ICS 19.020 N 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T277622011
热重分析仪质量示值校准的试验方法
Standard test method for mass scale calibration of thermogravimetric analyzers
2012-05-01实施
2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 27762-2011
目 次
前言
范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 试验方法概述 5 仪器
1
试剂与材料校准程序
6
7
8 计算报告
9 附录A（资料性附录） 精密度与偏差
附录B（资料性附录） 本标准章条编号与ASTME2040-2008章条编号对照参考文献 GB/T 27762—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准与ASTME2040一2008《热重分析仪质量示值校准的试验方法》（英文版）技术内容基本
一致。
本标准与ASTME2040一2008相比，主要修改内容如下：
将第12章精密度与偏差部分从正文移至附录A（资料性附录）；一附录B（资料性附录）中列出了本标准章条编号与ASTME2040一2008章条编号的对照 一
览表。
本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279)归口。 本标准起草单位：国家纳米科学中心、耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司。 本标准主要起草人：朴玲钰、常怀秋、曾智强、高洁、毛立娟。
I GB/T 277622011
热重分析仪质量示值校准的试验方法
1范围
本标准规定了热重分析仪质量示值校准的试验方法。 本标准适用于热重分析仪的质量/重量校准或性能确认，且适用于商业和定制设备。 本标准不包括与其使用相关的所有安全问题。在使用本标准方法之前，使用者有责任建立适当的
安全与健康规范，并确认规范的适用性。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6425热分析术语 ASTME473热分析相关标准术语（Standardterminologyrelatingtothermalanalysisandrhe
ology)
ASTME691 实验室间研究测定试验方法精密度的指导用实施规程（Standardpracticeforcon- ducting an interlaboratory study to determine the precision of a test method)
ASTME1142与热物理性能相关的标准术语（Standardterminologyrelatingtothermophysical properties)
3术语和定义
GB/T6425、ASTME473和ASTME1142中界定的术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出了其中的一些术语和定义。 3. 1
热重分析thermogravimetricanalysis（TGA）在程序控温和定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。
3. 2
动态质量变化测量dynamicmass-changedetermination 在程序升、降温和一定气氛下，测量试样质量M随温度T变化的技术。
3. 3
等温质量变化测量isothermalmass-changedetermination 在恒温T和一定气氛下，测量试样质量M随时间t变化的技术。
3. 4
热重曲线（TG曲线）thermogravimetriccurve（TGcurve）由热重法测得的数据以质量（或质量分数）随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线的纵坐标为
质量m（或质量分数），向上表示质量增加，向下表示质量减少；横坐标为温度T或时间t，自左向右表示温度升高或时间增长。
1 GB/T27762-—2011
3. 5
热天平thermobalance 在程序控温和一定气氛下，连续称量试样质量的仪器，是实施热重法的仪器。
3. 6
程序控温controlledtemperatureprogramme 按预定的程序进行温度控制。当所测试的温度范围参比物未发生任何转变或反应时，程序温度
（programtemperature）等于参比埚的温度。
4试验方法概述
4.1将热重分析仪产生的质量示值与可溯源至国家质量基准的础码或标准物质的质量进行比较。采用两个校准点的线性相关性来关联由热重分析仪和标准物质产生的质量示值。 4.2本标准方法校准或证明热重分析仪在室温条件下的一致性。多数热重分析实验都是在升温条件下，或在距室温一定间隔的恒定温度下进行。本标准方法不涉及温度对质量校准的影响。 4.3在多数热重实验中，质量变化以质量分数形式给出，定义为测试样品的初始质量除以任何时刻测试到的质量，此时假定仪器的示值随质量增加是线性的。在这种情况下，只需与适宜的参考标准进行比较，确认仪器性能即可。 4.4当记录试样的实际质量时，在需要时用校准因子来修正设备。
