ICS 75010 E11 备案号：43182—2014
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T5259—2013
代替SY5259—1991
岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法
Gas chromatography analysis method for light hydrocarbon from cuttings head space gas
2013-11-28发布
2014-04-01实施
国家能源局 发布 SY/T5259—2013
目 次
前言
I
范围规范性引用文件
3 原理
试剂与材料仪器和设备试样气相色谱分析

P
6
7
H 定性 9 定量计算 10质量要求附录A（资料性附录） 取样罐实物图附录B（资料性附录） 色谱操作条件实例附录C（资料性附录） 岩屑罐顶气轻经色谱图例及定性附录D（资料性附录） 计算公式 SY/T5259—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2H"&标准化T作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准代替SY5259 1川1《岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法》，与SY5259一：41相比 主要变化如下：
增加了警告，规范性引用文件条款：更改了罐顶气轻烃的检测范围：
--
--增加了绝对含量的计算方法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由中国石油天然汽集团公司提出。 本标准由石油地质勘探专业标准化委员会归口。 本标准负责起草单位：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所。 本标准参加起草单位：中海油能源发展股份有限公司采油技术服务公司钻采工程研究院湛江实验
中心，中国石油天然气股份有限公司大庆油田勘探开发研究院。
本标准主要起草人：蒋启贵，张彩明。税蕾莆。张居和。张架、黄合庭
1 SY/T5259—2013
岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法及C一C.的定量方法。 本标准适用于钻井岩屑罐顶气轻烃的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件。其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T183-40.1一2010地质样品有机地球化学分析方法第1部分：轻质原油分析气相色谱法
3原理
轻烃试样从岩屑自然脱附出来，试样轻烃组分在气相色谱仪中经高效毛细管柱分离，用氢火焰离子化检测器对相继流出的轻烃组分进行检测。用标准样品标定法或保留指数法定性，用外标法计算各轻烃组分含量。
4试剂与材料
4.1氧化钠：分析纯。 4.2取样罐：具盖的密闭容器，透明材质，不易变形，体积3H)mL。～50M)ml.，具刻度，参见附录A. 4.3注射器：容量10μl.50gL100gl..1ml5ml10ml.20mL. 4.4标准气：国家标准物质。为甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、异戊烷和正戊烷混合标准气，底气为氟气或氨气。 4.5氮气或氢气：$（N）或$（He）≥99.9%。通过活化后的5A分子筛、活性碳和硅胶净化器净化。 4.6氢气：串（H）≥99.9%。经过活化后的5A分子筛、活性炭和硅胶净化器净化。
警告：氢气是爆炸性危险品，应采取有效安全措施加以防范。 .7空气：经活化后的5A分子筛、硅胶和活性炭净化器净化。
5仪器和设备
5.1气相色谱仪
气相色谱仪应满足GB/T18340120110中第章的规定。 SY/T5259-2013
5.2振荡器
往复式调速振荡器，振动频率次/min～2h次/min 5.3天平
感量1.2g。
6试样
6.1 井场取样方法 6.1.1配制过饱和氯化钠溶液。 6.1.2选捞进人振动筛前的新鲜岩屑装人取样罐内，装人量为取样罐体积的80%。 6.1.3f 向罐内加人过饱和氟化钠溶液，留取10%体积的顶空。 6.1.4将罐体加盖密封。填写标签，并倒置存放。 6.2实验室取气方法 6.2.1用振荡器以100次/min~120次/min的频率振荡罐体15min~30min.静置6min以上，使罐体内气泡完全集中在项空间。 6.2.2用注射器将适量过饱和氯化钠溶液注人罐中，排出气体并计量体积。 6.2.3用注射器取气。 6.2.4定量计算时，应将岩屑洗净。晾干、称重。
7气相色谱分析
7.1启动气相色谱仪，参照附录B设置仪器分析操作条件。 7.2仪器稳定后，用标准气进行测试获得组分校正因子。 7.3用微量注射器准确抽取适量气体，迅速注人气相色谱仪进行分析。
8定性
8.1岩屑罐顶气轻烃（C，Cs）组分用标准样品标定法或保留指数法定性 8.2 参照附录C定性。
9 定量计算 9.1定量
采用标准气及试样定量进样外标法定量。 9.2组分校正因子
按公式（1）计算组分的校正因子：
F,- V.C.
(1)
A..
式中： SY/T5259—-2013
组分i的校正因子，ul/（mV·s）：
F. Cri 标准气组分的浓度，uL/L： V. 标准气进样量，uL： A.. 标准气中组分i的峰面积.mV·s
9.3 组分含量
按公式（2）计算岩屑罐项气轻烃组分的度：
F.A
(2)
C=
V
式中： C—-组分i的浓度，μL/L A.- - 组分i的峰面积.mV·s;
-试样进样体积，叫 F- 一组分i的相应因子，uL/（mV·s）。 按公式（3）计算岩屑罐项气轻烃组分的含量：
V..
C.-V,-M, × 10-6
(3)
X,=
....
V*m
式中： X. .组分i的含量，mg/g. V 岩屑罐顶气的总体积，ml M, -组分i的摩尔质量，g/mol: V. 组分i的摩尔体积，L/mol；
-
岩屑总质量，g
10 质量要求 10.1 1分离
色谱分离要求轻烃组分峰型对称。定量分析时，甲烷、乙烷、乙烯中任意两个相邻组分峰宽分离度不小于1.5。峰宽分离度计算公式参见附录D。 10.2 重复性
重复性结果应符合表1的规定。相对偏差计算公式参见附录D。
表1 1重复性结果要求
相对偏差 % 无要求 <51 <25 <15 <
组分浓度 μl./ L.
N >1~51 >50~1H0 10-1H
>1HHH
3 SY/T5259—2013
附录 A （资料性附录）取样罐实物图
取样罐实物图如到A.1所示。
图A.1 取样罐实物图 SY/T 5259—2013
附录B 【资料性附录】 色谱操作条件实例
岩屑罐顶气C，～C.定量分析操作条件实例见表B.1： 岩屑罐项气轻烃分析操作条件实例见表B.2。
表B.1 岩屑罐顶气C，一C.定量分析操作条件实例柱型
ALO.PLOT毛细柱
柱长.㎡ 柱内径：mm 载气柱流量mL/min 氢气流量.mL./min 空气流量．mlL./min
341 ~ 51h 11.5.3 氮气、复气 6~12 34 ~ 41 30 分流进样
进样方式尾吹气滇量：ml/min 汽化室温度. 色谱柱温度.
211 120 ~ 1 H1
10t min-1Hih
121(5min)
氢火婚离于化检测器湿度，℃
20H1 ~ 251 541~ 1H
进样量：l.
表B.2 岩屑罐顶气轻烃分析操作条件实例
柱型柱长m 内径．mm
HPPONA毛细柱
51 11 1. 15 ~1. 35 氧气、氢气 [3. 2 ~11. 8 301 ~ 40 300 ~~ 4] 分流进样
载气桂流量mL‘min 氢气流量·mlmin 空气流量ml./min
进样方式尾吹气流量，ml./min
25 211 ~ 2H4 1. 5C/min 2.5t /min
汽化室温度.C 色谱柱温度.℃
35(15min)
21
70
氢火焰离子化检测器温度.
280 ~ 3.30 50 ~ 51101
进样量，
5