ICS71.060.50 G12
GB
中华人民共和国国家标准
GB19106—2013 代替GB19106—2003
次氯酸钠 Sodium hypochlorite
2013-11-27发布
2014-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会 发布
香真伙 GB19106—2013
前言
本标准表1中的重金属、砷指标和第7章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB19106一2003《次氯酸钠溶液》，与GB19106一2003相比，主要技术变化如下：
修改了部分规范性引用文件（见第2章，2003年版的第2章）； A型增加了A-I规格（见3.2，2003年版的3.2）；强制性要求不同（见3.2和第7章，2003年版的3.2、第7章和第8章）；修改了测定铁含量时，调整分光光度计零点用溶液（见5.5.4.1.2,2003年版的5.3.4.1.2）；增加"硫化钠溶液”沉淀剂（见5.6.2.5和5.6.4.4，2003年版的5.4.4.3）；完善了重金属测定的分析步骤（见5.6.4）；修改了检验规则（见第6章，2003年版的第6章）； -增加了“生产许可证标志、安全标签和GB/T191中规定的“向上"标志”的要求（见7.1.1，2003 年版的7.1）；增加了“每批出厂的次氯酸钠都应附有安全技术说明书”的要求（见7.1.2）；修改了质量证明内容（见7.1.2，2003年版的6.3)；删除了“安全”章，将相关内容以警示语的形式放置标准名称后面（2003年版的第8章）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会（SAC/TC63/SC6)归口。 本标准起草单位：杭州电化集团有限公司、福建湄洲湾氯碱工业有限公司、山东大地盐化集团有限
公司、滨化集团股份有限公司、锦西化工研究院。
本标准主要起草人：陈沛云、王建英、姜文峰、田启祥、张忠正、朱长健、李富荣、胡立明。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB19106—2003。
I GB19106—2013
次氯酸钠
警告：次氯酸钠具有强腐蚀性，操作者应采取适当的安全和健康措施，接触人员应佩戴防护眼镜、耐酸碱手套等防护用品。
1范围
本标准规定了次氯酸钠的要求、采样试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于氢氧化钠经氯化血制得的次钢
2 规范性引用文件
下列文件对于 本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注 期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文
包活所有的修改单
件
共聚市
GB190 危险货物包装标 GB/T191 包装储运图示标志0B车19 009.1SO-780:1991-MOD) GB/T60 化学试剂 标准滴定活液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准浴液的制备 /T60 2002.IS063531:1982.NEQ)
CI
GB/T608 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制 备（GB T603 2002.1 6353-1:1982, NEQ)
GB/T6678 北工产品采祥总则 GB/T6680 液体化工产品采祥通刚 GB/T668 分析实验室用水规格和试验万法GB66822008.TSO3696：1987，MOD）
数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T8170 GB19107 大氯酸钠溶液包装要求
3要求
3.1 外观：浅黄色液体。 3.2 次氯酸钠应符合表1的要
表1 次氯酸钠的技术要求
格
型 3 规
B* II
A- II
项 目
指 5.0
标 13.0
有效氟(以CI计) 游离碱（以NaOH计） 0/%
/% >
13,0
10.0 0. 1~1. 0 0.005 0.001 0,0001
10, 0 0. 1~1. 0 0.005
5.0
t0/% N 0/% < /% <
铁(Fe) 重金属（以Pb计）砷(As)
*A型适用于消毒、杀菌及水处理等 “B型仅适用于一般工业用， GB19106—2013
4.采样
4.1产品按批检验。生产企业以成品槽、一天或一个生产周期生产的次氯酸钠为一批。用户以每次收到的同一批次的次氯酸钠为一批。 4.2次氯酸钠用槽车或贮槽装运时，用GB/T6680中规定的耐氧化的采样器，从深度不同的上、中、下三处（上部离液面十分之一液层，下部离液体底部十分之一液层）采取等量的样品。 4.3次氟酸钠从塑料桶、塑料罐和由塑料瓶包装和纤维板箱组成的组合包装（包括瓦楞纸箱）中采样时，应按GB/T6678中规定的采样单元数，用GB/T6680中规定的耐氧化的采样器采取样品。 4.4将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的带磨口塞的棕色瓶中，密封。样品量不得少于200mL。样品瓶上应贴上标签，并注明生产企业名称、产品名称、型号规格、批号或生产日期、采样量、采样日期及采样人姓名等。
5 试验方法
安全提示：本试验方法中部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T602,GB/T603之规定制备 5.2外观
在自然光下目视观察。 5.3有效氯的测定 5.3.1方法提要
在酸性介质中，次氟酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。反应式如下：
2H++CIO- +2I- =1 +CI-+H,O
1+2S,0-=S0-+21
5.3.2试剂 5.3.2.1 碘化钾溶液：100g/L。称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀 5.3.2.2 硫酸溶液：3+100。移取15mL硫酸，缓缓注人500mL水中，冷却，摇匀。 5.3.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NaS,O,）=0.1mol/L。 5.3.2.4 淀粉指示液：10g/L。 5.3.3仪器