5仪器
本标准方法要求使用的热重分析仪至少需要以下设备：
5.1热天平：包括加热炉，温度传感器，在被校准范围内、具有土1μg灵敏度的测量试样质量的天平，以及使样品和容器维持在载气流量从（10士5）mL/min到（100士5）mL/min范围内可控气氛中的气源系统。
注：要避免使用过高的流量，因为这可能引人浮力影响和温度梯度产生的噪音。 5.2温度控制器：控制环境温度的能力为土1℃。 5.3数据采集装置：能够记录、存储和显示测量或（和）计算信号。对热重分析而言，输出信号至少包括质量、温度和时间。 5.4样品容器（埚等）：对样品为性且保持质量稳定。
6试剂与材料
标准物质的质量应该与分析的工作范围一致。多数情况下，这个质量最大应比待测试样的质量大 25%~50%。
7校准程序
7.1按照仪器操作手册中描述的、热重分析仪制造商推荐的程序对质量示值进行校准。 7.2按照表征待测试样所需的分析条件准备热重分析仪。 7.2.1装人空容器并开启载气。将温度设置为室温。 7.2.2将空容器质量设置为0.00mg。 7.2.3打开仪器，将标准物质放入样品容器，在表征待测试样的实验条件下，重新装好设备。
2 GB/T27762—2011
7.2.4记录仪器测量到的质量mo，测量值保留所有有效数字。 7.2.5根据标准物质证书记录标物质量为ms。 7.2.6使用式(2)和式(3)计算并记录校准因子(S)值和一致性(C)值。
8计算
8.1假设测量到的质量m。和参考质量m，之间是线性关系，并由式(1)中的校准因子S控制：
m,=mo×S
.....(1)
式中： m. 标准物质的标称质量，单位为毫克（mg）； mo 标准物质的测量质量，单位为毫克（mg）； S—校准因子。
8.2 2使用式（2)并利用7.2.4和7.2.5中记录的质量值计算S。
S=m./mo
.(2)
8.3使用从式（2)得到的S值，用式（3)计算该设备质量范围内的一致性C。
C=(1.00000--S)×100%
.*(3)
式中： C设备质量范围内的一致性。 注：一致性通常是非常小的数且以百分数的形式表示。 使用下面的标准，一致性C可以作为热重分析仪一个重要的数据进行评估：
8.3.1如果S介于0.9999和1.0001之间，则一致性C优于0.01%。 8.3.2如果S介于0.9990和0.9999之间或者介于1.0001和1.0010之间，则一致性C优于 0.1%. 8.3.3如果S介于0.9900和0.9990之间或者介于1.0010和1.0100之间，则一致性C优于1%。 8.3.4如果S介于0.9000和0.9900之间或者介于1.0100和1.1000之间，则一致性C优于10%。 8.4记录校准因子S值和一致性C值。 8.5使用由式（1)或式（2)计算的S值，及测量得到的质量（m）可以计算校准过的质量（m）。
9报告
报告应包括以下信息： 9.1基本信息：包括热重分析仪的制造商和设备型号等。 9.28.2中计算得到的S值，保留到小数点后至少四位。 9.38.3中计算得到的C值。 9.4本标准的标准号和年号。
3 GB/T 27762—2011
附录A （资料性附录）精密度与偏差
A.1使用同一制造商设备的7家实验室参加了1998年进行的多家实验室比对。使用标准ASTM E691对结果进行了处理。 A.2精密度 A.2.1 校准因子S的平均值为0.99818。 A.2.2 S的重复性（同一实验室内）标准偏差为0.00047。 A.2.3 在同一实验室内两次重复性测试的平均值相差若超过95%置信概率下的重复性限r(r等于 0.0013），则认为这两个值可疑。 A.2.4S的复现性（实验室间）标准偏差为0.0030。 A.2.5 5在不同实验室间两次复现性测试的平均值相差若超过95%置信概率下的复现性限R(R等于 0.00843），则认为这两个值可疑。 A.3偏差 A.3.1本标准方法中致性测量是将校准因子S与理论值1.0000000进行比较，并给出偏差显示。 A.3.2 ~致性C的平均值为0.18%。 A.3.3 一致性C随设备型号变化很大，但不会超过0.66%。这个值远优于多数热分析实验名义上所要求的一致性1%。 GB/T27762—2011
附录B （资料性附录）
本标准章条编号与ASTME2040一2008章条编号对照
表B.1给出了本标准章条编号与ASTME2040一2008章条编号对照。
表B.1本标准章条编号与ASTME2040—2008章条编号对照表
本标准章条编号
对应的国外标准章条编号
1 一一一一 2 一 3 - 4 4. 1 一 4. 2 4. 3 4. 4 5
I 1. 1 1. 2 1. 3 1. 4 2 2. 1 3 3. 1 4 4. 1 5 5. 1 5. 2 5. 3 6 6. 1 6. 1. 1 6.1. 2 6.1. 3 6.1. 4 7 8 8. 1
5. 1 5. 2 5. 3 5. 4 6 7 7. 1 一
