ICS 71.100.01;87.060.10 G 55
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T23842015 代替GB/T2384—2007
染料中间体 熔点范围测定通用方法
Dyes intermediatesGeneral method for the determination of melting range
2015-05-15发布
2015-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共 和 国
国家标准
染料中间体熔点范围测定通用方法
GB/T2384—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年5月第一版
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书号：155066·1-51565
版权专有 侵权必究 GB/T 2384—2015
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T2384一2007《染料中间体 熔点范围的测定通用方法》，与GB/T2384一2007相
比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了毛细管的壁厚，由0.15mm~0.2mm修改为0.10mm~0.15mm（见5.1，2007年版的 5.1) ; 增加了测定步骤中的部分内容（见第6章，2007年版的第6章）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口本标准起草单位：盐城市瓯华化学工业有限公司、泰州市产品质量监督检验所、国家染料质量监督
检验中心、沈阳化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：赵敏、杨杰民、黄银波、陆杰、沈日炯。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB 2384—1980,GB2384—1992,GB/T2384—2007。
- GB/T2384—2015
染料中间体 熔点范围测定通用方法
1范围
本标准规定了用毛细管法测定染料中间体熔点的通用方法。 本标准适用于结晶或粉末状染料中间体熔点的测定
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2.1
熔点范围 melting range 用毛细管法所测定的从该物质开始熔化至全部熔化时的温度范围。
2.2
初熔点 initial meltingpoint 用毛细管法所测定的物质开始熔化的温度。
2.3
终熔点 finalmeltingpoint 用毛细管法所测定的物质全部熔化的温度
3 ：方法提要
以加热的方式，使毛细管中的试样从低于其初熔时温度逐渐升至高于其终熔时温度，通过目视观察初熔及终熔的温度，以确定试样的熔点范围。
4试剂和材料
应选择沸点高于被测物质终熔温度，而且性能稳定、清澈透明、使用安全的液体作为传热介质。以下为常用传热液体， 4.1浓硫酸：化学纯；适用于熔点为200℃以下的物质 4.2浓硫酸和硫酸钾混合物：浓硫酸十硫酸钾=7十3，适用于熔点为200℃～300℃的物质。浓硫酸+ 硫酸钾=6十4，适用于熔点为300℃以上的物质。 4.3 丙三醇：适用于熔点为150℃以下的物质。 4.4 液体石蜡（300℃以上馅分）：适用于熔点为150℃以下的物质。 4.5 二甲基硅油：具体型号可根据产品熔点自行选择。
5仪器和装置
5.1毛细管
用硬质11号玻璃制成的毛细管，内径0.9mm~1.1mm，壁厚0.10mm~0.15mm，长度以安装后
上端高于传热液体液面为准。
1 GB/T 2384—2015
5.2 温度计 5.2.1 测量温度计（适合于测定熔点的范围）
单球或双球温度计，分度值为0.1℃，长为250mm～300mm，全浸或局浸式并经过校正，具有适当的量程。 5.2.2 辅助温度计（用于全浸温度计的校正）
分度值为1℃，并具有适当量程。 5.3加热装置 5.3.1加热器
用带电子控制器的加热器或其他加热均匀、安全、容易控制温度的加热装置。 5.3.2 圆底烧瓶
容积250mL，内径80mm，颈长20mm~30mm，口径约为30mm，试管长为100mm~110mm，直径为20mm，软木塞或胶塞外侧应有出气槽，熔点测定装置图见图1。
单位为毫米
2
51
说明： 1 2 3,4 胶塞(或软木塞)；
圆底烧瓶；试管；温度计；辅助温度计；毛细管。
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图1 熔点测定装置图
2 GB/T 2384—2015
6测定步骤
6.1试样的制备
将少量干燥的试样（干燥方法视产品性质而定，在产品标准中具体规定），研成尽可能细密的粉末，
装入清洁、干燥的毛细管中，取一长约800mm的干燥玻璃管，立于玻璃板上，将装有试样的毛细管在其中投掷10～15次，使毛细管内试样紧缩至3mm~4mm高，样品务必夯实，再将开口一端封闭。在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
6.2 测定过程
在圆底烧瓶中加人200mL传热介质，熔点在200℃以下者试管中可加人液体石蜡，200℃以上者试管中加入与烧瓶中相同的传热介质。试管中传热介质的高度，应与烧瓶中传热介质的高度一致，温度计的中间泡应浸没于传热介质中。将传热介质加热至离试样熔点20℃左右时，把装有试样的毛细管系附于温度计上，使试样位于水银球的中部，温度计位于试管中央，不可于试管壁或底部接触，继续加热至距熔点10℃前调节加热速度，保持升温速度在0.8℃/min～1℃/min左右。 6.3熔点观测
观察毛细管内试样熔化情况，记录下试样开始出现第一滴明显液体时的温度即为初熔点，然后记下试样全部熔化时的温度即为终熔点。
7结果计算
如测定中使用的是全浸式温度计，熔点按式（1）、式（2）、式（3)计算：
t =t +At, +t2 ti=0.00016h(t1—t2) t2=0.00016h2(t—t)
..(1) ..(2) ....(3)
式中：
熔点，单位为摄氏度（℃）观测温度，单位为摄氏度（℃）；温度计露出液面至塞内水银柱校正值，单位为摄氏度（℃）；温度计露出塞外的水银柱校正值，单位为摄氏度（℃）；试管内液面至塞内中间处温度，单位为摄氏度（℃）；塞外水银柱中部周围空气温度（以辅助温度计测定之），单位为摄氏度（℃）；温度计露出液面至塞内水银柱高度（以温度计的度数表示之）；塞外水银柱高度（以温度计的度数表示之）；水银在玻璃中的膨胀系数。
t1 △ti △t2 t2 1) t3 h1 h2 0.000 16 如测定中使用的是局浸式温度计，熔点t按式（4)计算：
..(4)
t =t +△ts
1）试管内液面至塞外中间处温度用辅助温度计测定。试样熔点测定完毕，立即将温度计插人试管内液面至塞内
之间的中间位置，测定这一温度场的平均温度。对同一产品使用同一只温度计，测定结果可作为常数使用。