ICS 75. 100 E 34
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T05622013
代替SH/T0562—2001
低温下发动机油屈服应力和表观
黏度测定法
Standard test method for determination of yield stress and
apparent viscosity of engine oils at low temperature
2013-10-01实施
2013-06-08发布
国家能源局 发布 NB/SH/T0562—2013
前 創言
本标准代替SH/T0562—2001《低温下发动机油屈服应力和表观黏度测定法》，与SH/T0562- 2001相比除编辑性修改外主要变化如下：
本标准分为方法A和方法B两种试验方法。方法A为新增加的试验方法；方法B对SH/T 0562-2001作编辑性修改； -本标准扩大了适用范围，不仅适用于未使用过的油，也适用于已使用过的柴油机油和汽油机油（包括轻重负荷发动机油）； -本标准增加了GB/T9171和GB/T27025两个规范性引I用文件；本标准增加了黏度计池常数、未使用过的油和使用过的油三个术语和定义；本标准修改了意义和用途、仪器的相关内容：本标准仪器增加了黏度计池盖罩、码、（补充）干燥气体、锁定销的具体说明；本标准在试剂和材料中增加了无水乙醇；本标准增加了目前认可使用的几种测试仪器的操作；本标准在方法B中增加了使用过的柴油机油的屈服应力和表观黏度的报告、精密度和偏差、 实验室间评介程序：本标准增加了附录A中A.3各试验温度下所需时间表以及增加了附录B资料性附录；
本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD4684-08《低温下发动机油屈服应力和表观黏度测定法》。
为了适合我国国情，本标准在采用ASTMD4684-08时进行了修改。本标准与ASTMD4684-08的结构差异见附录C。本标准与ASTMD4684-08的主要技术差异及其原因如下：
为使用方便，本标准第2章规范性引用文件中的引用标准修改为我国相应的国家标准。 本标准的第7章试剂和材料中增加无水乙醇作为冷却介质，主要从安全性和适用性方面考虑。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会归口（SAC
TC280/SC1)。
本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司润滑油茂名分公司。 本标准主要起草人：许保权、吴宪、江巍、梁志顺、朱旭莹。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
SH/T0562—1993、SH/T0562-—2001。
I NB/SH/T0562—2013
低温下发动机油屈服应力和表观黏度测定法
1范围
1.1本标准规定了发动机油在控制速率下冷却至少45h，最终达到-10℃～-40℃的试验温度下的屈服应力和表观黏度的测定方法。表观黏度在剪切应力525Pa、剪切速率0.4s-＇~15s-"的范围内测定。 研究表明，在此剪切应力下所测得的表观黏度，在黏度到达临界值的温度和出现边界泵送故障的发动机温度之间表现出最佳的对应性。 1.2本标准包括方法A和方法B两种方法：方法A合并了几种设备，可用于靠热电冷却技术和最新生产的直接制冷技术的温控仪器。方法B可以用方法A所使用的仪器，也可以用甲醇循环制冷的仪器。 1.3本标准方法A中的精密度适用于测定屈服应力在小于35Pa~210Pa、表观黏度在4300mPa·s 270000mPa·s的范围，但也可以测定更高的屈服应力和表观黏度。 1.4本标准既适用于未使用过的油，也适用于已使用过的柴油机油和汽油机油（包括轻重负荷发动机油）。对除发动机油以外的其他石油产品的适用性尚未确定。 1.5本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。 因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
