
ICS 83.060 G 40
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T296442013
硫化橡胶 N-苯基-β-萘胺含量的测定
高效液相色谱法
Rubber,vulcanized--Determination the content of N-phenyl-β-naphthylamine-
High performance liquid chromatogramic method
2014-01-31实施
2013-09-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T 29644—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则进行起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会(SAC/TC35/SC2)归口。 本标准起草单位:贵州轮胎股份有限公司、山东玲珑轮胎有限公司、厦门正新橡胶工业有限公司、北
京橡胶工业研究设计院、北京市理化分析测试中心
本标准主要起草人:周吉、何仙、陈少梅、杨一杰、下晓婷、丁晓英、谢君芳、陈荣、刘希诺
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GB/T 29644—2013
硫化橡胶N-苯基-β-萘胺含量的测定
高效液相色谱法
警告一一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了使用高效液相色谱仪对硫化橡胶中N-苯基-β-萘胺含量的测定方法。 本标准适用于硫化橡胶中N-苯基-β-萘胺含量的测定。
2原理
从硫化橡胶中定量抽提N-苯基-β-萘胺,用高效液相色谱(HPLC)将其与抽提的其余组分分离,并检测其组分峰,测量出峰面积。在相同条件下测定已知量的N-苯基-β-萘胺组分峰面积。计算硫化橡胶中N-苯基-β-萘胺的含量。
3试剂
3.1洗脱剂A:甲醇(HPLC级)和0.01mol/L乙酸铵(分析纯)水溶液1:1(体积比)的混合物。 3.2洗脱剂B:甲醇(HPLC级), 3.3抽提剂:异丙醇(HPLC级)和二氯甲烷(HPLC级)2:1(体积比)的混合物。
4仪器
4.1高效液相色谱仪:具有梯度洗脱能力,由一个10L固定回路进样器、一个可变波长的紫外一可见检测器及一个记录一积分数据系统组成。 4.2高效液相色谱柱:反相型,粒子大小5μm的HYPERSILODS或SPHERI5ODS柱。若使用其他规格的色谱柱时,应修改洗脱程序。 4.3超声波浴:容量约2L、频率47.6kHz士4.8kHz。
只要能完全抽提出防老剂,可用不同容量和操作频率的超声波浴。 4.4分析天平:精确至0.01mg。
5色谱条件
5.1A泵:输送洗脱剂A(3.1)。 5.2B泵:输送洗脱剂B(3.2)。 5.3流速:0.25mL/min。 5.4柱温:40℃。
GB/T29644-2013
8 试验报告
试验报告应包括下列内容: a) 采用的标准编号及名称; b) 测试样品来历的详细说明; c) 测试中出现的异常现象; d) 试验结果; e) 试验日期。