm）
牌号 FeV45N10-A FeV45N10-B FeV55N11-A FeV55N11-B FeV65N13-A FeV65N13-B
> 5.4
5.0
4.6
3.2.2 经供需双方协商，并在合同中注明，也可提供其他表观密度的氮化钒铁产品， 3.3粒度 3.3.1 氮化钒铁的粒度要求应符合表3的规定。
表3粒度要求
小于下限粒度（质量分数)/% 大于上限粒度（质量分数)/%
粒度组别
粒度/mm
1 2
10~50 10~80
3
3.3.2供需双方协商并在合同中注明，可供应其他粒度要求的氮化钒铁。如用户未注明粒度要求，供方则按10mm~80mm粒度供货。
4 试验方法 4.1取样和制样
氮化钒铁分析用试样的采取与制备执行GB/T4010的规定。 4.2 化学分析方法
氮化钒铁的化学分析方法应符合表4规定。
表4化学分析方法
序号 1 2
元素 V N
分析方法
按照附录A的规定进行按照附录B或附录G的规定进行
2 GB/T30896—2014
表4(续)
序号 3 4 5 6 7 8 9
分析方法
元 素 c s P Mn Al 0 Si
按照附录C的规定进行按照附录D的规定进行按照附录E或附录F的规定进行按照附录F的规定进行按照附录F的规定进行按照附录H的规定进行按照附录I或附录F的规定进行
4.3 密度检验
氮化钒铁表观密度的测定方法按GB/T20567中规定的相关方法进行。 4.4 粒度检验
氮化钒铁粒度的检测按GB/T13247的规定进行。
5 检验规则
5.1 氮化钒铁的质量检查和验收应符合GB/T3650的规定。 5.2 氮化钒铁按批检验，钒含量之差不大于2%的同牌号产品可组成一个检验批。
6 包装、标志、储存、运输和质量证明书
6.1 氮化钒铁应采用防潮内包装袋包装，再将带有内包装的氮化钒铁装人吨袋，内包装袋每袋产品净重5kg或10kg。根据供需双方合同规定也可采用其他包装方式。 6.2 氮化钒铁的标志、储存、运输和质量证明书应符合GB/T3650的规定。 6.3 氮化钒铁产品应分牌号、分批号贮存，严防渗水或混人杂物。
3 GB/T 30896—2014
附录A （规范性附录）
氮化钒铁钒含量的测定硫酸亚铁铵容量法
A.1范围
本附录规定了硫酸亚铁铵容量法测定钒含量。 本附录适用于氮化钒铁中钒含量的测定。测定范围（质量分数)≥40.00%。
A.2原理
试样以硝酸分解，冒硫酸烟，在适当硫酸酸度下，用高锰酸钾将钒氧化至五价，在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测定钒含量。
A.3试剂与材料
A.3.1 硝酸，p=1.42g/mL。 A.3.2 硫酸，p=1.84g/mL。 A.3.3 硫酸,1十1。 A.3.4 硫酸亚铁铵溶液，50g/L。称取5g硫酸亚铁铵[（NH)2Fe(SO,)2·6H2O]溶解于100mL硫酸（5十95)中，混匀。 A.3.5 磷酸，1十1。 A.3.6 高锰酸钾溶液，25g/L。 A.3.7 尿素，100g/L。 A.3.8 亚硝酸钠溶液，20g/L。 A.3.9 9N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2g/L。称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于碳酸钠溶液 (2g/L)中并稀至100mL。 A.3.10 0硫酸亚铁铵标准溶液，约0.05mol/L。称取19.70g硫酸亚铁铵［（NH.）2Fe(SO.)2·6H2O]，溶于适量硫酸（5十95)中，移人1000mL容量瓶，用硫酸（5十95稀释至刻度，混匀。称取于110℃土 5℃烘干并在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒（纯度大于99.99%)0.1500g三份分别置于500mL 锥形瓶中，加人10mL氢氧化钠（200g/L），低温加热溶解后，加入50mL硫酸溶液（见A.3.3），煮沸取下，加人5mL磷酸（见A.3.5），加50mL水微热溶解盐类，煮沸1min，取下冷却至室温，加5mL硫酸亚铁铵溶液（见A.3.4），以下按（见A.5.4)相同部分操作。随同标定做空白试验。3份被滴定溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积的极差值不大于0.05mL时，取其平均值，否则，应重新标定。
按式（A.1)计算硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度。
Tv=V-V. Xk
mo
..........(A.l)
式中： Tv 硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度，单位为克每毫升（g/mL)； mo- 称取五氧化二钒的质量，单位为克（g)； 4 GB/T30896—2014
V 被滴定溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）： V。 滴定所做空白试验溶液时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； p
0.5601，五氧化二钒换算为钒的系数。
A.4试样
按照GB/T4010的规定采取和制备试样，试样粒度应小于0.125mm。
A.5 分析步骤
A.5.1试料量
按表A.1称取试料，精确至0.0001g。
表 A.1
称料量/g 0.20 0.10
钒含量（质量分数)/%
40.00~55.00 >55.00
A.5.2测定次数
对同一试样，应至少独立测定2次。 A.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。 A.5.4测定
将试料（见A.5.1)置于500mL锥形瓶中，加人20mL硝酸（见A.3.1)，待试料溶解完全后，再加人 50mL硫酸（见A.3.3），低温加热至冒硫酸烟2min~3min，取下冷却，加入10mL磷酸（见A.3.5），加 50mL水微热溶解盐类，煮沸1min，取下冷却至室温。
加5mL硫酸亚铁铵溶液（见A.3.4），放置2min，滴加高锰酸钾溶液（见A.3.6）至稳定的紫红色，
静置5min，加10mL尿素溶液（见A.3.7），滴加亚硝酸钠溶液（见A.3.8）至红色消失并过量1~2滴，放置约2min，加入3～5滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（见A.3.9），用硫酸亚铁铵标准溶液（见A.3.10)滴定至溶液由紫红色刚好变为亮绿色为终点。
A.6分析结果的计算
按式（A.2）计算钒的质量分数：
Tv×(V,-V) × 100
(A.2 )
w=
m
式中： w Tv
钒的质量分数（%)；硫酸亚铁按标准溶液对钒的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）；
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