-
一般实验室仪器和50mL滴定管（A级，分度值：0.1mL）。
2 GB19106—2013
5.3.4分析步骤 5.3.4.1 试样溶液制备
移取约20mL实验室样品，置于内装约20mL水并已称量（精确到0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确到0.01g），然后全部移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于有效氯含量、游离碱含量、铁含量、重金属含量、砷含量的测定。 5.3.4.2测定
移取10.00mL试样溶液A，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液和 10mL硫酸溶液，迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。 5.3.5 结果计算
有效氯以氯（CD)的质量分数w，计，数值以%表示，按式（1)计算：
w1 mX(10/500) X100=5VcM
(V/1000)cM
..(1)
mi
式中： V c mi 试样质量的数值，单位为克（g）； M
硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
氯（CI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.453）。
5.3.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。 5.4 游离碱的测定 5.4.1 方法提要
用过氧化氢分解次氯酸根，以酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。反应式如下：
ClO-+H,O2=CI+Oz+H,0
OH-+H-=H,O
5.4.2 试剂和材料 5.4.2.1 过氧化氢溶液：1十5； 5.4.2.2 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.1mol/L； 5.4.2.3 酚酞指示液：10g/L； 5.4.2.4淀粉-碘化钾试纸。 5.4.3 仪器
-般的实验室仪器和25mL滴定管（A级，分度值：0.1mL）。
3 GB19106—2013
5.4.4 分析步骤
移取50.00mL试样溶液A，置于250mL锥形瓶中.滴加过氧化氢溶液至不含次氯酸根为止（不使
淀粉-碘化钾试纸变蓝），加（2~3）滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。 5.4.5 结果计算
游离碱以氢氧化钠（NaOH）质量分数w计，数值以%表示，按式（2）表示：
(V/1000)cM m×（50/500）
VeM m
X100=
...(2)
W2=
式中： c V mi 试样质量的数值，单位为克（g）； M 氢氧化钠NaOH的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo（M 10.00)
盐酸标准滴定溶液浓度的维确数值，单位为摩尔每升(mol/L）；盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（用山
5.4.6 允许差
取平行测定结果的算未平均值为测定结果，平行测定结果之差的绝对值不大天0.%。 5.5铁的测定 5.5.1 方法提要
在不含秋氯酸 根的介质中盐酸美 羟胺将 1.10-菲啰啉生成橙红色络合物 年 光光度计 最 大吸收波长（510 处测定其吸光度。反应式如下：
还原成F ，在pH
缓冲溶液体系中，Fe+同
L
4F E2NIOH 4R2 N.O+OFH
=
F3CHN
H房
Ee
5.5.2 试剂和材料 5.5.2.1 过氧化氢溶液： 5.5.2.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH值约4.5。 5.5.2.3 盐酸羟胺溶液：g/L。称取1g盐酸羟胺，溶于水中，稀释至100mL。 5.5.2.4 铁标准溶液：0.1mgml。 5.5.2.5 铁标准溶液：0.01mg/mL。移取25.00mL标准溶液5.5.2.4），置于250mlL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制 5.5.2.6 1.10-菲啰啉指示液：2g/L 5.5.2.7 淀粉-碘化钾试纸。 5.5.3 仪器
15
般实验室仪器和分光光度计。
5.5.4 分析步骤
5.5.4.1 标准曲线绘制
5.5.4.1.1 移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标准溶液（5.5.2.5）分
N GB19106—2013
别置于6个100mL容量瓶中，向每个容量瓶中分别加入5mL盐酸羟胺溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5ml1，10-菲啰啉指示液，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min。 5.5.4.1.2以水为参比，调整分光光度计为零，在波长510nm处.选用适宜的比色皿，测定吸光度。
5.5.4.1.3从标准比色溶液的吸光度中扣除空白溶液吸光度，以100mL标准比色溶液中铁的质量（mg）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线或回归一元线性方程。 5.5.4.2空白试验
不加试样溶液，采用与测定试样溶液完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验 5.5.4.3 3测定
移取50.00mL试样溶液A，置于100-mL容量瓶中，滴加过氧化氢潜液至不含次氯酸根为止（不使淀粉-碘化钾试纸变蓝）然后加mL盐酸羟胺溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5mL1，10-菲啰啉
指示液，用水稀释至刻度，据可.静置10min。以下按5.5.4.1.2规定进行 5.5.5 结果计算
铁含量以铁（F的质量分数表示，数值以 表示按式（3）计算
000
1
..... ..... .........(3)
50 X
IX
式中： m: m?
