ICS 83.060 G 40
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T346922017
热塑性弹性体 卤素含量的测定
氧弹燃烧-离子色谱法
Thermoplastic elastomerDeterminationof halogen-
Oxygen bomb combustion-ion chromatography
2018-05-01实施
2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 34692—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口。 本标准起草单位：浙江三博聚合物有限公司、宁波市产品质量监督检验研究院、上海电缆研究所有
限公司、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、安徽雄亚塑胶科技有限公司、深圳市鸿铭荣科技有限公司、嵊州市产品质量监督检验所、慈溪市山今高分子塑料有限公司。
本标准主要起草人：孙行、冯震、郑琳、洪宁宁、葛军、王明涂、周赞斌、邓庆龙、周谢东、胡栋栋、 岑建达。
一 GB/T 34692—2017
热塑性弹性体卤素含量的测定
氧弹燃烧-离子色谱法
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本标准规定了氧弹燃烧-离子色谱法测定热塑性弹性体及其制品中卤素氯、溴元素含量的试验方法。
本标准适用于热塑性弹性体及其制品中的卤素氯、溴元素的测定，也适用于水溶液样品或难于燃烧的样品中氯、溴元素的测定。测定范围：氯≤1500mg/kg，溴≤1500mg/kg；方法检出限：氯15mg/kg，漠75mg/kg
本标准不适用于初始样品中存在或在燃烧步骤产生不可溶卤化物的样品
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T30991智能氧弹式热量计通用技术条件
3原理
试样在密闭的含有高压氧气的氧弹系统内燃烧，含氯、溴的化合物转化为能被溶液吸收的氯化物、 漠化物。吸收后的溶液用离子色谱仪进行测定，外标法定量。
4试剂或材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯。 4.12 水：GB/T6682，一级。 4.2 碳酸钠：优级纯。 4.3石 碳酸氢钠：优级纯 4.4淋洗液：（碳酸钠0.0045mol/L十碳酸氢钠0.0014mol/L）。称取0.477g碳酸钠（4.2)和0.118g 碳酸氢钠（4.3)于烧杯中，用水溶解并定容至1000mL。 4.5 吸收液：（碳酸钠0.0225mol/L十碳酸氢钠0.0070mol/L）。称取2.385g碳酸钠（4.2）和0.590g 碳酸氢钠（4.3）于烧杯中，用水溶解并定容至1000mL。 4.6 氧气：纯度≥99.9%。 4.7 助燃剂：甲醇 4.81 氯离子标准储备液（100mg/L）：准确移取市售氯离子标准溶液1000mg/mL10mL于100mL
1 GB/T34692—2017
容量瓶中，用水定容。 4.9溴离子标准储备液（100mg/L）：准确移取市售溴离子标准溶液1000mg/mL10mL于100mL 容量瓶中，用水定容。 4.10氯、溴离子混合标准溶液（10mg/L）：准确移取氯离子标准储备液（4.8）、溴离子标准储备液（4.9）各10mL于100mL容量瓶中，用水定容。
5仪器设备
5.17 离子色谱仪：配电导检测器。 5.2 分析天平：精确至0.1mg。 5.3全 氧弹燃烧装置：容积不少于200mL：附带充氧装置及材质为镍铬合金的燃烧丝。氧弹组件所使用的材料，如密封圈和绝缘套等，应是耐热及耐化学反应的，不会产生任何会影响到试验结果的反应。 5.4样品杯：铂金或不锈钢或石英， 5.5冷却桶：3L。 5.6 点火丝：镍铬合金。 5.7 材料均匀化设备：如混合机、搅拌机、研磨机、粉碎机等。
