ICS 75.140 E 38
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T08112010
未使用过的烃类绝缘油氧化
安定性测定法
Unused hydrocarbon-based insulating liquids---Test methods for
evaluating the oxidation stability
(IEC 61125-1992,MOD)
2010-10-01实施
2010-05-01发布
国家能源局 发布 NB/SH/T0811—2010
前言
本标准修改采用国际标准IEC61125-1992《未使用烃类绝缘油氧化安定性评价方法》（英文版），包括IEC61125AMD1~2004修改件1。
本标准根据IEC61125-1992重新起草。 为了适合我国国情，本标准在采用IEC61125－1992时作了部分修改。本标准的章条编号与
IEC61125-1992的章条编号对照表见附录B。本标准与IEC61125-1992的主要技术差异如下：
本标准只采纳了IEC61125-1992中C法的相关内容，不包括A法与B法的内容。 为便于使用，本标准做了下列编辑性修改：
一精密度的表述按我国的习惯进行修改。 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司克拉玛依润滑油研究所。 本标准主要起草人：张绮、马书杰、张玲俊、于会民、王鹏、安秀灵。 NB/SH/T0811--2010
未使用过的烃类绝缘油氧化安定性测定法
1范围
本标准规定了未使用过的烃类绝缘油在加速氧化的条件下氧化安定性的测定方法。本标准适用于未使用的、未加和添加了抑制剂的矿物绝缘油。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然雨，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T2480普通磨料碳化硅 CB/T5654液体绝缘材料工频相对介电常数、介质损耗因数和体积电阻率的测量
3方法概要
在待测样品中放人固体铜催化剂，恒速通入空气，在120℃温度下保持一定时间后，通过测定氧化后油品的挥发性酸值、油溶性酸值和沉淀物含量来评价抗氧化能力。 4仪器设备 4.1加热设备 4.1.1用恒温控制铝合金加热器或油浴将氧化管中的绝缘油保持在120℃±0.5℃（见图1和图 2）。氧化管中装填油并浸没温度计，使温度计距氧化管内底部5mm以内再放入加热浴中，读出
单位为毫米
铝合金环
铝合金温度测量块（见图3)
温度计插口
031
一绝热层
顶部绝热层
0.2
o
26
25
150
铝合金加热器
55
绝热层
37.5
图1 典型8个孔（4×2）铝合金加热器
1 NB/SH/T0811—2010 温度。 4.1.2顶部绝热层上表面的温度应保持在60℃±0.5℃，此温度由铝块（见图3）测温孔中的温度计测量。测温铝块的表面，除与加热器直接接触的表面以外，都由4mm厚的适当的绝热材料保护绝热材料的性能应适于达到所规定的温度。本测温块应放在接近使用口的加热器的上表面。
单位为毫米
油位
PRES
OEHRI
图2试验管在油浴中的位置
单位为毫米
相邻试验管最小轴心距离
正方形
绝热层
温度计插户
07
铝合金测量块
图.3
4.1.3 使用铝 金加热器时，氧化管插人孔的最大长 度为150mm，加 热部务中孔的深度应至少为125mm 并且用短铝合金环穿过绝缘盖包围氧化 以保证150mm 的氢化管受热 当使用油浴加热时 （化管应在油中浸没137mm， 在浴中 长达 150mm（见图2） 4.1.4 对于 商种加热装置， 氧化管位于上表面以外的长度应为60mm，孔的直径应为刚好能插入该规格的氧化管 如果 化较松 可使用一个内径25mm的0型环，套在氧化管上/插进绝热层或将其塞人氧化管和绝热层 的缝障 加热设备应配备能支撑吸收管的支架。
注：当使用加热器时应避免或空气流通。当使用油浴时，出于安全上的考虑、建议把该油浴放在通风
