ICS 71.100.40 G 73
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T15045—2013 代誉GB/T150451994
脂肪烷基二甲基叔胺
Fatty alkyl dimethyl tertiary amines
2014-12-01实施
2013-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T15045-—2013
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，本标准代替GB/T15045—1994《脂肪烷基-甲基叔胺》。本标准与GB/T15045一1994相比，主要
变化如下：
一修改厂产品分类，由6个增加到12个（见3.2，1994年版的3.2）： --修改了产品等级，由3个等级改为2个等级（见第4章，1994年版的第4章）；一一修改了合格品的色泽指标（见第4章，1994年版的第4章）；
修改了叔胺含量、伯仲胺含量、主组分含量指标（见第4章，1994年版的第4章）；一增加了游离醇指标（见第4章）；一将原标准中要求的叔胺值改为总胺值（见第4章，1994年版的第4章）；一修改了伯仲胺分析方法（见5.4.1994年版的5.5）；
删除了规格中对于主碳链以外的杂碳的要求；修改了主组分试验方法中的色谱柱要求（见5.5，1994年版的5.1）。
本标准由中国轻工业联合会提山。 本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272）归口。 本标准主要起草单位：罗地亚飞翔精细化工有限公司、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心、
中国日用化学工业研究院国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）」。
本标准主要起草人：马林、姚晨之、王志军。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T150451994。 GB/T15045—2013
脂肪烷基二甲基叔胺
1范围
本标准规定了脂肪烷基二甲基叔胺的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、 贮存和保质期。
本标准适用于以脂肪醇或脂肪酸制得的脂肪烷基二甲基叔胺（N,N-二甲基烷基叔胺)，主要用于制备阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂和抗静电剂等。
本标准不适用于以羰基合成醇制备的脂肪烷基二甲基叔胺。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铂-钴色号） GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 QB/T2739 洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备
8产品分类
3
3.1结构式
CH3 1 NR CH,
（R=C,Hn=8~24的偶数）
3.2分类与代号
脂肪烷基二甲基叔胺按脂肪烷基碳原子数和主组分分为十二种规格，规格和代号如下：八烷基二甲基叔胺 8DMA 十烷基二甲基叔胺 -10DMA 八/十烷基二甲基叔胺 8/10DMA
12DMA 14DMA
十二烷基二甲基叔胺十四烷基二甲基叔胺十二/十四烷基二甲基叔胺 -12/14DMA
16DMA -18DMA
十六烷基二甲基叔胺十八烷基二甲基叔胺十六/十八烷基二甲基叔胺（C1s多于Cls）—16/18DMA 十八/十六烷基二甲基叔胺（Cis多于Cis）——18/16DMA 十八/二十二烷基二甲基叔胺 --18/22DMA
-
22DMA
二十二烷基二甲基叔胺
1 GB/T15045—2013
注：此十二种规格以外的产品，由生产厂自定企业标准，
4 技术要求
脂肪烷基二甲基权胺的理化指标应符合表1要求。
表1 脂肪烷基二甲基叔胺的理化指标
指标
12DMA
8DMA 一等品 合格品 一等品 合格品 一等品 合格品 一等品 合格品
10DMA
8/10DMA
项 目
无色透明液体
无色透明液体 《20 ≤30 ≤20 ≤30 <20 ≤30 ≤20 ≤30
无色透明液体
无色透明液体
外观（25℃）色泽/Hazen 叔胺含量/% 总胺值（以KOH 计)/(mg/g) 伯、仲胺/% 游离醇/%
≥97 ≥98 ≥97 ≥98 ≥97 ≥98 ≥97 338~358
≥98
291~305 ≤0.3 ≤0.7 ≤0.3 ≤0.7 ≤0.3 ≤0.7
311~330
255~263
≤0.3 ≤0.6 ≤0.8 ≤0.6 ≤0.8 ≤0.6 《0.8 ≤0.6 0.8 ≥97 ≥95
