ICS83.040.20 G 49
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T29612—2013
炭黑中镐、铅、汞含量的测定
Determination of cadmium,lead, mercury content for carbon black
2013-12-01实施
2013-07-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准花管理委员会 发布 GB/T 29612—2013
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5)归口。 本标准负责起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、宁波德泰化学有限公司、曲靖众一精细化工
股份有限公司。
本标准主要起草人：聂素青、邓毅、马伟伟、蒋良强。
I GB/T29612—2013
置于沙盘上，缓慢加热，直至灰溶解，并转移到一个100cm的容量瓶中，每次用1cm的水冲洗埚，共计2次。将洗涤液移入容量瓶内，加水至刻度。 5.3.3.2试样溶液吸光度的测定 5.3.3.2.1按照仪器使用说明书，将试样溶液和空白溶液吸人原子吸收光谱仪的火焰中，并测定在 228.8nm处的吸光度。 5.3.3.2.2如果试样溶液的吸光度比镉含量最高的标准校准溶液的吸光度还大，则应将试样溶液用水进一步稀释，使稀释后试样溶液吸光度处于校准溶液吸光度范围内，重复测定，并在结果计算中乘以稀释倍数。 5.3.3.2.3查校准曲线，确定对应于试样溶液和空白试验溶液吸光度的镉含量。 5.3.3.3试样溶液铅吸光度的测定 5.3.3.3.1按照仪器使用说明书，将试样溶液和空白溶液吸人原子吸收光谱仪的火焰中，并测定在 283.3nm处的吸光度。 5.3.3.3.2如果试样溶液的吸光度比铅含量最高的标准校准溶液的吸光度还大，则应将试样溶液用水进一步稀释，使稀释后试样溶液吸光度处于校准溶液吸光度范围内，重复测定，并在结果计算中乘以稀释倍数。 5.3.3.3.3查校准曲线，确定对应于试样溶液和空白试验溶液吸光度的铅含量。 5.3.3.4试样溶液汞吸光度的测定 5.3.3.4.1按照仪器使用说明书，将试样溶液和空白溶液吸人原子吸收光谱仪的火焰中，并测定在 253.7nm处的吸光度。 5.3.3.4.2如果试样溶液的吸光度比汞含量最高的标准校准溶液的吸光度还大，则应将试样溶液用水进一步稀释，使稀释后试样溶液吸光度处于校准溶液吸光度范围内，重复测定，并在结果计算中乘以稀释倍数。 5.3.3.4.3查校准曲线，确定对应于试样溶液和空白试验溶液吸光度的汞含量。 5.4结果表示 5.4.1试样（镉Cd、或铅Pb、或汞Hg)含量按式(1)计算，以mg/kg计：
w(Cd、Pb、Hg) = V× (pl p2)
(1)
0
式中： w-试样（镉Cd或铅Pb或汞Hg）的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； V一试样溶液的体积，单位为立方厘米（cm"）； P1试样溶液中镉、铅、汞含量的数值，单位为微克每立方厘米（μg/cm"）； p2——空白试验溶液中镉(Cd)或铅(Pb)或汞(Hg)含量的数值，单位为微克每立方厘米(μg/cm"); m—试样的质量，单位为克（g）。 如果试样溶液需稀释，则式（1)的右边要乘以稀释倍数。 结果精确到0.1mg/kg。
4 GB/T29612-—2013
6等离子发射光谱仪法（B法）
6.1方法概要
样品由载气（氩）带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种金属元素（定性分析）；根据特征谱线强度确定样品中相应金属元素的含量（定量分析)。 6.2样品制备
一种方法是根据GB/T3780.10的规定燃烧试样，用盐酸溶液溶解余下的灰烟。另一种是在
100Pa、250℃条件下，在密闭的石英反应器中将炭黑用硝酸完全消化，该方法可以使易挥发的金属如 Hg、As等氧化物的损失率降到最小。然后采用等离子发射光谱法对溶液中的重金属分别进行定量。 6.3实验步骤
用离子发射光谱仪测试炭黑中镉（Cd）、铅（Pb）、汞（Hg）的含量。由于仪器类型的不同，在这里不能详细叙述。试验按照仪器说明书进行操作。
7X荧光光谱仪法(C法）
7.1方法概要
X荧光光谱仪（XRF)由激发源（X射线管）和探测系统构成。X射线管产生入射X射线（一次X射线），激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 7.2实验步骤
用X荧光光谱仪测试炭黑中镉（Cd）、铅（Pb）、汞（Hg）的含量。由于仪器类型的不同，在这里不能详细叙述。试验按照仪器说明书进行操作。炭黑中铜（Cu）、锑（Sb）、砷（As）、锁（Ba）、铬（Cr）、硒（Se）含量的测定见附录A。
8试验报告
试验报告应包括以下内容： a）试样的名称及标识； b）本标准编号； c）使用的方法（A法、B法或C法）； d）与基本分析步骤的差异；
e） 试验中的异常现象； f) 试验日期。
5 GB/T29612—2013
附录A （资料性附录）
炭黑中铜、锑、砷、钡、铬、硒含量的测试
A.1范围
本附录规定了用等离子发射光谱仪法（B法）、X荧光光谱仪法（C法）测定炭黑中铜（Cu）、锑（Sb）、 砷（As）、钡（Ba）、铬（Cr）、硒（Se)含量的试验方法。
本附录适用于炭黑。
A.2 2等离子发射光谱仪法（B法）
A.2.1方法概要
见6.1。 A.2.2样品制备
见6.2。 A.2.3实验步骤
用等离子发射光谱仪（4.3）测试炭黑中铜（Cu）、锑（Sb）、（As）、钡（Ba）、铬（Cr）、硒（Se）的含量。 由于仪器类型的不同，在这里不能详细叙述。试验按照仪器说明书进行操作。
A.3 3X荧光光谱仪法（C法）
A.3.1方法概要
见7.1。 A.3.2实验步骤
用X荧光光谱仪（4.4)测试炭黑中铜(Cu）、锑（Sb）、砷（As）、锁(Ba）、铬（Cr）、硒(Se)的含量。由于仪器类型的不同，在这里不能详细叙述。试验按照仪器说明书进行操作。
to