ICS 71.080.30 G 17
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 27715-—2011
工业用3-甲基吡啶
3-Methylpyridine for industrial use
2012-06-01实施
2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 27715—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：红太阳集团有限公司。 本标准参加起草单位：安徽国星生物化学有限责任公司、南京红太阳生物化学有限责任公司。 本标准主要起草人：刘奎涛、邢平、邢华忠、韦琛鸿、李前进、蔡荣贵。
H GB/T27715—2011
工业用3-甲基吡啶
1范围
本标准规定了工业用3-甲基吡的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用以甲醛、乙醛、氨等为原料合成的工业用3-甲基吡啶。 分子式：CHN 结构式：
CH
相对分子质量：93.13（按2007年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，idtISO3165：1976） GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（GB/T6283一2008，
ISO760:1978,NEQ)
GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则
3要求
3.1外观
透明液体。 3.2工业用3-甲基吡啶应符合表1所示的技术要求。
表1技术要求
项 目
指 标 98. 5 0. 2 1. 0 通过试验
3-甲基吡啶，w/% 水,w/% 4-甲基吡啶，w/% 与水混合试验
> ≤ ≤
1 GB/T 27715—2011
4试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.3外观的测定
在具塞比色管中加入实验室样品，在日光或日光灯下目测。 4.43-甲基吡啶含量和4-甲基吡啶含量的测定 4.4.1方法概要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。本方法适用于测定工业用3-甲基吡啶中杂质的质量分数不小于0.002%的样品。 4.4.2试剂 4.4.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 4.4.2.2氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 4.4.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.4.3仪器 4.4.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定，线性范围满足分析要求。 4.4.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。 4.4.3.3进样器：微量进样器，1μL。 4.4.3.4色谱柱及典型色谱操作条件
推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型的毛细管柱色谱图见图A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件
色谱柱
固定相为涂渍溃案乙二醇20M的弹性石英毛细管柱
柱长/柱内径/液膜厚度柱温/℃ 汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气(Nz)柱流量/(mL/min) 2
30mX0.32mmX0.5μm
100 220 220 1. 0 GB/T 27715—2011
表2(续)
色谱柱
固定相为涂溃聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱
空气/(mL/min) 氢气/（mL/min) 分流比进样量/μL
400 40 100 : 1 0. 2
4.4.4分析步骤
启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后用进样器进样分析，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。 4.4.5定量方法
面积归一法。 4.4.6结果计算
3-甲基吡啶的质量分数或4-甲基吡啶的质量分数W:，按式(1)计算：
A; X（100%-W*）
（1)
W=
ZA,
式中： A：—组分i的峰面积； ZA;-所有组分的峰面积之和； W水一按4.5测得的以质量分数表示的水分的数值。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值：3-甲基吡啶不大
于0.1%；4-甲基吡啶不大于0.03%。 4.5水分的测定
按GB/T6283的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的10%。 4.6与水混合试验
量取（10士0.05）mL实验室样品，置于50mL具塞比色管中，加人等体积水，振荡1min，静止 30min后与另一个盛有20mL水的比色管进行比较。溶液透明、不混浊为通过试验。
5检验规则
5.1检验分为出厂检验和型式检验， 5.1.1出厂检验项目为表1中的3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、水分，应逐批进行检验。 5.1.2型式检验项目为表1中的所有项目，在正常生产的情况下，每三个月应至少进行一次型式检验
3 GB/T 27715--2011
有下列情况之一时，也应进行型式检验：
a) 更新关键生产工艺； b) 主要原料有变化； c) 停产又恢复生产： d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异； e）合同规定。