6样品
用剪刀或粉碎机（5.7)将样品处理成颗粒尺寸小于2mm的试样。选择粉碎机处理样品时，宜用液氮冷冻样品，防止在粉碎过程中因温度升高造成氯、溴元素损失。样品处理时及制成试样后不得接触含有氯、漠元素的物质，例如：PVC手套等
7试验步骤
7.1通则
在样品试验前，应进行空白试验，确认所用试剂和仪器中不存在氯、溴干扰。氧弹内表面的氯、溴残留较难清洗干净，应尽量避免高浓度和低浓度的样品交替试验，在每个样品之间加人空白试验可以减少样品干扰。氧弹装置清洗时可先丙酮洗涤，再异丙醇洗涤，最后超纯水洗涤。
平行做两份试验。 7.2试验液的制备 7.2.1氧弹的准备
称取试样0.2g～0.3g（精确到0.1mg）置于样品杯（5.4）中，加人少量助燃剂（4.7）润湿样品（样品量加助燃剂总量不超过1.5g）。沿氧弹内壁加人20mL吸收液（4.5），使氧弹内壁保持湿润。将样品杯放入氧弹内，装好点火丝（5.6)使之与样品接触而不碰触样品杯。旋紧氧弹盖，对氧弹进行充氧，压力为 1.5-，MPa，充氧结束对氧弹进行泄气后再充，重复此操作三次，将氧弹内空气排出，以达到纯氧的环境，最后一次充氧压力为1.59"MPa。
氧弹操作时应符合GB/T30991。 7.2.2燃烧
对氧弹进行点火，点火成功后将氧弹置于装有2L冷却水的冷却桶（5.5）中冷却，每隔3min轻轻
2 GB/T34692—2017
摇晃氧弹几次，使氧弹内燃烧后的氯、漠化合物被充分吸收，30min后，用泄气阀泄掉氧弹内的高压气体，打开氧弹，收集吸收液，用淋洗液（4.4)仔细清洗氧弹内部和样品杯，将淋洗液和吸收液合并，用淋洗液定容至100mL。
打开氧弹时，如果发现氧弹内壁有烟垢或油污似的残留，说明样品未完全燃烧，应终止试验，并减少样品量重新试验。 7.3试验 7.3.1 离子色谱仪试验条件
实验室可根据所用仪器的性能选择合适的工作参数，使仪器处于最佳试验状态。离子色谱参考条件如下：
a) 柱温：25℃； b) 淋洗液（4.4）： c) 淋洗液流速：1.2mL/min； d) 检测器：抑制型电导检测器： e) 色谱柱：碳酸盐体系阴离子交换色谱柱4mm×250mm或性能相当者； f) 进样量：10uL。
7.3.2标准工作曲线绘制
分别移取2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、50.0mL的氯、溴离子混合标准溶液（4.10）于100mL 的容量瓶中，用水定容。按7.3.1给出的离子色谱仪试验条件，依次测定氯、漠离子标准系列溶液的浓度，以峰面积（或峰高)为纵坐标，氯、溴离子浓度为横坐标，制作工作曲线。典型的氯、溴离子色谱图参见附录A。 7.3.3测定
按7.3.1给出的离子色谱仪试验条件测定样品处理后的试验溶液（7.2）。根据氯、溴离子保留时间定性，根据色谱峰面积（或峰高）用外标法定量。
如果氯、溴离子的浓度超出校准曲线的线性范围，则应减少样品量重新测定。
7.4 空白试验
除不加入试样外，其他试验步骤按7.2和7.3进行。
8结果计算
样品中氯、漠的含量按式（1）计算：
X, = (c-Co). V
.(1)
m
式中： X, 试样中氯、溴的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
样品吸收液中氯、溴离子的含量，单位为毫克每升（mg/L）；空白样品吸收液中氯、溴离子的含量，单位为毫克每升（mg/L）；定容体积，单位为毫升（mL）；样品的质量，单位为克（g）。
C; Co V m
3 GB/T 34692—2017
结果取平行试验结果的平均值，计算结果表示到小数点后一位。
精密度
9
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。
10 试验报告
试验报告应包括以下内容： a) 本标准的编号； b) 关于样品的详细说明； c) 试验过程中观察到的任何异常现象； d) 本标准未包括的任何自选操作； e) 试验结果；
实验日期。
f)
4