ICS 75.160.01 D 21 备案号：44915-2014
NB
中华人民共和国能源行业标准
NB/T 51011—2014
油页岩含油率的测定 格金法 Determination of oil content in oil shale Gray-king assay
2014-03-18发布
2014-08-01实施
国家能源局 发布 NB/T51011—2014
目 次
前言
II
范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义
1
方法提要试剂和材料
4. 5
6 仪器设备 7 试验准备 8 试验步骤 9 结果表述 10 精密度参考文献
-* 2
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..........
3
F NB / T 51011 2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草本标准由中国煤炭工业协会提出本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口。 本标准起草单位：东北煤田地质局沈阳测试研究中心、煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院，本标准主要起草人：洪军、赵炜、李本军、王静、刘晓芳、韩宇、王福龙、白向飞、连进京。
II NB /T 51011 2014
油页岩含油率的测定 格金法
1范围
本标准规定了格金法测定油页岩含油率的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验准备、试验步骤、结果表述及精密度等。
本标准适用于油页岩。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB474煤样的制备方法 3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
油页岩含油率 oil content of oil shale Tad 单位质量油页岩经低温干馏后所得油的百分率。
4方法提要
将一定量的油页岩试样装入干馏管中置于低温干馏炉内，在隔绝空气的条件下，以规定升温程序加热到 520℃，并保持一定时间，根据干馏所得油的质量，计算其含油率，同时也可测得总水分产率、半焦产率。 5试剂和材料 5.1二甲苯：化学纯。 5.2丙酮：工业品。 5.3石棉绒和石棉板：石棉绒需预先在800℃灼烧1h，冷却后放入玻璃瓶中备用，石棉板厚2mm左右。 6仪器设备 6.1 低温干馏装置（见图1）：能控温在（520士10）℃，恒温区不小于200mm，升温速度能满足10℃/min。
干馏管
温场发生器温度传感器
干馏管支架导气管 ·锥形瓶
水箱
水箱支撑座
e
豆
图1低温干馏装置 NB/T510112014 6.2干馏管（见图2）：由耐热玻璃或石英玻璃制成。
300
10±0.5
25
图2干馏管
6.3水分测定装置（见图3）。 6.3.1锥形瓶：容量为250mL，与水分测定管配套，带磨口。 6.3.2水分测定管：量管刻度范围为0mL～10mL，分度值为0.05mL，带磨口。 6.3.3冷凝管：直管式，带磨口，冷凝部分的长度不小于300mm。 6.3.4电炉：温度可调。 6.4天平：感量0.01g，称量范围0g～500g。 7试验准备 7.1油页岩按GB474缩分出200g粒度小于3mm的空气干燥试样，装入带磨口塞的广口瓶中，待用。试样在制备中不宜过分粉碎。 7.2充分搅拌制备好的试样，称取（50土0.5）g，称准到0.01g。 7.3将清洁干燥的干馏管（见6.2）倾斜成不小于45°：并使支管保持向上位置。通过漏斗将已称好的试样小心的倒入干馏管内，注意不要使试样进入支管。如干馏管上部内壁沾有试样，可用软毛刷将其刷到干馏管下部。 7.4将装好试样的干馏管横放，用推杆先将石棉圆垫（直径等于干馏管内径，在直径的1/6～1/4处剪V”字形缺口，使缺口向上）缓缓推入干馏管 说明：内，注意试样不得留在石棉圆垫以外。
222222
yyy
0
冷凝管；
