ICS 75.160.10 H 32
中华人民共和国国家标准
GB/T2001—2013 代替GB/T2001—1991
焦炭工业分析测定方法
Coke-Determination of proximate analysis
2014-05-01实施
2013-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T2001—2013
目 次
前言范围
1
规范性引用文件 3水分的测定 4 灰分的测定
2
焦炭挥发分的测定 6焦炭固定碳的计算
5
自动工业分析仪测定方法试验报告
7
8
附录A（规范性附录） 自动工业分析仪测定方法
0 GB/T2001—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T2001一1991《焦炭工业分析测定方法》，与GB/T2001一1991相比主要变化
如下：
一增加了前言部分；一标准格式进行了修改，结构做了调整；一标准中的术语和定义适当修改；
在规范性引用文件中删除了GB/T9977《焦化产品术语》和YB/T5155《焦化产品测定方法通则》; 在3.2原理中，增加了“置于预先鼓风的干燥箱中”；在3.4.2浅盘中增加了“耐热、耐腐蚀材料，其规格应能容纳500g样品，且单位面积负荷不超过1g/cm，浅盘深约20mm”；在3.4仪器设备中，将试验所用工业天平的感量改为0.1g；在3.6.1中，全水分的测定步骤中将称样量改为(500士10)g，精确到0.1g；在3.6.2空气干燥基水分的测定方法中，在试验步骤中增加了预先鼓风和在一直鼓风的条件下干燥；一在3.6.2.1、4.6.1.1、4.6.2.1中将称准至0.0002g改为精确到0.0001g；将标准中的“称准至”均改为“精确到”；在3.6.2.2、4.4.2和5.5.2中分别增加了注； .-在4.4.1和5.3.2中增加了“热电偶至少每年校准一次”；增加了4.4.6耐热瓷板或石棉板；
-
在4.6.1.1中增加了“均匀地铺平在灰血中，使其每平方厘米的质量不超过0.10g”；在5.3.1中增加了“挥发分埚和盖配合要严密，埚盖的选择要使盖与埚的垂直向间隙不超过0.5mm，和盖应该同一编号配套使用，不允许混用”；将5.5.1中的“注”列入5.5.1中； -增加了5.6.2焦炭的干基挥发分的计算；增加了6.2焦炭的干基固定碳的计算；增加了7自动工业分析仪测定方法，详见附录A；增加“试验报告”一章。
本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会（TC469/SC3)归口。 本标准起草单位：中钢集团鞍山热能研究院有限公司、湖南三德科技发展有限公司、冶金工业信息
标准研究院。
本标准主要起草人：王雄、王伟、梁东、孙伟、郭法清、仇金辉、郑景须、吴汉炯、张进莺。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T2001-1991; GB2001—1980,GB2002—1980、GB2003—1980、GB2004—1980。
I GB/T2001—2013
焦炭工业分析测定方法
警告：本标准的使用可能涉及到某些危险的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题
都提出建议。用户在使用本标准之前有责任采用适当的安全和保护措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 本标准适用于焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发分的测定和固定碳的计算。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1997焦炭试样的采取和制备
3水分的测定
3.1通则
本章规定了焦炭的全水分和空气干燥基水分的测定方法。
3.2原理
称取一定质量的焦炭试样，置于预先鼓风的干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算出水分的质量分数（%）。 3.3试剂 3.3.1 变色硅胶：工业用品。 3.3.2无水氯化钙：化学纯，粒状。 3.4仪器设备 3.4.1干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，并能保持温度在170℃180℃和105℃～110℃范围内。 3.4.2浅盘：由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成，其规格应能容纳500g样品，且单位面积负荷不超过1g/cm，浅盘深约20mm。 3.4.3玻璃称量瓶：带有严密的磨口盖，形状和尺寸见图1。
1 GB/T2001—2013
单位为毫米
0
2
40
图1玻璃称量瓶
3.4.4干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 3.4.5分析天平：感量0.0001g。 3.4.6工业天平：感量0.1g。 3.5试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB/T1997中规定进行。 3.6试验步骤 3.6.1全水分的测定 3.6.1.1用已知质量的干燥、清洁的浅盘（见3.4.2)称取粒度小于13mm的焦炭试样（500士10)g，精确
到0.1g，平摊在浅盘中。 3.6.1.2将装有试样的浅盘放人预先鼓风并已加热到170℃～180℃的干燥箱中（见3.4.1）。在鼓风条
件下，干燥1h。 3.6.1.3将浅盘取出，冷却5min，称量，精确到0.1g。 3.6.1.4进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次试样的质量差不超过1g或质量增加时为止。计
算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。 3.6.2空气干燥基水分的测定 3.6.2.1在预先干燥已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的分析试样1g士0.05g，精确到
0.0001g，平摊在称量瓶中。 3.6.2.2将盛有试样的称量瓶开盖放人预先鼓风并已加热到105℃～110℃干燥箱中。在一直鼓风的
条件下，干燥1h。