≤0.7
50±5 50±5
Cs
一 ≥97 ≥95 50±5 50±5
一
一
一
主组 Clo 分/% Cg+Cio
≥97 ≥95
-
-
--
Ci2
≥97
≥95
指标
项 目
14DMA
12/14DMA 一等品 合格品 等品 合格品 一等品 合格品 一等品 合格品
16DMA
18DMA
无色透明液体
外观25℃) 色泽/Hazen 叔胺含量/% 总胺值（以KOH 计)/(mg/g) 伯、仲胺/% 游离醇/%
无色透明液体 ≤20 ≤30 <20 30 <20 30 30 30 >98 ≥97 ≥98 ≥97 ≥98 ≥97 ≥98 ≥>97
无色透明液体
无色透明液体
240~260 ≤0.3 ≤0.7 ≤0.6 ≤0.8 ≤0.6 ≤0.8 ≤0.6 ≤0.8 ≤0.6 <0.8 68~76 68~76
183~189
225~233
202~208
≤0.7
≤0.3
≤0.7 ≤0.3
≤0.7
≤0.3
Ci2 Cu 22~32 22~32 ≥97 ≥95
-
- - -
-
-
主组
分/% Cu+Cu. ≥97 ≥95
1
Cis Ca
≥97 ≥95
- ≥95
≥97
-
2 GB/T150452013
表1(续）
指标
项
16/18DMA 一等品 合格品 一等品 合格品 等品 合格品 一等品 合格品
18/16DMA
18/22DMA
22DMA
目
白色周体 40
外观(25℃) 色泽/Hazen 叔胺含量/% 总胺值（以KOH 计)/ (mg/g) 伯、仲胺/为游离醇/%
无色透明液体 30
无色透明液体 ≤30
白色同体 ≤40
30 ≥97
$530 97
510 ≥95
≤40 ≥96
298
≥98
>97
≥97
195~206
154~154
185~195
151159
≤0.7 0.8
≤0.7 0.5 ≤0.8 500.6
≤0.5 0.6
0.7 60.8
0.3 60.6 70±5 70± 5
≤0.3 ≤0.6
≤0.7 ≤0.8 - <8
Cra Ci
70±5 S8
70±5
主组 Cis +Cr ≥97 ≥95 ≥97 295 分/% C
10~20 10~20
≥75 ≥97 295 ≥95
Ca2 Ca+Ca+ Cz2
≥75 296
试验方法
5
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 5.1外观
日测。 5.2色泽
按GB/T3143规定进行，如果样品不是液体，水浴加热至比熔点高10℃~15℃C检测。 5.3叔胺含量和总胺值 5.3.1原理
在脂肪烷基二甲基叔胺试样中，加人乙酸酐，使存在的伯胺和仲胺乙酰化，然后用盐酸-异丙醇-乙二醇标准溶液进行非水滴定，从而测得叔胺含量。同样操作但不加乙酸酐得到总胺值，
3 GB/T15045—2013
O
CH,
R
0
伯胺RNH+
0
CHCOOH
N
H
CH,
CH,
0
0
R-
CH,
R
O
仲胺 _NH +
+CH,COOH
0
1
R
CH,
R"
CH,
0
R
个
叔胺 R +H' +R' NH
R"
R"
5.3.2 2试剂 5.3.2.1 盐酸。 5.3.2.2 异丙醇。 5.3.2.3 乙二醇。 5.3.2.4 盐酸-异内醇-乙二醇标准溶液，c一0.15mol/L。
将盐酸配制在乙二醇和异丙醇1+1（休积分数）的混合溶液中，摇勾后按QB/T2739规定进行标定，此标准溶液密闭保存在10℃左右的冰箱冷藏室内，防止温度过高引起溶剂的挥发。使用前在室温下放置以恢复至室温，有效期一个月。 5.3.2.5 乙酸酐，
5.3.3 仪器 5.3.3.1 滴定杯或烧杯，100mL. 5.3.3.2 量筒，50mL 5.3.3.3 酸度计。 5.3.4试验程序
称取0.2g~0.3g（分子量低的少称些，分子量大的多称些）融化混勾的样品（称准至0.0001g）于 100mL滴定杯或烧杯中，慢慢加入10mL乙酸酐（如样品有固体物出现，则需在热水溶中加热融化），摇匀后，在室温下放置15min，然后加人50mL异内醇溶液，放入酸度计上，用盐酸-异内醇-乙醇标准溶液（5.3.2.4）进行电位滴定，至电位突跃最大为终点，记下滴定中消耗的盐酸-异内醇-乙二醇标准溶液的体积（V.）。
称取另一个相当量的样品，但不加乙酸酐，重复上述试验步骤，记下滴定中消耗的盐酸-异内醇-乙二醇标准溶液的体积（V。）。 5.3.5结果计算 5.3.5.1 叔胺含量W，以质量分数表示，按式（1)计算：
cXV.XM
wi- ml×1000> X 100%
（1）
5.3.5.2 总胺值T以氢氧化钾计，用毫克每克表示，按式（2）计算：
4 GB/T15045—2013
T=XV,×56.1
..(2)
m2
式中： c V, V2 M