试样质量的数值，单位 克（g）与扣除空白溶液 光度 盾的试样溶液吸光度相对应的鱼标准曲线上查得的或
115
一元线性回
归方程计算的铁的质量的数值，单位为微克（mg）。
5.5.6允许差
取平行测定结果的算术 5.6 重金属的测定 5.6.1 方法提要
绝对值不大于。001%。
在弱酸性（pH值3～4)的条件下，试料中的重金属离子与硫离子生成棕黑色沉淀，与同法处理的铅标准溶液比较，作限量试验。 5.6.2 试剂和材料 5.6.2.1 盐酸。 5.6.2.2 过氧化氢溶液：1十5。 5.6.2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH值约3。 5.6.2.4 硫化氢饱和溶液。将硫化氢气体通人不含二氧化碳的水中，至饱和为止。此溶液使用前
制备。
5.6.2.5 硫化钠溶液。称取5g硫化钠，溶于10mL水和30mL丙三醇的混合液中，避光密封保存。 有效期一个月。 5.6.2.6 铅标准溶液：0.1mg/mL。 5.6.2.7 铅标准溶液：0.01mg/mL。量取适量的铅标准溶液（5.6.2.6），稀释10倍。该溶液使用前
5 GB19106—2013
配制。 5.6.2.8酚指示液：10g/L。 5.6.2.9淀粉-碘化钾试纸。 5.6.3仪器
一般实验室仪器和50mL纳氏比色管。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1A管：移取1.00mL铅标准溶液（5.6.2.7)置于50mL纳氏比色管中，加水至25mL，加 5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摇匀。备用。 5.6.4.2B管：取一支与A管配套的纳氏比色管，移取25.00mL试样溶液A，置于50mL纳氏比色管中，滴加过氧化氢溶液，至不含次氯酸根为止（不使淀粉-碘化钾试纸变蓝）。加1滴酚酸指示液，用盐酸调节至微红色，再加5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摇匀。备用。 5.6.4.3C管：取一支与A、B管配套的50mL纳氏比色管，加入与B管等量的相同的试样溶液A，再加人与A管等量的铅标准溶液（5.6.2.7），滴加过氧化氢溶液，至不含次氯酸根为止（不使淀粉-碘化钾试纸变蓝）。加1滴酚酞指示液，用盐酸调节至微红色，再加人5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摇匀。 备用。 5.6.4.4向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和溶液或2滴硫化钠溶液，加水至50mL刻度，混匀，于暗处放置5min。在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度。 5.7砷的测定 5.7.1方法提要
在碘化钾和氯化亚锡存在下，高价砷还原为三价砷。锌粒和酸产生的新生态氢和三价砷作用，生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色色斑，与标准砷斑比较作限量试验。 5.7.2试剂和材料
所用试剂和材料均不含砷。 5.7.2.1盐酸。 5.7.2.2 2过氧化氢溶液：1十5。 5.7.2.3碘化钾溶液：150g/L。 5.7.2.4 氯化亚锡溶液：400g/L。 5.7.2.5 标准溶液：0.1mg/mL。 5.7.2.6 6碑标准溶液：0.001mg/mL。移取适量的砷标准溶液（5.7.2.5），稀释100倍。该溶液使用前配制。 5.7.2.7 乙酸铅棉花 5.7.2.8 溴化汞试纸 5.7.2.9 淀粉-碘化钾试纸。 5.7.2.10 锌粒。
6 ICS71.060.50 G12
GB
中华人民共和国国家标准
GB19106—2013 代替GB19106—2003
次氯酸钠 Sodium hypochlorite
2013-11-27发布
2014-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会 发布
香真伙 GB19106—2013
前言
本标准表1中的重金属、砷指标和第7章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB19106一2003《次氯酸钠溶液》，与GB19106一2003相比，主要技术变化如下：
修改了部分规范性引用文件（见第2章，2003年版的第2章）； A型增加了A-I规格（见3.2，2003年版的3.2）；强制性要求不同（见3.2和第7章，2003年版的3.2、第7章和第8章）；修改了测定铁含量时，调整分光光度计零点用溶液（见5.5.4.1.2,2003年版的5.3.4.1.2）；增加"硫化钠溶液”沉淀剂（见5.6.2.5和5.6.4.4，2003年版的5.4.4.3）；完善了重金属测定的分析步骤（见5.6.4）；修改了检验规则（见第6章，2003年版的第6章）； -增加了“生产许可证标志、安全标签和GB/T191中规定的“向上"标志”的要求（见7.1.1，2003 年版的7.1）；增加了“每批出厂的次氯酸钠都应附有安全技术说明书”的要求（见7.1.2）；修改了质量证明内容（见7.1.2，2003年版的6.3)；删除了“安全”章，将相关内容以警示语的形式放置标准名称后面（2003年版的第8章）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会（SAC/TC63/SC6)归口。 本标准起草单位：杭州电化集团有限公司、福建湄洲湾氯碱工业有限公司、山东大地盐化集团有限
