ICS 77. 100 H 42
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 4551—2016
硫铁 Ferrous sulfide
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4551—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：武汉钢铁(集团)公司、河南豫中铁合金有限公司、河南颖川新材料股份有限公司、
冶金工业信息标准研究院
本标准主要起草人：刘良田、刘集中、孙玉福、芦永军、李士宏、樊安定、刘林虎、芦亚楠、王文杰、张树奇、 石聪颖、陈自斌、卢春生。 YB/T4551—2016
硫铁
1范围
本标准规定了硫铁(FeS)的技术要求、试验方法、检验规则及包装、贮存、运输和质量证明书。 本标准适用于冶炼、铸造用的硫铁。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T3650铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T13247 铁合金产品粒度的取样和检测方法
3技术要求 3.1 牌号、化学成分
硫铁的牌号、化学成分应符合表1的规定。
表 1 化学成分范围/% Cr
牌号 FeS25 FeS29 注：Cr、Ti.P、Mn等含量根据双方协议可不作为交货条件
P ≤0.050 ≤0.030
Mn ≤1. 0 ≤1.0
s 23.0~27.0 ≥65.0 >27.0~32.0 ≥60.0
Fe
Ti ≤0.030 ≤0.030
≤0.30 ≤0.30
3.2粒度
硫铁的粒度应符合表2的规定。
表 2
粒度偏差（质量分数)/%
粒度/mm 10~50 5~20 3
粒级
筛下物筛下物≤10 筛下物≤10
筛上物
筛上物≤5.0，最大粒度≤60mm 筛上物<5.0，最大粒度≤25mm
1 2 3
4试验方法 4.1取样
按GB/T4010规定的取样方法进行。 4.2制样
试样的制备按GB/T4010规定的制样方法进行。
1 YB/T4551—2016 4.3化学成分分析
化学成分分析见表3。
表3 元素 s Fe Cr Ti P Mn
序号 1 2 3 4 5 6
分析方法按附录A进行按附录B进行按附录C进行按附录D进行按附录E进行按附录F进行
4.4 粒度检测
粒度的取样和检测应符合GB/T13247的规定 5 检验规则 5. 1 质量验收
硫铁的质量验收应符合GB/T3650的规定， 5. 2 组批
按同牌号硫含量相近的几炉硫铁组成一批交货，每批重量应不超过20t，同批产品中，批次内硫含量之差应不超过2.0%。
包装、标志、贮存、运输和质量证明书
6
6.1硫铁采用铁桶或塑编袋包装，每桶净重50kg或100kg，每袋净重约1000kg，也可按需方要求包装。 6. 2 2产品的标志、贮存、运输和质量证明书应符合GB/T3650的规定。
2 YB/T4551—2016
附录A （规范性附录）
硫酸锁重量法测定硫量
A.1范围
本方法规定了硫酸钡重量法测定硫铁中的硫含量。 本方法适用于硫铁中质量分数20.0%~35.0%硫量的测定
A.2规范性引用文件
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GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
A.3原理
试料用碳酸钠-过氧化钠混合熔剂熔融，将硫氧化为硫酸盐，水浸取，过滤除去氢氧化物、碳酸盐等沉淀。在稀盐酸溶液中加入氯化，使硫酸根定量生成硫酸钡沉淀，灼烧，称量硫酸钡，计算硫的含量。 A.4试剂
在分析过程中，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上纯度的水。 A.4.1碳酸钠-过氧化钠混合熔剂：一份无水碳酸钠与三份过氧化钠混匀。 A.4.2盐酸，1十1。 A.4.3氢氧化钠溶液，250g/L。 A.4.4 硝酸银溶液，10g/L。 A.4.5甲基橙溶液，1g/L。 A.4.6氯化钡溶液，100g/L：100g氯化钡溶于适量水中，过滤后用水稀释至1L，混匀。 A.4.7 氯化钡-盐酸洗液：1g氯化钡溶于适量盐酸(1十99)中，过滤后用盐酸（1十99)稀释至1L。 A.4.8 碳酸钠溶液，20g/L。 A.5试样
按GB/T4010的规定制备试样，试样应全部通过0.088mm筛孔。 A.6 6分析步骤 A.6.1测定次数
同一试样应称取两份试料进行测定。 A.6.2称量
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 A.6.3空白试验
随同试料做空白试验。
3 YB/T4551—2016
A.6.4测定 A.6.4.1试料分解
将试料置于预先盛有4g碳酸钠-过氧化钠混合熔剂的刚玉埚中，用干玻璃棒混匀勾后，再覆盖一层熔剂，置于高温电热板上烘焙至熔剂焦黄或变黑，移入400℃的高温炉中，升温至750℃，熔融10min~ 15min，取出，旋转埚，使熔质冷凝在埚壁上，冷却。埚外壁用水冲洗后，置于500mL烧杯中，盖上表面ⅢL，用约100ml热水浸取熔块，待反应停止后，用热水和稀盐酸洗净埚。趁热用中速滤纸过滤，用热碳酸钠溶液（见A.4.8）洗涤烧杯4次～5次，洗涤沉淀7次～8次，滤液收集于500mL烧杯中。 A.6.4.2沉淀
于滤液中加人2滴甲基橙溶液（见A.4.5），用盐酸（见A.4.2）中和至溶液呈红色，再用盐酸（见 A.4.2)和氢氧化钠溶液（见A.4.3)调至溶液刚好呈红色，加入8mL盐酸（见A.4.2），用水冲洗杯壁并稀释至300mL，在不断搅拌下滴加10mL热的氯化钡溶液（见A.4.6），在低温电热板上保温2h，取下，放置过夜。