盐酸-乙二醇-异丙醇标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；测定叔胺含量时耗用盐酸-乙二醇-异丙醇标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；测定总胺值时耗用盐酸-乙二醇-异丙醇标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；脂肪烷基二甲基叔胺的摩尔质量，按5.5测定，数值为脂肪烷基二甲基叔胺的平均相对分于质量，单位为克每摩尔（g/mol)；测试叔胺含量时试样的质量，单位为克（g）；测试总胺值时试样的质量，单位为克（g）；氢氧化钾（KOH)的毫摩尔质量，单位为毫克每毫摩尔（mg/mmol)。
mi m2 56.1 以两次平行测定结果的算术平均值表示至个位为测定结果。
5.3.6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值叔胺含量不大于0.5%、总胺值不大于 1.0mg/g，以叔胺含量大于0.5%、总胺值大于1.0mg/g的情况不超过5%为前提。 5.4伯、仲胺含量 5.4.1原理
过量的二硫化碳与伯胺和仲胺反应，生成二硫代氨基甲酸，然后用氢氧化钠标准溶液滴定。叔胺不与二硫化碳反应。 5.4.2 2试剂 5.4.2.1 异丙醇。 5.4.2.2 二硫化碳。 5.4.2.3 酚酥指示剂，10g/L异内醇-水L1十1（体积分数）溶液。 5.4.2.4 氢氧化钠，c=0.02mol/L乙醇标准溶液。 5.4.3 仪器 5.4.3.1 具塞锥形瓶，250mL。 5.4.3.2 量筒，100mL。 5.4.3.3 碱式滴定管，25mL，分度0.1mL。 5.4.4试验程序
称取5.0g样品（称准至0.0001g）至250mL锥形瓶中，量取75mL异丙醇放入锥形瓶中，在通风柜中加人5g二硫化碳，盖好塞子，摇动混合，在室温下保持15min，然后加5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠乙醇标准溶液（5.4.2.4）滴定至粉红色，并保持30s不褪为终点。记录所耗用标准溶液的体积。
同时进行空白试验，记录体积数为V。。 5.4.5 结果计算
伯、仲胺含量W以质量分数表示，按式（3)计算：
(V=V.)×c×(M-21)×100%
......(3)
W2=
ms×1000
5 CB/T15045—2013
式中： V 试样滴定耗用氢氧化钠乙醇标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。一一空白滴定耗用氢氧化钠乙醇标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； C一一氢氧化钠乙醇标推溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； M一脂肪烷基二甲基叔胺的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； m:—试样的质量，单位为克（g）。 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位为测定结果。
5.4.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.03%，以大于0.03%的情况不超过5%为前提
5.5 主组分，游离醇及平均相对分子质量 5.5.1原理
试样经色谱柱分离，由色谱图峰面积计算孚均相对分子质量、主组分和游离醇。 5.5.2试剂 5.5.2.1无水乙醇。 5.5.2.2参考样品：已知链长的脂肪烷基二甲基叔胺和胎肪醇，可采用一已知组成的样品作为参考样品，用来检验色谱仪的性能， 5.5.2.3载气：氮气：燃气：氢气；助燃气：空气。 5.5.3 仪器
5.5.3.1 色谱仪.具有火熔离了化检测器和程序升温。 5.5.3.2 色谱柱：分析C-Cs时可采用HP-5，规格30m×0.32mmX0.5μm或相当者；分析C1a/22及 C2时可采用Rtx-200，30m×0.53mm×0.5μm或相当者， 5.5.3.3 3色谱处理机或色谱工作站。 5.5.4色谱条件
以下为色谱分析的个典型的参考条件，具体测定中可能需要根据仪器及其相关配置进行必要的调整和变动。
a）柱温：始温150℃~170℃，保留1min.升温速率10℃/min，终温280℃； b) 汽化温度：300℃； c) 检测器温度：300℃； d) 柱前压：100kPa; e) 载气流量：1mL./min； 1) 燃气流量：约40mL/min； g) 助燃气流量：约400mL/min， h) 分流比1：30，
5.5.5色谱分析
将色谱参数设定好，待仪器稳定后用注射器将足够量的试样[若为固态可用乙醇按1十5（体积分数）加热溶解］注入色谱仪中，得到峰高适当的色谱图， 6