公司、滨化集团股份有限公司、锦西化工研究院。
本标准主要起草人：陈沛云、王建英、姜文峰、田启祥、张忠正、朱长健、李富荣、胡立明。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB19106—2003。
I GB19106—2013
次氯酸钠
警告：次氯酸钠具有强腐蚀性，操作者应采取适当的安全和健康措施，接触人员应佩戴防护眼镜、耐酸碱手套等防护用品。
1范围
本标准规定了次氯酸钠的要求、采样试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于氢氧化钠经氯化血制得的次钢
2 规范性引用文件
下列文件对于 本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注 期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文
包活所有的修改单
件
共聚市
GB190 危险货物包装标 GB/T191 包装储运图示标志0B车19 009.1SO-780:1991-MOD) GB/T60 化学试剂 标准滴定活液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准浴液的制备 /T60 2002.IS063531:1982.NEQ)
CI
GB/T608 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制 备（GB T603 2002.1 6353-1:1982, NEQ)
GB/T6678 北工产品采祥总则 GB/T6680 液体化工产品采祥通刚 GB/T668 分析实验室用水规格和试验万法GB66822008.TSO3696：1987，MOD）
数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T8170 GB19107 大氯酸钠溶液包装要求
3要求
3.1 外观：浅黄色液体。 3.2 次氯酸钠应符合表1的要
表1 次氯酸钠的技术要求
格
型 3 规
B* II
A- II
项 目
指 5.0
标 13.0
有效氟(以CI计) 游离碱（以NaOH计） 0/%
/% >
13,0
10.0 0. 1~1. 0 0.005 0.001 0,0001
10, 0 0. 1~1. 0 0.005
5.0
t0/% N 0/% < /% <
铁(Fe) 重金属（以Pb计）砷(As)
*A型适用于消毒、杀菌及水处理等 “B型仅适用于一般工业用， GB19106—2013
4.采样
4.1产品按批检验。生产企业以成品槽、一天或一个生产周期生产的次氯酸钠为一批。用户以每次收到的同一批次的次氯酸钠为一批。 4.2次氯酸钠用槽车或贮槽装运时，用GB/T6680中规定的耐氧化的采样器，从深度不同的上、中、下三处（上部离液面十分之一液层，下部离液体底部十分之一液层）采取等量的样品。 4.3次氟酸钠从塑料桶、塑料罐和由塑料瓶包装和纤维板箱组成的组合包装（包括瓦楞纸箱）中采样时，应按GB/T6678中规定的采样单元数，用GB/T6680中规定的耐氧化的采样器采取样品。 4.4将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的带磨口塞的棕色瓶中，密封。样品量不得少于200mL。样品瓶上应贴上标签，并注明生产企业名称、产品名称、型号规格、批号或生产日期、采样量、采样日期及采样人姓名等。
5 试验方法
安全提示：本试验方法中部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T602,GB/T603之规定制备 5.2外观
在自然光下目视观察。 5.3有效氯的测定 5.3.1方法提要
在酸性介质中，次氟酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。反应式如下：
2H++CIO- +2I- =1 +CI-+H,O
1+2S,0-=S0-+21
5.3.2试剂 5.3.2.1 碘化钾溶液：100g/L。称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀 5.3.2.2 硫酸溶液：3+100。移取15mL硫酸，缓缓注人500mL水中，冷却，摇匀。 5.3.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NaS,O,）=0.1mol/L。 5.3.2.4 淀粉指示液：10g/L。 5.3.3仪器
-
一般实验室仪器和50mL滴定管（A级，分度值：0.1mL）。
2 GB19106—2013
5.3.4分析步骤 5.3.4.1 试样溶液制备
移取约20mL实验室样品，置于内装约20mL水并已称量（精确到0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确到0.01g），然后全部移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于有效氯含量、游离碱含量、铁含量、重金属含量、砷含量的测定。 5.3.4.2测定
移取10.00mL试样溶液A，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液和 10mL硫酸溶液，迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。 5.3.5 结果计算
