
ICS 71.040. 01 N 53
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 26811—2011
离子选择电极
onselectiveelectrodes
2011-12-01实施
2011-07-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T26811—2011
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会(SAC/TC124/SC6)
归口。
本标准起草单位:上海精密科学仪器有限公司、华东师范大学、上海市计量测试技术研究院、上海雷磁仪器厂浦东联营厂。
本标准主要起草人:王巧梅、金春法、吴建忠、丁敏、何品刚、何海东。
I
GB/T26811—2011
离子选择电极
1范围
本标准规定了离子选择电极的类型、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于敏感膜类型的钾、钠、氟、氟、氮等五种通用离子选择电极(以下简称电极)。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注入期的引用文件,仅注人期的版本适用于本文件。凡是不注人期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191一2008包装储运图示标志(ISO780:1997,MOD) GB/T2828.1一2003计数抽样检验程序第1部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样
计划(ISO2859-1:1999,IDT)
GB/T2829一2002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验) GB/T11606—2007 分析仪器环境试验方法 GB/T26812—2011 离子选择电极校准溶液制备方法
3电极分类
电极按敏感膜分为表1所规定的类型。
表1敏感膜类型钠电极
电极名称敏感膜类型注:氨电极为复合电极,其他电极与适当的参比电极构成电极对。
钾电极 PVC膜
氟电极单晶膜
氯电极晶体膜
氨电极(复合型) 玻璃膜十透气膜
玻璃膜
4要求 4.1电极正常工作条件
电极在表2规定的条件下应能正常工作。
表 2 正常工作条件
钠电极
氟电极 5~40 ≤85
氯电极
氮电极
工作条件环境温度/℃ 环境相对湿度/% 被测溶液浓度
钾电极
10-1~10-s 5~50
10-1~10-6
10=1~5×10-5
mol/L 被测溶液温度/℃
5~45
10~40
20~40
1
GB/T26811—2011
c) 制备溶液或清洗电极用的纯水:实验室一级水或电导率不大于0.2×10-6S/cm的蒸馏水(去
离子水);
d) 离子计:输人阻抗大于1×1012Q,分辨率为0.1mV; e) pH计和pH电极:仪器分辨率不低于0.01pH; f) 高阻计:量程不小于1×1014Q,准确度不低于20%; g) 恒温槽:温度波动度为士0.2℃; h) 分析天平:最大秤量不大于200g,检定分度值为0.1mg; i) 溶液搅拌器;
容量瓶、移液管,均为A级; k) 与电极内阻阻值相当,其误差不超过土2%的电阻(如1Mα、10MQ、100MQ); D 溶液流动池:如图1所示。
钠电极
参比电极
出口
入口
图1溶液流动池示意图
5.1.2参比电极的选择
参比电极的选择见表4。
表4对应的参比电极
电极
钾电极
钠电极
氟电极
氯电极汞一硫酸亚汞电极或外盐桥为硫酸盐的双盐桥电极
双盐桥饱和甘汞电极外盐桥为内充0.1mol/L 醋酸锂的3%琼脂溶液
参比电极
饱和甘汞电极
注:也可采用生产厂规定的参比电极。
5.1.3校准溶液
按GB/T26812-2011规定的方法制备。 5.1.4电极的预处理
电极的预处理按制造厂规定或按下列方法进行: a)钾电极:电极应在10-3mol/L氯化钾溶液中浸泡2h以上,再用纯水清洗到稳定的空白电位; b)钠电极:电极应在10"3mol/L氯化钠溶液中浸泡3h以上,再用纯水清洗到稳定的空白电位; c)氟电极:电极应在10-3mol/L氟化钠溶液中浸泡2h以上,再用纯水清洗到稳定的空白电位;
3
GB/T26811-2011
d) 氯电极:电极应在10-3mo1/L氯化钾溶液中浸泡2h以上,再用纯水清洗到稳定的空白电位; e) 氨电极:内电极应在纯水中浸泡8h以上,组装后再用纯水清洗到稳定的空白电位。
5.1.5测试要求
电极的测试要求: a) 测试时,除试验方法中另有规定外,均在仪器的示值变化每分钟不超过1mV时读数。 b) 钠电极除绝缘电阻、内阻外的其他项目测试均须在流动溶液中进行。流动池中溶液的流速应
调节到使电极的实用响应时间达到规定的指标,并保持稳定。 c) 氨电极除内阻,绝缘电阻外的其他项目的测试均在50mL校准溶液中加入10mol/LNaOH
溶液0.2mL进行。
5.2电极性能试验 5.2.1电极的斜率
将电极对(或氨电极)清洗后由稀到浓依次插人如表5所示一系列不同浓度的校准溶液中,读取稳定电位值,经活度系数校准后,按式(1)计算电极对应每两种相邻溶液的电极斜率。
E,-E, pX2-pX,
K=
..(1 )
式中: K EIE2 pXpX 电极在两种相邻校准溶液中的离子活度标称值(见附录A)。
斜率; -电极在两种相邻校准溶液中的电位值,单位为毫伏(mV);一
表5 校准溶液
单位为摩尔每升
钾电极
钠电极 10-6 10-5 10-4 103 10~2 10-1
氯电极
氨电极
氟电极 10-6 10-5 10-+ 10-3 10-2 10-1
10-5 10-4 10-3 10-2 10-1
5×10-5 10-4 103 10~2 10-1
5×10-5 10- 10-3 102 10-1
5.2.2电极的实用响应时间
将电极对插入浓度为10-3mol/L的校准溶液中,在搅拌或流动状态下测定。从电极接触溶液的瞬间起用秒表计时,每10s读数一次,至记录的数据每分钟变化不超过1mV前的这段时间即为电极的实用响应时间。 5.2.3电极的适用pH范围
将电极对插入浓度为10-3mol/L的校准溶液,调节pH值如表6所示,在搅拌或流动状态下分别测定一系列不同pH值时的稳定电位值E,作E-pH曲线。由曲线的平坦部分(士2mV)确定电极的适用pH值范围(如图2)。 4
GB/T26811—2011
表6适用pH范围
电极校准液pH值 3、4、5、7、9、10、11 8.10.12
钾电极
钠电极
氟电极 3、4、5、6、8
氯电极 2、3、4、6、8
氨电极
0.2 mol/L Ba(OH)2或HCI
调节pH值的试剂
二异丙胺
NaOH或HCI HNO:或NaOH
E/mV
pHmin
pHmax pH
图2E-pH曲线
5.2.4电极的内阻
将电极对插人浓度为10-"mol/L的校准溶液中,测得电极电位Erl,然后用与被测电极的内阻相当的电阻R,与待测电池并联(如图3所示)。测得电位Er2。用式(2)计算电极的内阻R肉。
Erl- Err.
R=
·(2)
Er2
式中: ERI- 电极对在校准溶液中电位,单位为毫伏(mV): ER- 一与R,并联后测得的电位,单位为毫伏(mV)。
高输入阻抗毫伏计
R
2
图3电极内阻试验接线图
5.2.5电极的重复性
将电极对插入浓度为10-3mo1/L的校准溶液中至规定的实用响应时间读数,取出电极。每次间隔 5min,重复测试六次,将每次测得的值按式(3)计算。用标准偏差作为重复性。
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(3) 5
5
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