JF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1384-—2012
开口/闭口闪点测定仪校准规范
Calibration Specification for Open/Closed Cup
Flash Point Testers
2013-03-21实施
2012-12-21发布
国家质量监督检验检疫总局发布 JJF1384—2012
开口/闭口闪点测定仪
校准规范
JJF 1384—2012
Calibration Specification for Open/Closed Cup
Flash Point Testers
归口单位：全国物理化学计量技术委员会
主要起草单位：中国计量科学研究院
辽宁省计量科学研究院
参加起草单位：河北省计量监督检测院
山东中惠仪器有限公司
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF1384—2012
本规范主要起草人：
张正东（中国计量科学研究院）吕仲兰（中国计量科学研究院）艾明泽（辽宁省计量科学研究院）
参加起草人：
刘红彦（河北省计量监督检测院）毕海成（山东中惠仪器有限公司） JJF1384—2012
目
录
引言 1 范围· 2 引用文件 3 概述 4 计量特性· 5 校准条件…. 5.1环境条件. 5.2 测量标准及其他设备 6 校准项目和校准方法 6.1 外观检查· 6.2 校准前准备· 6.3 示值重复性 6.4示值误差 n 校准结果表达.. 8复校时间间隔附录A 校准记录格式附录B有证闪点标准物质列表附录C校准证书内页格式附录D示值误差校准结果的不确定度评定示例
(I) (1) (1) (1) (1 ) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (4) (5) (5) (6) (7) (8) (9) JJF1384—2012
引言
本规范以JJF1071《国家计量校准规范编写规范》、JJF1001《通用计量术语及定义》、JJF1059《测量不确定度评定与表示》为基础性系列规范进行制定。
本规范根据国家标准GB/T3536一2008《石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法》和GB/T261一2008《闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法》编制而成。分别适用于GB/T3536一2008中的“闪点试验步骤”和GB/T261一2008中的“步骤A”
本规范为首次发布。 JJF1384—2012
开口/闭口闪点测定仪校准规范
1范围
本规范适用于克利夫兰开口杯法闪点测定仪和宾斯基-马丁闭口杯法闪点测定仪（仅适用于GB/T261一2008中的“步骤A”）（以下简称闪点仪）的校准。
2 引用文件
GB/T261一2008闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法 GB/T3536一2008石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3概述
根据测试条件不同，闪点通常包括开口闪点和闭口闪点两种类型。克利夫兰开口闪点是最常用的开口闪点，宾斯基-马丁闭口闪点是用得最广的闭口闪点。
克利夫兰开口杯法闪点测定仪考察的是在开放环境中液体的易燃程度，适用于开口
闪点高于79℃的、除燃料油以外的石油产品。其工作原理是把试样装入油杯中，至规定刻度线：先以一定速度快速升高试样温度，当接近试样预期闪点时，将升温速率降下来，缓慢匀速升温，到达预期闪点前某一温度开始，在规定的温度间隔，用一个小的试验火焰扫过试验杯，使试验火焰引起试样液面上部蒸气闪火时的最低温度作为试样开口闪点。
宾斯基-马丁闭口杯闪点测定仪考察的是在封闭环境中液体的易燃程度，适用于闭口闪点高于40℃的馏分油、未使用过的润滑油及其他液体。工作原理是把试样装人试验杯至规定刻线，连续搅拌，同时缓慢匀速加热试样，到达预期闪点前某一温度开始，在规定的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将一个小火焰引入杯中，试验火焰引起试样液面上的蒸气闪火时的最低温度作为试样闭口闪点。
开口/闭口闪点仪主要由加热装置、测温设备、点火系统和试验杯等部分组成，闭
口闪点仪多一个带点火头入口的试验杯盖及一个搅拌装置。此外，自动闪点仪还配有程序升温系统和闪火检测系统。
4计量特性