CB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756-—1998，eqvISO3I70：1988） CB/T9171 发动机油边界泵送温度测定法 GB/T27025检测和校准实验室能力的通用要求（GB/T27025—2008，IS017025：2005，IDT）
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
表观黏度apparentviscosity 使用本方法所测得的黏度。
3. 2
牛顿型油或流体Newtonianoilorfluid 在任意剪切速率或剪切应力下，只要温度一定黏度都是恒定的油或流体。
3. 3
非牛顿型油或流体non-Newtonianoilorfluid 在给定温度下，黏度随剪切速率或剪切应力变化的油或流体。 NB/SH/T0562-2013
3. 4
剪切速率shearrate 液体流动的速度梯度
于生顿型流体
个同心圆简旋转黏度计中 在内筒表面测定剪切速
应，转子表面的剪切速率G（s"）按式）、式（2）或式（3）
率，详见6.1条，并忽照计算：
G, = R, - R? 2.2R2
(1)
PRES
成
(2)
RR
式中：
表面的剪切速率，以5的倒数表示：速度，frad/ 子半径，mm；
1
R
C
C 专子半径，mm；
转子转一圈的时间，S。 所叙述的仪器，
E H OH 5
R
(3)
C=63/1
3.5
shearstress 上推动液体流动的力对于所述的旋转黏度计，其转了表面是受剪切的面剪切面 扭或式（6）计算：
矩拉 A
T-98M （RT+R）X10
(4)
（Pa）按式（5)）或式（7） 计算
S
T
2TRh *10°
(5)
=
施加在转子 的扭 .m; 施加的码质量，g：的半径，我的半径， mm;
纪
施加在转子表面上的剪切子高度，mm
Pa:
对于在6 1.1中所金的尺利
(6) (7)
0-37 X1(
S, =3.5M
3. 6
黏度viscosity 施加于流动液体上的前
定剪切应力下流动时内摩擦火的量变。国际单位制「SI中以帕·秒（ ra·s）表示，习惯用厘泊（cP）为单位。1厘泊（cP） 毫帕 (mPa·s)。 3.7
O
校准油calibrationoils 用于确定旋转黏度计池的黏度计常数，通过该常数可以测定试验油的表观黏度。校准油属于牛顿
2 NB/SH/T0562—2013
型油或流体，可从市场上购买，具有溯源性。-20℃黏度约为30Pa·$（30000cP），或-25℃黏度约为60Pa·s（60000cP)。 3.8
黏度计池常数cellcon 校准油黏度与转
S
同旋转所需时间的比率。
3. 9
PRESS
试验油test 任何一种用本标准定具表观黏
RH
3. 10
未使用过的油unsed oil 未在发 爱动机中使用过的油
3. 11
V 用过的油usehoil 格
#行 发动机中使用过的油。
3.12
服应 leldstress
庄
体利 始流动所需的剪切应力，对于所有的牛顿型油或流体利某些非牛顿型油或流体，尾服
山
应力
力机油可能具有旭照应力，它是低温冷却速率，恒温时间和温度的函数。
HO
4
0%下恒温， ，接着在程序控制的冷即速率下冷即至最终试验温度。给转子轴逐渐施力
个较 扭升 至开始旋转， 测定试骏油的居服应力。然后施加一个较高的扭矩，测定试验油的表观黏度 5 意义 和用途 5. 1 当 打机 微冷却时， 其冷却速率 和冷却时间会影 响它的 川服拉力中 表观黏度 在本实验 室试验中，新的 油 有蜡结品析山的温 范肉内缓慢冷 却，接着相又守快速 令却至最终的试验 温度。这些实验室的 检洁果 可预测出实际在现场由于发动机油爽送桂能衣足面 引起的故障。这些 提供现场发动机油故 的资料通常是在一25元试给的人们玖为这此现场的故障是 是发动机油形成 种凝胶结构，从而导 改发动机油的底服应力或者装观黏度过 或者两者都过高 5.2温度冷却线分 5.2.1对于在温质