5.2工业用3-甲基吡啶由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期或批号、产品质量检验结果或检验结论和本标准编号等。 5.3在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过一天。 5.4采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行。所采样品总量不得少于1L。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的棕色玻璃瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、 批号、采样日期和采样者姓名，一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。 5.5检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有项指标不符合本标准要求，整批产品为不合格。
6标志、包装、运输和存
6.1标志
工业用3-甲基吡啶产品包装容器上应涂有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、本标准编号、商标、批号、净重及GB190中规定的“易燃液体”和“毒性物质”标志。 6.2包装
应使用专用的清洁干燥的镀锌铁桶包装，包装容器应严加密封。 6.3运输 6.3.1运输过程中不得与易燃、易爆、有腐蚀性的物品混装混运。 6.3.2运输过程中应防止外界水分的吸人。 6.3.3装卸时应轻装轻卸，防止剧烈震荡、撞击；远离热源和火种。运输、装卸工作中应按照危险货物运输规定进行。 6.4贮存 6.4.1产品应贮存在干燥、通风、阴凉的地方。库区应符合国家有关防火设计规范要求。 6.4.2产品不得与强氧化剂混合存放。
7安全 7.1危险警告
3-甲基吡啶是易燃液体，闪点为38℃。空气中爆炸极限1.3%～8.7%（体积分数）。遐热、明火易引起激烈燃烧或爆炸。3-甲基吡啶有毒，其蒸气刺激呼吸道，高浓度下长期或反复接触可能导致神志不清。
4 GB/T 27715—2011
7.2安全措施
3-甲基吡啶泄漏时应尽可能将泄漏液收集在有盖的容器中。用砂土或情性吸收剂吸收残液，并转移到安全场所。不要冲人下水道。着火时，用干粉、抗溶性泡沫、雾状水、二氧化碳等进行扑救。应避免 3-甲基吡啶与皮肤接触，如果溅到皮肤上或眼睛里时，应迅速用大量清水冲洗，急速医治。
5 GB/T277152011
附录A （规范性附录）
工业用3-甲基吡啶中3-甲基吡啶和4-甲基吡啶含量测定的相对保留值和典型色谱图工业用3-甲基吡啶中3-甲基吡啶和4-甲基吡啶含量测定的相对保留值见表A.1，典型色谱图见
图A.1。
表A.1 各组分的相对保留值
峰序号
组分名称
相对保留值
苯吡啶 2-甲基吡啶 3-甲基吡啶 4-甲基吡啶
0. 52 0. 62 0. 90 1. 00 1. 02
1 2 3 4 5
n
0 TTTTTTTTTTTTTTTYTTTFT
m TTY
11 12 13 14 16
6
8
10
6
2
7
2
o
时间/min
1苯； 2——吡啶； 3——2-甲基吡啶； 4——3-甲基吡啶； 5——4-甲基吡啶。
图A.1 配制的典型色谱图
6 ICS 71.080.30 G 17
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 27715-—2011
工业用3-甲基吡啶
3-Methylpyridine for industrial use
2012-06-01实施
2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 27715—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：红太阳集团有限公司。 本标准参加起草单位：安徽国星生物化学有限责任公司、南京红太阳生物化学有限责任公司。 本标准主要起草人：刘奎涛、邢平、邢华忠、韦琛鸿、李前进、蔡荣贵。
H GB/T27715—2011
工业用3-甲基吡啶
1范围
本标准规定了工业用3-甲基吡的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用以甲醛、乙醛、氨等为原料合成的工业用3-甲基吡啶。 分子式：CHN 结构式：
CH
相对分子质量：93.13（按2007年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，idtISO3165：1976） GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（GB/T6283一2008，
ISO760:1978,NEQ)
GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则
3要求
3.1外观
透明液体。 3.2工业用3-甲基吡啶应符合表1所示的技术要求。
表1技术要求
项 目
指 标 98. 5 0. 2 1. 0 通过试验
3-甲基吡啶，w/% 水,w/% 4-甲基吡啶，w/% 与水混合试验
> ≤ ≤
1 GB/T 27715—2011
4试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.3外观的测定
在具塞比色管中加入实验室样品，在日光或日光灯下目测。 4.43-甲基吡啶含量和4-甲基吡啶含量的测定 4.4.1方法概要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。本方法适用于测定工业用3-甲基吡啶中杂质的质量分数不小于0.002%的样品。 4.4.2试剂 4.4.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 4.4.2.2氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 4.4.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.4.3仪器 4.4.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定，线性范围满足分析要求。 4.4.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。 4.4.3.3进样器：微量进样器，1μL。 4.4.3.4色谱柱及典型色谱操作条件
