ICS71.100.20 G 86
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T12022—2014 代替GB/T12022—2006
工业六氟化硫
Industrial sulfur hexafluoride
2014-12-01实施
2014-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T12022—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T12022—2006《工业六氟化硫》，与GB/T12022一2006相比，主要变化如下：
修改了标准的英文名称（见封面，2006年版的封面）；修改了范围（见第1章，2006年版的第1章）；修改了规范性引用文件（见第2章，2006年版的第2章）；
-
-
修改了技术要求（见表1，2006年版的表1）；增加了六氟乙烷和八氟丙烷的技术要求（见表1)；
修改了检验规则（见第4章，2006年版的第5章）；修改了六氟化硫的纯度计算公式（见5.1，2006年版的4.3）；修改了空气、四氟化碳含量测定方法（见5.2，2006年版的4.4）；增加了六氟乙烷和八氟丙烷的测定方法（见5.3）；增加了其他测定空气、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷含量的方法（见5.4和附录A）；删去了重量法（2006年版的4.5.1）；
一
1
-
删去了露点法（2006年版的4.5.3）；修改了酸度测定试样体积的计算公式（见5.6.5，2006年版的4.6.5）；修改了可水解氟化物样品分析的步骤（见5.7.4.3，2006年版的4.7.4.3）；修改了毒性试验操作（见5.9.4.2.1，2006年版的4.9.4.2.1)；修改了包装、标志、贮运（见6.1，2006年版的第6章、第7章）；增加了安全警示（见6.2）；删去了与国际电工委员会标准IEC376技术性差异及其原因（2006年版的附录A）；
-—删去了与国际电工委员会标准IEC376章条编号对照（2006年版的附录B）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国气体标准化技术委员会（SAC/TC206）、全国化学标准化技术委员会无机化工分会
(SAC/TC63/SC1)归口。
本标准起草单位：黎明化工研究设计院有限责任公司、成都科美特氟业塑胶有限公司、青海信禾高精化工有限公司、佛山市华特气体有限公司、四川众力氟业有限责任公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、大连大特气体有限公司、中海油天津化工研究设计院、上海仪盟电子科技有限公司、江西德尔化工有限公司、广东电网公司电力科学研究院、四川中测标物科技有限公司、光明化工研究设计院、上海基量标准气体有限公司、西安鼎岩科技有限公司、西南化工研究设计院有限公司、核工业理化工程研究院华核新技术开发公司。
本标准主要起草人：黄晓磊、牛学坤、赖明贵、傅涛、刘长庆、任清贵、杜汉盛、史淑慧、李晓明、曲庆、 王琪、杨任、张奎、王宇、方正、常侠、杨遂平、石兆奇、邓建平、方华、周鹏云。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T12022-—1989,GB/T12022-2006。
I GB/T12022—2014
工业六氟化硫
1范围
本标准规定了工业六氟化硫的要求、检验规则、试验方法、包装、标志、贮运及安全警示等。 本标准适用于氟与硫直接反应并经过精制的工业六氟化硫。该产品主要用作电力工业、冶金行业
和气象部门等。
分子式：SF。 相对分子质量：146.0504192（按2009年国际相对原子质量）。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB5099钢质无缝气瓶 GB/T5832.1气体湿度的测定第1部分：电解法 GB/T6681气体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 7144 气瓶颜色标志 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8905 六氟化硫电气设备中气体管理和检测导则 GB 14193 液化气体气瓶充装规定 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 16804 气瓶警示标签 GB/T28726 气体分析氨离子化气相色谱法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶
液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
气瓶安全监察规程危险化学品安全管理条例
3要求
工业六氟化硫的技术要求应符合表1的规定。
1 GB/T12022--2014
表1技术要求
项目名称
指 标 99.9 300 100 200
≥ ≤ < ≤ < ≤ ≤
六氟化硫（SF。）纯度（质量分数）/10-2 空气含量（质量分数)/10-6 四氟化碳（CF）含量（质量分数）/10-5 六氟乙烷(CF。)含量（质量分数)/10-5 八氟丙烷(C,Fs）含量（质量分数)/10-6 水(H,O)含量(质量分数)/10-5 酸度（以HF计)(质量分数)/10-§ 可水解氟化物（以HF计)含量（质量分数)/10-6 矿物油含量（质量分数）/10-5 毒性
50 L5 0.2 1 4