5 ICS 19.020 N 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T277622011
热重分析仪质量示值校准的试验方法
Standard test method for mass scale calibration of thermogravimetric analyzers
2012-05-01实施
2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 27762-2011
目 次
前言
范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 试验方法概述 5 仪器
1
试剂与材料校准程序
6
7
8 计算报告
9 附录A（资料性附录） 精密度与偏差
附录B（资料性附录） 本标准章条编号与ASTME2040-2008章条编号对照参考文献 GB/T 27762—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准与ASTME2040一2008《热重分析仪质量示值校准的试验方法》（英文版）技术内容基本
一致。
本标准与ASTME2040一2008相比，主要修改内容如下：
将第12章精密度与偏差部分从正文移至附录A（资料性附录）；一附录B（资料性附录）中列出了本标准章条编号与ASTME2040一2008章条编号的对照 一
览表。
本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279)归口。 本标准起草单位：国家纳米科学中心、耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司。 本标准主要起草人：朴玲钰、常怀秋、曾智强、高洁、毛立娟。
I GB/T 277622011
热重分析仪质量示值校准的试验方法
1范围
本标准规定了热重分析仪质量示值校准的试验方法。 本标准适用于热重分析仪的质量/重量校准或性能确认，且适用于商业和定制设备。 本标准不包括与其使用相关的所有安全问题。在使用本标准方法之前，使用者有责任建立适当的
安全与健康规范，并确认规范的适用性。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6425热分析术语 ASTME473热分析相关标准术语（Standardterminologyrelatingtothermalanalysisandrhe
ology)
ASTME691 实验室间研究测定试验方法精密度的指导用实施规程（Standardpracticeforcon- ducting an interlaboratory study to determine the precision of a test method)
ASTME1142与热物理性能相关的标准术语（Standardterminologyrelatingtothermophysical properties)
3术语和定义
GB/T6425、ASTME473和ASTME1142中界定的术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出了其中的一些术语和定义。 3. 1
热重分析thermogravimetricanalysis（TGA）在程序控温和定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。
3. 2
动态质量变化测量dynamicmass-changedetermination 在程序升、降温和一定气氛下，测量试样质量M随温度T变化的技术。
3. 3
等温质量变化测量isothermalmass-changedetermination 在恒温T和一定气氛下，测量试样质量M随时间t变化的技术。
3. 4
热重曲线（TG曲线）thermogravimetriccurve（TGcurve）由热重法测得的数据以质量（或质量分数）随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线的纵坐标为
质量m（或质量分数），向上表示质量增加，向下表示质量减少；横坐标为温度T或时间t，自左向右表示温度升高或时间增长。
1 GB/T27762-—2011
3. 5
热天平thermobalance 在程序控温和一定气氛下，连续称量试样质量的仪器，是实施热重法的仪器。
3. 6
程序控温controlledtemperatureprogramme 按预定的程序进行温度控制。当所测试的温度范围参比物未发生任何转变或反应时，程序温度
（programtemperature）等于参比埚的温度。
4试验方法概述
4.1将热重分析仪产生的质量示值与可溯源至国家质量基准的础码或标准物质的质量进行比较。采用两个校准点的线性相关性来关联由热重分析仪和标准物质产生的质量示值。 4.2本标准方法校准或证明热重分析仪在室温条件下的一致性。多数热重分析实验都是在升温条件下，或在距室温一定间隔的恒定温度下进行。本标准方法不涉及温度对质量校准的影响。 4.3在多数热重实验中，质量变化以质量分数形式给出，定义为测试样品的初始质量除以任何时刻测试到的质量，此时假定仪器的示值随质量增加是线性的。在这种情况下，只需与适宜的参考标准进行比较，确认仪器性能即可。 4.4当记录试样的实际质量时，在需要时用校准因子来修正设备。