示值重复性与示值误差的技术指标参见表1。 JJF1384—2012
表1计量特性克利夫兰开口杯
单位：℃
宾斯基-马丁闭口杯 ≤110
序号
校准项目
≤200
>200
>110 5.0 9.0
8. 0
3. 0 6.0
示值重复性示值误差
1
12.0
15. 0
2
注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。
5 校准条件 5.1 环境条件 5.1.1 校准时大气压为98.0kPa~104.7kPa，环境温度为10℃35℃，相对湿度不大于85%， 5.1.2 电源电厘为20V士22V，频率为50Hz士1Hz。 5.1.3 具有闪点仪要求的燃料气源（根据具体仪器要求而定 5. 1. 4 实验 无强空 气筑动。 5.1.5 实验 室 有灭火器和沙王等灭火材料 5.1. 6 闪 点仪 周围不得存 放与实验无关的易燃 易爆和强腐蚀性的气体和溶剂，不得有强电磁 扰及明显机械振动。 5. 2 测量 示准及其他设备 5. 2.1 测 量标
闪点仪校准必须根据实际需要，分别选用合适的、由国家计量行政部门此准颁布的克利夫兰开口和宾斯基马丁闭日闪点标准物质 5.2.2其他设备
气压计：分力不低于0.1kPa。
校准项目和校准方法
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6.1 外观检香
闪点仪应具有名称、型号、制造厂、出厂编号等标识。仪器各部件齐全且连接良好，各旋钮及按键应能正常工作，无影响使用性能的缺陷。
闪点仪配套的试验杯清洁完好，内壁刻线清晰平滑。宾斯基马丁闭口闪点仪应带有与试验杯匹配的杯盖。 6.2校准前准备 6.2.1闪点仪的放置
仪器应安装在无空气流的房间里，并放在平整的台面上。有条件的试验室，最好将仪器放置在通风橱内，试验时必须关闭通风设备，待试验完成后再打开。 6.2.2试验杯的清洗
根据上次测量对象的性质，选择合适的清洗溶剂。低挥发性芳烃（无苯）溶剂可用于除去油的痕迹，混合溶剂如甲苯-丙酮-甲醇可有效去除胶质类的沉积物 2 JJF1384—2012
先用清洗溶剂冲洗试验杯及杯盖等附件，以除去上次试验留下的所有胶质或残渣痕
迹。再用清洁的空气吹干试验杯。 6.2.3标准物质装人
选择与仪器常用测量温度接近的闪点标准物质，装人试验杯，使试样的弯月面顶部
恰好位于试验杯的装液刻线。
开口闪点仪校准时，装入试验杯的试样应没有气泡和泡沫，否则应小心除去，并确
保试样液面处于正确位置。如果在试验最后阶段试样表面仍有泡沫存在，则此次结果作废。 6.3示值重复性 6.3.1第次闪点测量（T）
自动闪点仪校准时，需将标准物质标准值设置为预期闪点值。手动仪器校准时，也需将标准值作为预期闪点值，在阶段控制升温速率时加以关注。
记录试验期间仪器附近的环境大气压。 （1）开口闪点仪测量步骤将装有标准物质的试验杯放在加热板上，垂直插入仪器自带温度计，使其感温泡底
部距离试验杯底部约6mm。
点燃试验火焰，调节火焰直径为3.2mm~～4.8mm。如果仪器安装了金属比较小
球，应与金属比较小球直径相同。
开始加热时，试样的升温速率为14℃/min～17℃/min。当试样温度达到预期闪点前约56℃时，减慢加热速率，使试样在预期闪点前23℃土5℃时升温速率达到5℃/ min～6℃/min。试验过程中，应避免在试验杯附近随意走动或呼吸，以防扰动试样蒸气。
在预期闪点前23℃土5℃时，开始用试验火焰扫划，温度每升高2℃扫划一次。
用平滑、连续的动作扫划，试验火焰每次通过试验杯所需时间约为1S，试验火焰应在与通过温度计的试验杯直径成直角的位置上划过试验杯中心，扫划时以直线或沿着半径至少为150mm圆来进行。试验火焰的中心必须在试验杯上边缘上2mm以内的平面上移动。先向一个方向扫划，下次再向相反方向扫划。
当在试样液面上的任何一点出现闪火时，立即记录温度计的温度读数，作为观察闪
点Ti。
如果观察闪点与最初点火温度相差少于18℃，则此次结果无效。应重新测定，调
整最初点火温度，直到得到有效结果，即此结果应比最初点火温度高18℃以上。
（2）闭口闪点仪测量步骤将装有标准物质的试验杯放人加热室，确保试验杯就位或锁定装置连接好后插入仪
器自带温度计。
点燃试验火源，将火焰直径调节为3mm～4mm。对于装有电子点火器的设备，
需将其打开，并按仪器说明书要求，调节电子点火器的强度。
整个试验期间，试样的升温速率均为5℃/min～6℃/min，同时进行搅拌，搅拌速
率为90r/min~120r/min。
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