用加有少量滤纸浆的慢速定量滤纸过滤，沉淀用氯化钡-盐酸洗液倾洗两次，将沉淀移至滤纸上，用擦棒擦净烧杯，用温水洗沉淀至无氯离子（用硝酸银溶液检查）。 A.6.4.3称量
将沉淀连同滤纸移人已恒量的铂中，于高温炉低温灰化，800℃灼烧30min，取出，置于干燥器中，冷却至室温后称量。反复灼烧至恒量。 A.7分析结果的计算 A.7.1按式(A.1)计算硫的质量分数：
us(%)=[(ma=m)-(m=m.)1Xk×100
(A. 1)
m
式中： m . 的质量，单位为克（g)； m2 沉淀和埚的质量，单位为克（g)； m3 空白试验中埚的质量，单位为克（g）； m4 空白试验中沉淀和埚的质量，单位为克（g）； m - 试料质量，单位为克（g）； k---0.1374,硫酸换算为硫的系数。
-
A.7.2最终结果计算
当所得试样的两个有效分析值之差不大于表A.1所规定的试样实验室内允许差时，以平均值为最终分析结果。数值修约按GB/T8170的规定进行。 A.8允许差
表A.1
%(质量分数)
含量范围 20.0~28.0 28.0~35.0
允许差 ≤0.40 ≤0.60
4 YB/T4551—2016
附录B （规范性附录）
重铬酸钾滴定法测定铁量
B.1范围
本方法规定了重铬酸钾滴定法测定硫铁中的铁量。 本方法适用于硫铁中质量分数≥20%铁量的测定
B.2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
B.3原理
试样用混合熔剂分解，氯化亚锡预还原，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原为低价铁至生成“钨蓝”，加人硫酸磷酸混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，测定全铁量。含钒量超过0.5%时，不宜采用本方法。 B.4试剂
在分析过程中，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上纯度的水。 B.4.1混合熔剂：碳酸钠100g、硝酸钾7.5g、草酸40g研细混匀。 B.4.2氧化镁：900℃灼烧后使用。 B.4.3盐酸，p=1.19g/mL。 B.4.4硫酸磷酸混合酸：将300mL硫酸，p=1.84g/mL，在搅拌下缓慢注人400mL水中，再加入300mL 磷酸，p=1.67g/mL，混勺。 B.4.5三氯化钛溶液（1十19）：将三氯化钛溶液（15g/100mL～20g/100mL)用盐酸（1十9）稀释20倍。 B.4.6 二苯胺磺酸钠溶液（5g/L），0.5g二苯胺磺酸钠溶于100mL碳酸钠（2g/L)中。 B.4.7钨酸钠溶液，250g/L：25g钨酸钠溶于适量水中，加5mL磷酸，p=1.70g/mL，用水稀释至 100mL，混匀。 B.4.8氟化钠溶液，50g/L，氯化亚锡溶液，60g/L：6g氯化亚锡溶于20mL热盐酸（p=1.19g/mL）中，用水稀释至100mL，加人2g~3g金属锡。 B.4.9重铬酸钾标准溶液[c（1/6KzCr2O,）=0.05000mol/L]：将预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂)2.4515g溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 B.5试样
按GB/T4010的规定制备试样。试样应全部通过0.088mm筛孔。预先105℃～110℃干燥2h，于干燥器中冷却至室温。 B.6分析步骤 B.6.1测定次数
5 YB/T4551—2016
同一试样应称取两份试料进行测定。 B.6.2试料量
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 B.6.3测定 B.6.3.1分解
将试料置于瓷埚中，加0.5g混合熔剂，混匀，移至卷成锥形的滤纸中，包成小包，置于垫有氧化镁的瓷埚中，于高温炉850℃～900℃灼烧5min，取出，冷却，用小勺将熔块移人500mL锥形瓶中，加人 20mL氟化钠溶液（见B.4.8)，20mL盐酸（见B.4.3），加热至试样完全溶解，溶解过程中应不断滴加氯化亚锡溶液，60g/L，保持试液微黄色，并可补加盐酸（见B.4.3）。 B.6.3.2还原
加热蒸发试液体积至约20mL，加人100mL水、1mL钨酸钠溶液（见B.4.7），滴加三氯化钛溶液至试液呈蓝色。流水冷却至室温。 B.6.3.3待试液蓝色褪去后（如果蓝色不易褪去，可滴加重铬酸钾标准溶液褪去），立即加人15mL硫酸磷酸混合酸、5滴二苯胺磺酸钠溶液（见B.4.6），用重铬酸钾标准溶液（见B.4.9)滴定至稳定的紫红色为终点。 B.7结果的计算 B.7.1 按式(B.1)计算铁的质量分数：
we (%)=cXVXk
(B. 1)
X100
mX1000
式中：
重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
C
V- 试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）： m.... 试样量，单位为克（g）； k- -55.85，铁的摩尔质量，单位为克每毫升（g/mL）。
B.7.2最终结果计算
当所得试样的两个有效分析值之差不大于表B.1所规定的试样实验室内允许差时，以平均值为最终分析结果。数值修约按GB/T8170的规定进行。 B.8 3允许差
表 B.1
%（质量分数)
含量范围 20.0~35.0 >35.0
允许差 ≤0. 25 ≤0.35
6