≤
生物试验无毒
检验规则
4.1 抽样、判定和复验 4.1.1 同一生产线连续稳定生产的工业六氟化硫构成一批，每批产品的质量不超过5kg。 4.1.2 瓶装工业六氟化硫按表2规定随机抽样检验，成批验收。当有任何一项指标的检验结果不符合本标准技术要求时，应重新加倍随机抽样检验，如果仍有任何一项指标不符合本标准技术要求时，则判该批产品不合格。
表2 瓶装六氟化硫抽样检查表
产品批量/瓶抽样瓶数/瓶
2~40 2
41~70 3
≥71 4
1 1
4.2 采样 4.2.1工业六氟化硫采样按GB/T6681规定执行。 4.2.2 工业六氟化硫的采样安全应符合GB/T3723的有关规定。 4.2.3 采样管线应采用不锈钢管或聚四氟乙烯管。 4.2.4 检验样品应液相取样。 4.3 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 4.4其他要求 4.4.1 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
2 GB/T120222014
其他条件：色谱柱温度、检测器温度、样气流量等其他条件参考仪器说明书， 5.3.4测定
仪器稳定后按仪器说明书进行测定操作。平行测定气体标准样品和样品气至少两次，直至相邻两次测定结果之差不大于测定结果平均值的20%，取其平均值。 5.3.5结果处理
六氟乙烷、八氟丙烷含量按5.2.5规定计算。
5.4其他的测定方法
允许按GB/T28726规定的切割方法测定六氟化硫中的空气、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷含量。 具体的测定方法参见附录A。 当测定结果有异议时，以5.2、5.3规定的方法为仲裁方法。
5.5水含量的测定
按GB/T5832.1规定的方法测定水含量（体积分数）。取样时应防止出现冷凝。 仪器检测限：0.5×10-（体积分数）。 体积分数按5.2.5中公式（4)转变为质量分数允许采用其他等效方法测定，当测定结果有异议时，以GB/T5832.1规定的方法为仲裁方法。
5.6酸度的测定 5.6.1方法提要
试样中的酸和酸性物质与过量的氢氧化钠标准溶液发生中和反应，以甲基红-漠甲酚绿为指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定过量的碱，从而测定出试样的酸度。 5.6.2试剂、溶液 5.6.2.1氢氧化钠标准溶液：c（NaOH)~0.01mol/L。由0.1mol/L标准溶液稀释制取。 5.6.2.2 硫酸标准滴定溶液：c（1/2H2SO）~0.01mol/L。由0.1mol/L标准溶液稀释制取。 5.6.2.3混合指示剂：甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液按1：3体积比混合。 5.6.3 仪器、设备 5.6.3.1 微量滴定管：5mL，分度值为0.02mL或0.01mL。 5.6.3.2 多孔气体分布管：孔度为2号。 5.6.3.3 湿式气体流量计。 5.6.4测定步骤
酸度测定的吸收装置如图1所示。缓冲瓶、吸收瓶均为300mL锥形瓶，吸收瓶内各装入100mL
新煮沸过的水和4.00mL氢氧化钠标准溶液。气体分布管口距瓶底8mm，试样气体流速500mL/ min，通气量30L，由湿式气体流量计计量。通气完毕，从系统中取下吸收瓶，加人4～5滴混合指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定，溶液由蓝绿色变为红色为终点。
5 GB/T 12022—2014
放空
SF气体
4
3
说明： 1 2,3 吸收瓶；
缓冲瓶；湿式气体流量计；多孔气体分布管；开口气体分布管。
4 5 6
图1酸度吸收装置
5.6.5 试样体积的计算
试样体积按式（5)计算：
（p1+p2)×293.1 101.3273.1+ -(t+t2)
X(Vz-V)
（5）
式中： V p:p2 流量计始态与终态的大气压力的数值，单位为千帕（kPa）；
20℃，101.3kPa的试样体积的数值，单位为升（L)；
流量计始态与终态的温度的数值，单位为摄氏度（℃）；
t1tz Vi.V2 流量计始态与终态的读数值，单位为升（L）。
5.6.6结果计算
酸度（以HF计)的质量分数W7，数值以10-"表示，按式（6)计算：
[(V。-V,)+(V-Vz)JM×c×10-3
X 106
=
（6)
6.08V
式中： Vo V,,V2 分别为滴定两个吸收瓶溶液消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M
空白试验消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
氢氟酸（HF)的摩尔质量（M=20.0)，单位为克每摩尔（g/mol)；硫酸（1/2HSO）标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
c V
.-20℃，101.3kPa时试样体积，单位为升（L）；
6.08 w--20℃，101.3kPa时六氟化硫的密度，单位为克每升（g/L）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.05×10-6
5.7 可水解氟化物含量的测定 5.7.1方法提要
六氟化硫样品在密封容器中与碱液共同振荡水解。水解生成的氟化物离子，用镧-茜素络合剂显
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