5仪器
本标准方法要求使用的热重分析仪至少需要以下设备：
5.1热天平：包括加热炉，温度传感器，在被校准范围内、具有土1μg灵敏度的测量试样质量的天平，以及使样品和容器维持在载气流量从（10士5）mL/min到（100士5）mL/min范围内可控气氛中的气源系统。
注：要避免使用过高的流量，因为这可能引人浮力影响和温度梯度产生的噪音。 5.2温度控制器：控制环境温度的能力为土1℃。 5.3数据采集装置：能够记录、存储和显示测量或（和）计算信号。对热重分析而言，输出信号至少包括质量、温度和时间。 5.4样品容器（埚等）：对样品为性且保持质量稳定。
6试剂与材料
标准物质的质量应该与分析的工作范围一致。多数情况下，这个质量最大应比待测试样的质量大 25%~50%。
7校准程序
7.1按照仪器操作手册中描述的、热重分析仪制造商推荐的程序对质量示值进行校准。 7.2按照表征待测试样所需的分析条件准备热重分析仪。 7.2.1装人空容器并开启载气。将温度设置为室温。 7.2.2将空容器质量设置为0.00mg。 7.2.3打开仪器，将标准物质放入样品容器，在表征待测试样的实验条件下，重新装好设备。
2 GB/T27762—2011
7.2.4记录仪器测量到的质量mo，测量值保留所有有效数字。 7.2.5根据标准物质证书记录标物质量为ms。 7.2.6使用式(2)和式(3)计算并记录校准因子(S)值和一致性(C)值。
8计算
8.1假设测量到的质量m。和参考质量m，之间是线性关系，并由式(1)中的校准因子S控制：
m,=mo×S
.....(1)
式中： m. 标准物质的标称质量，单位为毫克（mg）； mo 标准物质的测量质量，单位为毫克（mg）； S—校准因子。
8.2 2使用式（2)并利用7.2.4和7.2.5中记录的质量值计算S。
S=m./mo
.(2)
8.3使用从式（2)得到的S值，用式（3)计算该设备质量范围内的一致性C。
C=(1.00000--S)×100%
.*(3)
式中： C设备质量范围内的一致性。 注：一致性通常是非常小的数且以百分数的形式表示。 使用下面的标准，一致性C可以作为热重分析仪一个重要的数据进行评估：
8.3.1如果S介于0.9999和1.0001之间，则一致性C优于0.01%。 8.3.2如果S介于0.9990和0.9999之间或者介于1.0001和1.0010之间，则一致性C优于 0.1%. 8.3.3如果S介于0.9900和0.9990之间或者介于1.0010和1.0100之间，则一致性C优于1%。 8.3.4如果S介于0.9000和0.9900之间或者介于1.0100和1.1000之间，则一致性C优于10%。 8.4记录校准因子S值和一致性C值。 8.5使用由式（1)或式（2)计算的S值，及测量得到的质量（m）可以计算校准过的质量（m）。
9报告
报告应包括以下信息： 9.1基本信息：包括热重分析仪的制造商和设备型号等。 9.28.2中计算得到的S值，保留到小数点后至少四位。 9.38.3中计算得到的C值。 9.4本标准的标准号和年号。
3 GB/T 27762—2011
附录A （资料性附录）精密度与偏差
A.1使用同一制造商设备的7家实验室参加了1998年进行的多家实验室比对。使用标准ASTM E691对结果进行了处理。 A.2精密度 A.2.1 校准因子S的平均值为0.99818。 A.2.2 S的重复性（同一实验室内）标准偏差为0.00047。 A.2.3 在同一实验室内两次重复性测试的平均值相差若超过95%置信概率下的重复性限r(r等于 0.0013），则认为这两个值可疑。 A.2.4S的复现性（实验室间）标准偏差为0.0030。 A.2.5 5在不同实验室间两次复现性测试的平均值相差若超过95%置信概率下的复现性限R(R等于 0.00843），则认为这两个值可疑。 A.3偏差 A.3.1本标准方法中致性测量是将校准因子S与理论值1.0000000进行比较，并给出偏差显示。 A.3.2 ~致性C的平均值为0.18%。 A.3.3 一致性C随设备型号变化很大，但不会超过0.66%。这个值远优于多数热分析实验名义上所要求的一致性1%。 GB/T27762—2011
附录B （资料性附录）
本标准章条编号与ASTME2040一2008章条编号对照
表B.1给出了本标准章条编号与ASTME2040一2008章条编号对照。
表B.1本标准章条编号与ASTME2040—2008章条编号对照表
本标准章条编号
对应的国外标准章条编号
1 一一一一 2 一 3 - 4 4. 1 一 4. 2 4. 3 4. 4 5
I 1. 1 1. 2 1. 3 1. 4 2 2. 1 3 3. 1 4 4. 1 5 5. 1 5. 2 5. 3 6 6. 1 6. 1. 1 6.1. 2 6.1. 3 6.1. 4 7 8 8. 1
5. 1 5. 2 5. 3 5. 4 6 7 7. 1 一
5