注：预先鼓风是为了使干燥箱内温度均匀，可将装有试样的称量瓶放人干燥箱前3min～5min就开始鼓风。 3.6.2.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放人干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
3.6.2.4进行检查性干燥，每次15min，直到连续两次干燥试样的质量差不超过0.001g或质量增加时为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。 3.7结果的计算 3.7.1 全水分按式(1)计算：
M,=m=ml ×100%
·(1)
m
2 GB/T 2001—2013
式中： M..-焦炭试样全水分的质量分数，%；
干燥前焦炭试样的质量，单位为克（g）；
m ml 干燥后焦炭试样的质量，单位为克（g）。
3.7.2焦炭的空气干燥基水分按式(2)计算：
mz - m3 × 100%
Md=
.(2)
m2
式中： Md- 空气于煤基水分的质量分数，%：
称取的空气干燥基焦炭试样的质量，单位为克（g）；干煤后焦炭试样的质量，单位为克（g）。
mz m3
3.7.3试验结果取两次试验结果的算术平均值。 3.7.4精密度：水分测定的重复性，不得超过表1的规定值。
表1 水分范围 <5.00
%
重复性 0.4 0.6 0.8 0.20
全水分的质量分数(M,)
5.00≤M,≤10.00
>10.00
空气干燥基水分的质量分数（M）
4灰分的测定
4.1通则
本章规定了两种测定焦炭灰分的方法一一方法一和方法二。方法一为仲裁法。 4.2原理
称取一定质量的焦炭试样，逐渐送人预先升至（815士10)℃的马弗炉中灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占焦炭试样质量的质量分数作为焦炭的灰分含量。 4.3试剂 4.3.1变色硅胶：工业用品。 4.3.2无水氮化钙：化学纯，粒状。 4.4 仪器和设备 4.4.1马弗炉：带有测温和控温装置，能保持温度在815℃士10℃。炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径25mm30mm、高400mm的烟窗，下部带有插人热电偶的小孔，孔的位置距炉膛底部 20mm～30mm，使插人热电偶的热接点位于恒温区的中间，炉门上有一直径为20mm的通气小孔，见图2。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每半年测定一次。热电偶至少每年校准一次。 GB/T 2001—2013
单位为毫米
660
會
082
0
2
580
说明：
一烟肉；一炉后小门；
1
保温层； 9- 炉支脚；
8-
2
3- 一接线柱；
一角钢骨架；一铁炉壳；
10- 11-
烟道瓷管； 5 热电偶瓷管； 6- 隔层套；
4
12- 炉门； 13- 炉口。
一炉芯；
7-
图2马弗炉
4.4.2 灰皿：瓷质，形状和内径尺寸见图3。
单位为毫米
60
22
图3灰血
注：新购置的灰血应该灼烧至质量恒定后才可以使用。 4.4.3灰血夹：由耐热金属丝制成，形状见图4，也可使用埚钳。
O
图4灰血夹 GB/T2001—2013
4.4.4干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。 4.4.5分析天平：感量0.0001g。 4.4.6耐热瓷板或石棉板。 4.5试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB/T1997中规定进行。 4.6试验步骤 4.6.1方法一（仲裁法） 4.6.1.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的焦炭试样（1士0.05)g，
精确到0.0001g，均匀地铺平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.10g。 4.6.1.2将装有试样的灰血放在温度为815℃士10℃的马弗炉炉门口，在10min内逐渐将其推人炉
恒温区，关上炉门并使炉门留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的通气小孔和炉后烟窗。在 815℃士10℃温度下灼烧1h。 4.6.1.3用灰皿夹或钳从炉中取出灰皿，置于耐热瓷板或石棉板上，放在空气中冷却约5min，将
灰皿移入干燥器中冷却至室温（约20min)后，称量。 4.6.1.4进行检查性灼烧，温度为815℃士10℃，每次15min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过
0.001g或质量增加时为止，计算时取最后--次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。 4.6.2方法二 4.6.2.1在预先灼烧至质量恒定的灰血中，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的焦炭试样0.5g士
0.05g，精确到0.0001g，均匀地铺平在灰血中，使其每平方厘米的质量不超过0.10g。 4.6.2.2将装有试样的灰血放在温度为815℃士10℃的马弗炉炉门口，在10min内逐渐将其推入炉膛恒温区，关上炉门并使炉门留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的通气小孔和炉后烟窗。在
815℃土10℃温度下灼烧30min。 4.6.2.3用灰皿夹或埚钳从炉中取出灰血，置于耐热瓷板或石棉板上，放在空气中冷却约5min，将
灰皿移入干燥器中冷却至室温（约20min)后，称量。 4.6.2.4进行检查性灼烧，温度为815℃士10℃，每次15min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过 0.001g或质量增加时为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。 4.7结果计算 4.7.1焦炭的空气干燥基灰分按式(3)计算：
ms×100%
Aad :
.（3)
m4
式中： A-—空气干燥基灰分的质量分数，%； m"—称取的空气干燥基焦炭试样的质量，单位为克(g)； ms 一灼烧后灰皿中残留物的质量，单位为克（g）。
-
4.7.2焦炭的干基灰分按式（4）计算：
Ad
Ad=100-Med ×100%
（4)
式中： Aa"—干基焦炭试样灰分的质量分数，%。
5