7.5握住于馏管两端，支管垂直向下，呈水平方向并轻轻摇动，使试样铺展2- 水分测定管；均匀，然后将干馏管下部在木质平台上轻敲几下，使试样表面平整。干馏管3- 一锥形瓶：上部内壁不得沾有试样。如敲击后石棉圆垫倾斜或缺口位置变化，需用推杆4- 一电炉轻轻推压复位。
图3水分测定装置
7.6干馏管口用耐热的橡皮塞塞紧，在干馏管支管上装上带有玻璃导气管的耐热橡皮塞（导气管露出橡皮塞约5mm），称量，称准到0.01g。称量清洁干燥的锥形瓶（见6.3.1），称准到0.01g，然后将它接在干馏管支管上，并使支管口距锥形瓶底15mm～20mm。 7.7在干馏装置的水槽中放入适量温度低于10℃的冰水，使锥形瓶高度的2/3浸入冷却水中为止，并保持恒定水位。 8试验步骤 8.1将干馏管插入炉内，使干馏管支管紧靠炉口，通电加热，加热速度按表1要求控制。加热到 520℃，恒温20min，停止加热。试验过程中，试样分解产生的油、水蒸气和气体经干馏管支管进入锥形瓶，油和水蒸气在锥形瓶中冷凝，气体则由导气管排出。
2 NB/T51011---2014
表1干馏管加热速度
温度 ℃ 室温～300 300~520
升温速度 "C/min 15
10
8.2取下干馏管和锥形瓶，此时应使干馏管上的冷凝物尽量流入锥形瓶内。拆下锥形瓶，盖紧橡皮塞，用干毛巾擦干锥形瓶外壁上的水，放置至室温后称量（称准到0.01g）。盛有冷凝物的锥形瓶质量与空瓶质量的差即为干馏冷凝物的质量（ma）。 8.3干馏管（包括橡皮塞及导气管）放置冷却到室温后称量（称准到0.01g）。然后取下橡皮塞，用蘸有丙酮的棉花将干馏管内外的油擦洗掉，放置3min5min，使丙酮挥发完，再装上橡皮塞，再次称量（称准到0.01g），此两次质量之差，即为干馏管及支管内所沾油的质量（md）。 8.4经去油后干馏管质量与试验前干馏管质量之差，即为半焦的总质量（mc）。 8.5向已称过质量的干馏冷凝物的锥形瓶中加入100mL二甲苯或甲苯。 8.6将该锥形瓶和与之配套的干燥水分测定管紧密连接在一起，水分测定管上端与干燥的冷凝管相连，冷凝管上端应用棉花或其他物料塞住。水分测定装置如图3所示。 8.7加热并控制蒸馏速度，使从冷凝管下端滴下的液滴数为每秒2滴一4滴，当水分测定管中的水分不再增加，溶剂变得完全透明时，即可停止蒸馏。蒸馏将结束时，应提高蒸馏速度，将附着在冷凝管内壁的水滴全部带入水分测定管中。 8.8锥形瓶冷却后，取下锥形瓶和水分测定管。如有部分水珠附着在水分测定管壁上，可用细的金属（或玻璃）棒搅拌排除，等静置分层后，从水分测定管读取水的体积测定值（读准到0.01mL），即为干馏总水分的质量（mb）（以室温下水的密度为1g/cm3计算）。 8.9全部试验做完后，干馏管、锥形瓶及水分测定管等，需用刷子蘸上去污粉（必要时用丙酮）擦洗干净，用干燥箱烘干备用。 9结果表述 9.1结果计算
各干馏产物的空气干燥基产率按式（1）～式（3）计算。 油页岩含油率
Ta = m.-m. m ×100%
(1)
m
干馅总水分产率
Was = = x100% CRs = m ×100%
(2)
m
半焦产率
(3)
m
式中： m- 空气干燥油页岩样质量，g；
干馏冷凝物质量，g； mb 干馏总水分质量，g me 半焦总质量，g；
ma-
3 NB/T51011--2014
干馏管及支管内所沾页岩油的质量，g： Tad一一油页岩含油率，%： Wad——干馏总水分产率，%; CRad——半焦产率，%。
md
9.2结果报告
油页岩含油率、干馏总水分产率和半焦产率测定结果计算到小数点后两位，以符合精密度要求的重复测定的平均值修约到小数点后一位报出。 10 精密度 10.1重复性限
油页岩含油率测试重复性限应符合表2中规定。
表2油页岩含油率测试重复性限
测定结果水分重复性限
含油率Tad
含油率重复性限
半焦重复性限
%
% 0.4 0.6 1.2
%
%
Tad<5 5≤Tad≤10 Tad>10
0.4
1.0
10.2再现性临界差
油页岩含油率测试再现性临界差应符合表3中规定
表3油页岩含油率测试再现性临界差
测定结果水分再现性临界差
含油率Tad
含油率再现性临界差
半焦再现性临界差
%
% 0.8 1.2 2.0
%
%
Tad<5 5≤Tad≤10 Tad>10
0.8
1.5 NB/T51011—2014
参 考 文 献
［1］GB/T6026 工业用丙酮