推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型的毛细管柱色谱图见图A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件
色谱柱
固定相为涂渍溃案乙二醇20M的弹性石英毛细管柱
柱长/柱内径/液膜厚度柱温/℃ 汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气(Nz)柱流量/(mL/min) 2
30mX0.32mmX0.5μm
100 220 220 1. 0 GB/T 27715—2011
表2(续)
色谱柱
固定相为涂溃聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱
空气/(mL/min) 氢气/（mL/min) 分流比进样量/μL
400 40 100 : 1 0. 2
4.4.4分析步骤
启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后用进样器进样分析，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。 4.4.5定量方法
面积归一法。 4.4.6结果计算
3-甲基吡啶的质量分数或4-甲基吡啶的质量分数W:，按式(1)计算：
A; X（100%-W*）
（1)
W=
ZA,
式中： A：—组分i的峰面积； ZA;-所有组分的峰面积之和； W水一按4.5测得的以质量分数表示的水分的数值。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值：3-甲基吡啶不大
于0.1%；4-甲基吡啶不大于0.03%。 4.5水分的测定
按GB/T6283的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的10%。 4.6与水混合试验
量取（10士0.05）mL实验室样品，置于50mL具塞比色管中，加人等体积水，振荡1min，静止 30min后与另一个盛有20mL水的比色管进行比较。溶液透明、不混浊为通过试验。
5检验规则
5.1检验分为出厂检验和型式检验， 5.1.1出厂检验项目为表1中的3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、水分，应逐批进行检验。 5.1.2型式检验项目为表1中的所有项目，在正常生产的情况下，每三个月应至少进行一次型式检验
3 GB/T 27715--2011
有下列情况之一时，也应进行型式检验：
a) 更新关键生产工艺； b) 主要原料有变化； c) 停产又恢复生产： d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异； e）合同规定。
5.2工业用3-甲基吡啶由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期或批号、产品质量检验结果或检验结论和本标准编号等。 5.3在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过一天。 5.4采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行。所采样品总量不得少于1L。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的棕色玻璃瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、 批号、采样日期和采样者姓名，一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。 5.5检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有项指标不符合本标准要求，整批产品为不合格。
6标志、包装、运输和存
6.1标志
工业用3-甲基吡啶产品包装容器上应涂有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、本标准编号、商标、批号、净重及GB190中规定的“易燃液体”和“毒性物质”标志。 6.2包装
应使用专用的清洁干燥的镀锌铁桶包装，包装容器应严加密封。 6.3运输 6.3.1运输过程中不得与易燃、易爆、有腐蚀性的物品混装混运。 6.3.2运输过程中应防止外界水分的吸人。 6.3.3装卸时应轻装轻卸，防止剧烈震荡、撞击；远离热源和火种。运输、装卸工作中应按照危险货物运输规定进行。 6.4贮存 6.4.1产品应贮存在干燥、通风、阴凉的地方。库区应符合国家有关防火设计规范要求。 6.4.2产品不得与强氧化剂混合存放。
7安全 7.1危险警告
3-甲基吡啶是易燃液体，闪点为38℃。空气中爆炸极限1.3%～8.7%（体积分数）。遐热、明火易引起激烈燃烧或爆炸。3-甲基吡啶有毒，其蒸气刺激呼吸道，高浓度下长期或反复接触可能导致神志不清。
4 GB/T 27715—2011
7.2安全措施
3-甲基吡啶泄漏时应尽可能将泄漏液收集在有盖的容器中。用砂土或情性吸收剂吸收残液，并转移到安全场所。不要冲人下水道。着火时，用干粉、抗溶性泡沫、雾状水、二氧化碳等进行扑救。应避免 3-甲基吡啶与皮肤接触，如果溅到皮肤上或眼睛里时，应迅速用大量清水冲洗，急速医治。
5 GB/T277152011
附录A （规范性附录）
工业用3-甲基吡啶中3-甲基吡啶和4-甲基吡啶含量测定的相对保留值和典型色谱图工业用3-甲基吡啶中3-甲基吡啶和4-甲基吡啶含量测定的相对保留值见表A.1，典型色谱图见
图A.1。
表A.1 各组分的相对保留值
峰序号
组分名称
相对保留值
苯吡啶 2-甲基吡啶 3-甲基吡啶 4-甲基吡啶
0. 52 0. 62 0. 90 1. 00 1. 02
1 2 3 4 5
n
0 TTTTTTTTTTTTTTTYTTTFT
m TTY
11 12 13 14 16
6
8
10
6
2
7
2
o
时间/min
1苯； 2——吡啶； 3——2-甲基吡啶； 4——3-甲基吡啶； 5——4-甲基吡啶。
图A.1 配制的典型色谱图
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