有效氯以氯（CD)的质量分数w，计，数值以%表示，按式（1)计算：
w1 mX(10/500) X100=5VcM
(V/1000)cM
..(1)
mi
式中： V c mi 试样质量的数值，单位为克（g）； M
硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
氯（CI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.453）。
5.3.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。 5.4 游离碱的测定 5.4.1 方法提要
用过氧化氢分解次氯酸根，以酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。反应式如下：
ClO-+H,O2=CI+Oz+H,0
OH-+H-=H,O
5.4.2 试剂和材料 5.4.2.1 过氧化氢溶液：1十5； 5.4.2.2 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.1mol/L； 5.4.2.3 酚酞指示液：10g/L； 5.4.2.4淀粉-碘化钾试纸。 5.4.3 仪器
-般的实验室仪器和25mL滴定管（A级，分度值：0.1mL）。
3 GB19106—2013
5.4.4 分析步骤
移取50.00mL试样溶液A，置于250mL锥形瓶中.滴加过氧化氢溶液至不含次氯酸根为止（不使
淀粉-碘化钾试纸变蓝），加（2~3）滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。 5.4.5 结果计算
游离碱以氢氧化钠（NaOH）质量分数w计，数值以%表示，按式（2）表示：
(V/1000)cM m×（50/500）
VeM m
X100=
...(2)
W2=
式中： c V mi 试样质量的数值，单位为克（g）； M 氢氧化钠NaOH的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo（M 10.00)
盐酸标准滴定溶液浓度的维确数值，单位为摩尔每升(mol/L）；盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（用山
5.4.6 允许差
取平行测定结果的算未平均值为测定结果，平行测定结果之差的绝对值不大天0.%。 5.5铁的测定 5.5.1 方法提要
在不含秋氯酸 根的介质中盐酸美 羟胺将 1.10-菲啰啉生成橙红色络合物 年 光光度计 最 大吸收波长（510 处测定其吸光度。反应式如下：
还原成F ，在pH
缓冲溶液体系中，Fe+同
L
4F E2NIOH 4R2 N.O+OFH
=
F3CHN
H房
Ee
5.5.2 试剂和材料 5.5.2.1 过氧化氢溶液： 5.5.2.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH值约4.5。 5.5.2.3 盐酸羟胺溶液：g/L。称取1g盐酸羟胺，溶于水中，稀释至100mL。 5.5.2.4 铁标准溶液：0.1mgml。 5.5.2.5 铁标准溶液：0.01mg/mL。移取25.00mL标准溶液5.5.2.4），置于250mlL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制 5.5.2.6 1.10-菲啰啉指示液：2g/L 5.5.2.7 淀粉-碘化钾试纸。 5.5.3 仪器
15
般实验室仪器和分光光度计。
5.5.4 分析步骤
5.5.4.1 标准曲线绘制
5.5.4.1.1 移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标准溶液（5.5.2.5）分
N GB19106—2013
别置于6个100mL容量瓶中，向每个容量瓶中分别加入5mL盐酸羟胺溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5ml1，10-菲啰啉指示液，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min。 5.5.4.1.2以水为参比，调整分光光度计为零，在波长510nm处.选用适宜的比色皿，测定吸光度。
5.5.4.1.3从标准比色溶液的吸光度中扣除空白溶液吸光度，以100mL标准比色溶液中铁的质量（mg）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线或回归一元线性方程。 5.5.4.2空白试验
不加试样溶液，采用与测定试样溶液完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验 5.5.4.3 3测定
移取50.00mL试样溶液A，置于100-mL容量瓶中，滴加过氧化氢潜液至不含次氯酸根为止（不使淀粉-碘化钾试纸变蓝）然后加mL盐酸羟胺溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5mL1，10-菲啰啉
指示液，用水稀释至刻度，据可.静置10min。以下按5.5.4.1.2规定进行 5.5.5 结果计算
铁含量以铁（F的质量分数表示，数值以 表示按式（3）计算
000
1
..... ..... .........(3)
50 X
IX
式中： m: m?