A
或更低温度下试验的发动机油可参见附录A中表A.1。表.1所叙述的温度
冷却曲线分布是以ATM东 限送性 参考油（PRO）黏度特性为基础的，这一系列发动机油包括具有正常低温流动性的发动机油和
送性足的发动机油。对于-35%和-40℃的温度冷却曲线分布，是
依据ASTM“现代先进发动机冷启动和象送性能研究”的数据。 5.2.2对于-15℃或-10℃试验温度下的试验油，可参见附录A中表A.2。由于缺少合适的参考油，无法确定该温度冷却曲线分布。同样的，在-10℃的试验温度下，用此表时，该试验方法的精确度是未知的。考虑到在-15℃和-10℃试验时，该参考油有较高的浊点，因此，从附录A中表A.1引伸出表A.2的温度冷却曲线分布，并且相对于附录A中的表A.1，温度作了向上移动。
3 NB/SH/T 0562--2013
6仪器
6.1小型旋转黏度计由一个高导热率的控温金属块中包含的一个或多个黏度计池组成的仪器。每一个黏度计池含有一个已校准的转子固定装置。转子轴的顶端应有一个十字横杆，与锁定销相扣，限制转子旋转。转子绕轴旋转是通过对绕在转子轴上的细线施加力来实现的。 6.1.1小型旋转黏度计池具有下列典型尺寸：
17.06mm±0.08mm 20.00mm±0.14mm 19.07mm±0.08mm 3.18mm±0.13mm 0.1mm
转子直径转子高度黏度计池内径轴半径细线半径
6.1.2黏度计池盖罩：
插人黏度计池上方，使循环至黏度计池空气体积减到最小的盖子。盖罩是一个阶梯状圆桶，长度为38mm±1mm，由低导热系数材料制造，如具有已知抗溶性且适宜于在本方法的试验温度范围内使用的热塑性塑料，如乙酰共聚物。上半部分直径为28mm±1mm，而下半部分的直径为19mm，其公差范围和黏度计池的直径公差一致。下半部分的公差让盖罩容易装进黏度计池，又防止盖罩接触到转轴。 该部件中心钻孔11mm±1mm，盖罩分为两半，方便安装在池子的上方。 6.2码 6.2.1屈服应力测试：
一套由九个码和一个码架组成，每一个质量为10g±0.1g。 6.2.2黏度测试！
码质量150g±1.0g。 6.3控温系统
控制小型旋转黏度计金属块中的加热器并调节流向金属块的冷却剂流量。控温系统应将温度调节在附录A中表A.1或表A.2所述的温度范围内。 6.3.1温度控制器，是本标准中最关键的部分。对控制器的要求描述参见附录B。 6.3.2温度冷却曲线分布，温度分布的完整描述参见附录A表A.1和表A.2。
6.4温度计
用于测量金属块温度。要求使用两支温度计，一支测温范围至少为70℃~90℃，分度值1℃；另一支测温范围至少为-41℃~5℃，分度值0.2℃。或使用相同精密度和灵敏度的其他测温仪表，例如内装电阻温度探测器（RTD）的数字仪表或是热敏电阻感应器。当使用金属包裹的测温仪器时，注意避免金属外壳造成温度读数的偏差。有些金属铠装的仪器显示的温度读数会比试验油实际温度值高些。 这可能是由于金属外壳的热传导引起的，也可能是别的原因。 6.5干燥气体（干燥的空气或氮气）
补充经脱水的干燥气体，用于减少凝结在仪器上方的水气。启动程序控制后，向盖罩内连续通入干燥气体；在试验的测定阶段，中断干燥气体，移开盖罩。 4 NB/SH/T0562—2013
6.6锁定销
一种为防止转子过早转动，与转子十字横杆共同作用使得转子处于转动不超过半周状态的设施。
7试剂和材料
7.1校准油：一种低浊点的牛顿型油，用于校准黏度计池。方法B使用-20℃表观黏度约为30Pa·s （30000cP）的油；方法A使用-25℃表观黏度约为60Pa·s（60000cP）的油。 7.2无水甲醇：化学纯或分析纯，用作制冷液。
警告：有毒、易燃。 7.3无水乙醇：化学纯或分析纯。用作制冷液。
警告：易燃。
7.4石油溶剂：正庚烷或类似溶剂，化学纯，无挥发残留物。
警告：易燃。
7.5丙酮：分析纯，无挥发残留物。
警告：易燃。
8取样
8.1无特殊规定应按GB/T4756取样，试验油应不含悬浮固体杂质和水分。如果容器内的试验油温度在室内露点温度以下，应将试验油升温至室温后再打开容器取样。