橱中。
O
4.2 氧化管
氧化管由耐热硬质玻璃制成，带有Φ24/29mm磨口接头，尺寸与形状见表1和图4：
2 NB/SH/T0811—2010
表1氧化管尺寸
单位：mm 26 ± 0.5 28 ±2 0. 8 ± 0. 1
氧化管外径氧化管头部高氧化管进气管壁厚
21042 1.02
氧化管外管总长氧化管外管壁厚氧化管进气管外径
C5040
氧化管有- 个带店 管和磨 口赛的进气管，进气管伸入距氧化管底部2.5 5mm以内，其末端与水平轴成60°角见图4。
-
单位为毫米
单位为毫米
空气
281
B24圆锥
外26±0.5
壁厚：1.1士0.2 外05±0.4
壁序：0.8±0.1
暖收溶液
绝缘油
绝缘油或吸收溶液
指示剂
150±50
吸收管
氧化管
(b)氢化管和吸收管的组装
(a)氧化管或吸收管
图4 氧化管和吸收管
4.3 吸收 吸收管的规格与氧化管相同 吸收管与氧化管的管轴距为150mm±50mm（见图4）。 氧化
T
管的连接应尽可能短，可使用短弹性套管将吸收管平接到氧化管上（硅橡胶管比较合
适） 华吸收管安装在加热装置之外
两滤露：容积35mL，孔径4um~10um，微孔最大直径可按附录 A所述方法测定。 只要能和油、溶剂相兼容，还可用聚合膜过滤器。适合的膜包括纤维素酯的混合物（硝化纤维素+纤维素乙酸酯 具有以下特性：孔径 3μm; 厚度：150mm n；工作 温度：灭菌室内120℃， 连续过滤时75℃。 模经过 的湿润剂 如辛基乙氧 基化物 浸渍可提高 过滤效果
4. 4
4.5 蒸发皿或地蜗：50m
使调容积带 铝箔的器血
注： 4.6 ：皇泡流量计：周于测定气体流速（见图5） 4.7·空气流量计：适 金015L/h±0.0151/h 4.8计时器：用于测定气体流量，分度0.2s。 4.9气源 4.9.1气体由压 瓶供气 通入装有浓硫酸的洗瓶进行干燥，然后通人装有间隔的玻璃棉和碱石灰层的塔内。还可使用装干燥剂的于燥管。
干燥后的气体经流速控制系统进大氧化等。流速控制系统带有多通路接头，接在气体净化
4.9.2
组件上，配备多个空气流量计或开关 每个开关都配有精密的针形阀、用于调节规定的流速向各氧化管供气。 4.9.3气体流速可通过皂泡流量计或校正过的流量计测定。 4.10 滴定管：10mL，分度值0.01mL。
3 NB/SH/T0811--2010
单位为毫米
-10
量程：0mL~10ml
190
260
装肥皂液的橡胶贮池
图5皂泡流量计
4.11温度计，符合GB/T514中GB-59号温度计的要求。 4.12具塞锥形烧瓶：500mL。 5试剂与材料 5.1试剂 5.1.1正庚烷：分析纯。 5.1.2乙醇（95%）：分析纯。 5.1.3 碱性蓝6B指示剂：每100mL乙醇（95%）含有2g碱性蓝6B。配制溶液时，称取碱性蓝2g，然后将它加在100mL煮沸的乙醇（95%）中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。必要时，煮热的澄清滤液要用0.1mol/L盐酸溶液中和，直至加入1滴~2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色而在冷却后又能恢复成为蓝色为止，有些指示剂制品经过这样的处理变色才灵敏。 5.1.4酚酸指示剂：每100mL乙醇（95%）含1g酚酥指示剂。 5.1.5 滴定溶剂：甲苯与乙醇(95%)3:2(体积比）混合。 5.1.6 氢氧化钾-乙醇溶液：0.1mo/L乙醇溶液。 5.1.7 氧化气体：空气。 5.1.8 盐酸：0.1mol/L水溶液。 5. 1.9 氯仿：分析纯 5.1.10 丙酮：分析纯。 5.2材料 5.2.1 催化剂：软电解铜线，直径约为1mm~2mm。 5.2.2 砂布：220号碳化硅砂布（符合GB/T2480）。 6试验器血的清洗
试验管和吸收管应先用丙酮清洗，然后用蒸馏水或去离子水冲洗，沥干后用浓硫酸浸泡至少
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