JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1568—2016
分光光度法流动分析仪校准规范
Calibration Specification for Flow Analyzers with Spectrophotography
2016-09-27实施
2016-06-27发布
国家质量监督检验检疫总局发布 JJF1568—2016
分光光度法流动分析仪
校准规范
JJF1568—2016
Calibration SpecificationforFlow Analyzers with Spectrophotography
归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：广东省计量科学研究院
宁波市计量测试研究院
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF1568—2016
本规范主要起草人：
阳金勇 （广东省计量科学研究院）余善成（宁波市计量测试研究院）尹强 （广东省计量科学研究院）
参加起草人：
贾锐 (广东省计量科学研究院) 施江焕 （宁波市计量测试研究院） JJF1568—2016
目 录
引言 1范围. 2概述 3计量特性 4 校准条件： 4.1实验室条件 4.2校准设备及标准物质· 5校准项目和校准方法 ... 5.1波长示值误差 5.2测量线性· 5. 3 检出限· 5. 4 测量重复性· 6 校准结果表达 7复校时间间隔· 附录A流动分析仪校准记录参考格式附录B校准证书（内页）参考格式附录C流动分析仪校准不确定度评定示例
(Ⅱ) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (3) (4) (5) (7) (8)
.
.....
.
I JJF1568—2016
引言
本规范依据JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》，JJF1001一2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》的规定而制定。
本规范的技术指标参考JJG812一1993《干涉滤光片检定规程》，GB/T3838一2002 《地表水环境质量标准》，HJ665一2013《水质氨氮的测定连续流动-水杨酸分光光度法》，HJ666一2013《水质氨氮的测定流动注射-水杨酸分光光度法》，HJ667- 2013《水质总氮的测定连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法》，HJ668一2013《水质总氮的测定流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法》，HJ670一2013《水质磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法》，HJ671一2013《水质总磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法》的相关内容。
-
本规范为首次发布。
ⅡI JJF1568—2016
分光光度法流动分析仪校准规范
1范围
本规范适用于采用比色法原理对水质中的氰化物、水中挥发酚、六价铬、硫化物、 总磷、总氮、氨氮、阴离子表面活性剂等成分含量进行测量的流动分析仪的校准。
2 概述
流动分析仪是根据待测物质与反应试剂在流动状态下发生显色反应，显色程度与待
测物质的浓度相关，并遵循朗伯-比尔定律，从而实现对待测物质进行定量分析的仪器。 流动分析仪主要由自动进样器、蠕动泵、反应模块、比色计及数据采集与处理系统组成，广泛应用于水质检测。
流动分析仪根据在流动状态下的化学反应是否达到平衡可分为连续流动分析仪和流动注射分析仪两类，其工作流程分别如图1和图2所示。
S+C
R
检测信号
W
图1连续流动分析仪工作流程简图
1一蠕动泵；2一反应模块；3一比色计；4一数据采集与处理系统；
A一空气；C一载流；R一反应试剂；S一样品；W一废液
R+C
检测信号
W
图2流动注射分析仪工作流程简图
1-螨动泵；2-进样阀；3一反应模块；4一比色计；5一数据采集与处理系统；
C一载流；R一反应试剂；S一样品；W一废液
3计量特性
计量特性见表1。
1 JJF1568—2016 表1计量特性
计量特性要求波长示值最大允许误差
技术指标 ±5 nm
测量线性测量重复性
相关系数r≥0.997
≤5% 测量范围/（mg/L) 检出限/（mg/L）
测量成分氰化物水中挥发酚六价铬硫化物
0~0.1 0~0.1 0~1 0~1 0~5 0~5 0~5 0~5
≤0.002 ≤0.002 ≤0.004 ≤0.005 ≤0.01 ≤0.04 ≤0.04 ≤0.05
检出限
总磷总氮氨氮
阴离子表面活性剂
注：以上所有指标不是用于合格性判别，仅供参考。
4 校准条件 4.1实验室条件 4.1.1无明显机械振动，无电磁干扰，不被阳光直射。 4.1.2电源电压（220士22）V，频率（50士0.5）Hz，仪器接地良好。 4.1.3室内温度（10～30）℃，相对湿度不大于85%。 4.2校准设备及标准物质 4.2.1紫外可见分光光度计
波长范围不小于（360～1100）nm，技术指标不低于Ⅱ级要求。 4.2.2标准物质
氰化物、水中挥发酚、六价铬、硫化物、总磷、总氮、氨氮、阴离子表面活性剂等国家有证溶液标准物质，其相对不确定度不大于2%，k=2。 4.2.3单标线容量瓶和单标线吸量管：A级。 5 校准项目和校准方法 5.1波长示值误差
将流动分析仪比色计配套的滤光片取出，经清洁处理后装人紫外可见分光光度计滤光片架上，将滤光片的中心与测试孔的中心对齐，设定光束带宽为2nm，选择合适的扫描速度进行全波长扫描，绘制滤光片的透射特性曲线，计算其中心波长，重复测量 3次，取中心波长平均值作为滤光片波长的测得值，按式（1）计算滤光片波长示值 2 JJF1568—2016
误差：
=
(1)
式中：入-—滤光片的波长标称值，nm; 入一一滤光片波长测得值的平均值，nm。
5.2测量线性
根据校准的要求，在4.2.2中选取相应的标准物质，稀释为起始浓度为表1对应测量成分检出限的3倍，范围约为两个数量级，均匀分布的5个浓度的系列标准溶液。将仪器的各参数调至最佳工作状态，分别对空白溶液和系列标准溶液进行3次重复测量，取测得值的算术平均值后，按线性回归法求出校准曲线的相关系数r。 5.3检出限
选择5.2的起始浓度标准溶液作为测量点，对其重复测量10次，记录仪器的测得值，按式（2）和式（3）计算仪器的检出限DL。
DL=3s
(2)
)2
(3)
n-
式中： p:—第i次测量的测得值，mg/L; p——测得值的算术平均值，mg/L； n-—测量次数。
5.4测量重复性
在仪器正常工作状态下，选择5.2的系列标准溶液的中间浓度作为测量点，重复测量7次，记录仪器的测得值，按式（4）求出相对标准偏差。
A C(p:-p)2
E.
(4)
v n-1 × 100%
RSD:
式中： RSD 相对标准偏差，%； p:- 第i次测量的测得值，mg/L；
p- 测得值的算术平均值，mg/L； n- 测量次数。
校准结果表达校准结果应在校准证书或校准报告上反映。校准证书应至少包括以下信息： a）标题：“校准证书”或“校准报告”； b）实验室名称和地址；
6
3