9方法A
9.1校准和标准化 9.1.1温度传感器的校准：
对于温度传感器不是永久性附于温控器上的仪器，当温度传感器被安装在温控器上时，在控制金属块中校准温度传感器。 9.1.1.1传感器的显示温度应当用6.4条中注明的参考温度计校验，至少校验三个温度点。 9.1.1.2校验期间，向每一个黏度计池注人10mL典型试验油，转子和黏度计池盖罩就位。黏度计池盖罩不应该用于直接制冷的仪器（见6.1.2）。 9.1.1.3建立温度传感器和温度控制器之间的校准曲线时，要对温度传感器进行校准，应至少每隔 5℃测量一次温度，包括-5℃和最低测试温度。对于每个校验温度至少测量两次，每次观察至少间隔 10nin。如使用独立温控器的仪器，参见附录B中B.1。
注：本标准所有温度指的是实际温度而不定是显示温度。 9.1.2黏度计池的校准：
在-25℃时，用校准油做两次测试，校准每个黏度计池的校准常数。 9.1.2.1每个黏度计池要校准两次，从转子旋转三圈所测得时间的平均值，可以计算出校准常数。当两次黏度计池校准是连续进行时，第二次测试要使用新的校准油，每次测试前要清洁仪器。
注：一旦校准了一整套的黏度计池，接下来的校验如果都符合9.1.11的要求，就可以做单次测定。 9.1.2.2用同一质量为150g码进行校准和黏度测定。如果两个础码质量均为150g±0.1g，则可以用不同的码去校准和测定表观黏度。
5 NB/SH/T0562-2013
9.1.3用9.2.1的步骤准备黏度计池，进人校准测试阶段。
注：在把转子插人黏度计池之前，检查每个 转子，确保转子轴是笔直的，转子表面是光滑的，没有凹凸痕、刮痕和其他缺陷。对于热电冷却仪器 转 在轴底部！
支承点，确保这一点是尖利的、应于转子轴中心。如果不符合这
些条件，应修理或更换转了
采用仪器给用的温度核准曲线，或者选择CB/T9171给出的温度冷却曲线 作为校准油的测试
9.1.4 温度，遵循仪器的 自手册 开始冷却曲线程序。
中
注：使用温度校 电由线： 可以使两个黏度计池常数测定在一天内完成。 9.1.5把温度计放 在温便
每次测量都在同 位置。应保证在试验结束前温度计已在温度计
插孔中至少 9.1.6 温度冷却曲线后，检查最终的测试温度是否在要求的校准温度的±1℃范围内。温控器的最终测试温度可 用套管中的温度计独立验证。
元
从最左进的那个黏度计池开始，按照以下步骤，依次测试每个黏度计池。 时轮，使计时轮与待测黏度计的转子位于同一直线。
9.1.7 9.1.7 9. 1. 9. 1. 9.1. 9. 1
e
将 线挂在计时轮上。
料环上悬挂码架并加上10g磁码（总质量20g）。 锁定销。 且十字横杆脱离锁定销开始转动：马上关闭锁定销，以限制转子转动不超过半周。 塑料环上取下码架租10g磁码。 塑料环上悬挂 150g祛码：开锁定销，转工 释放就开始计啦定转子转三圈的时间
1
9. 1 6
9.
9.1 9.1
有季 器是可以自动计时的。
9. 1 9. 1. 9. 1. 9. 1. 9. 1. 用式 8）和式 川算每 黏度 池的校准常数（
三圈之后，关阴锁定销，从塑料环上取下码录旋转三圈的 时和黏度池的编黏度计池按号 数顾序量 19.1.7 1-917 1.3~9.1.8 得到第二 校准数据
11
豆9
台
10
(
干 2 =7
(8) (9)
-
U 式中： a
校准油在测试温度下的表观韩度，mP .sCeP): 黏度计池校群常数，mPa
m C t, 2 t
校验时，转子转三圈的时间，s；
转子转三圈的时间，S；
一转子 周期平向时间，s。
下是否有黏度计池的校准觉数与所有黏度计池的平均校准常数的偏
9.1.11 测得校准常数离大于4%，是否有黏度计油的 艺差偏离于，和5平均值的4%以上，如果有的话，得出的结果就值得怀疑。如果达不到标准要求， 那 就要检查该转子是否损坏，进行必要的修理或更换，然后重新按以上步骤进行校准。 9.1.12如果控制器的温度和温度计修正后的数值的偏差大于±0.1℃，用附录B中B.2的步骤协助确定原因并进行修正。 6