试样质量的数值，单位 克（g）与扣除空白溶液 光度 盾的试样溶液吸光度相对应的鱼标准曲线上查得的或
115
一元线性回
归方程计算的铁的质量的数值，单位为微克（mg）。
5.5.6允许差
取平行测定结果的算术 5.6 重金属的测定 5.6.1 方法提要
绝对值不大于。001%。
在弱酸性（pH值3～4)的条件下，试料中的重金属离子与硫离子生成棕黑色沉淀，与同法处理的铅标准溶液比较，作限量试验。 5.6.2 试剂和材料 5.6.2.1 盐酸。 5.6.2.2 过氧化氢溶液：1十5。 5.6.2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH值约3。 5.6.2.4 硫化氢饱和溶液。将硫化氢气体通人不含二氧化碳的水中，至饱和为止。此溶液使用前
制备。
5.6.2.5 硫化钠溶液。称取5g硫化钠，溶于10mL水和30mL丙三醇的混合液中，避光密封保存。 有效期一个月。 5.6.2.6 铅标准溶液：0.1mg/mL。 5.6.2.7 铅标准溶液：0.01mg/mL。量取适量的铅标准溶液（5.6.2.6），稀释10倍。该溶液使用前
5 GB19106—2013
配制。 5.6.2.8酚指示液：10g/L。 5.6.2.9淀粉-碘化钾试纸。 5.6.3仪器
一般实验室仪器和50mL纳氏比色管。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1A管：移取1.00mL铅标准溶液（5.6.2.7)置于50mL纳氏比色管中，加水至25mL，加 5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摇匀。备用。 5.6.4.2B管：取一支与A管配套的纳氏比色管，移取25.00mL试样溶液A，置于50mL纳氏比色管中，滴加过氧化氢溶液，至不含次氯酸根为止（不使淀粉-碘化钾试纸变蓝）。加1滴酚酸指示液，用盐酸调节至微红色，再加5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摇匀。备用。 5.6.4.3C管：取一支与A、B管配套的50mL纳氏比色管，加入与B管等量的相同的试样溶液A，再加人与A管等量的铅标准溶液（5.6.2.7），滴加过氧化氢溶液，至不含次氯酸根为止（不使淀粉-碘化钾试纸变蓝）。加1滴酚酞指示液，用盐酸调节至微红色，再加人5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摇匀。 备用。 5.6.4.4向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和溶液或2滴硫化钠溶液，加水至50mL刻度，混匀，于暗处放置5min。在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度。 5.7砷的测定 5.7.1方法提要
在碘化钾和氯化亚锡存在下，高价砷还原为三价砷。锌粒和酸产生的新生态氢和三价砷作用，生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色色斑，与标准砷斑比较作限量试验。 5.7.2试剂和材料
所用试剂和材料均不含砷。 5.7.2.1盐酸。 5.7.2.2 2过氧化氢溶液：1十5。 5.7.2.3碘化钾溶液：150g/L。 5.7.2.4 氯化亚锡溶液：400g/L。 5.7.2.5 标准溶液：0.1mg/mL。 5.7.2.6 6碑标准溶液：0.001mg/mL。移取适量的砷标准溶液（5.7.2.5），稀释100倍。该溶液使用前配制。 5.7.2.7 乙酸铅棉花 5.7.2.8 溴化汞试纸 5.7.2.9 淀粉-碘化钾试纸。 5.7.2.10 锌粒。
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