JJG
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG877—2011
蒸气压渗透仪
VaporPressureOsmometers
2012-05-14实施
2011-11-14发布
国家质量监督检验检疫总局发布
数码防伪 JJG 877—2011
蒸气压渗透仪检定规程
JJG 877—2011 代替JJG877—1994
Verification Regulation of VaporPressureOsmometers
本规程经国家质量监督检验检疫总局于2011年11月14日批准，并自
2012年5月14日起施行。
归口单位：全国物理化学计量技术委员会
主要起草单位：中国计量科学研究院参加起草单位：莱比信（中国）科技发展有限公司
本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJG 877—2011
本规程主要起草人：
祁欣（中国计量科学研究院）修宏宇（中国计量科学研究院）
参加起草人：
刘广员（莱比信（中国）科技发展有限公司） JJG 877--2011
目录
范围· 2 概述. 3 计量性能要求· 4 通用技术要求 4.1 外观检查.. 4.2开机检查.. 5计量器具控制 5.1 检定条件.. 5.2 检定设备及有证标准物质 5.3 检定项目和检定方法 5. 4 检定结果的处理·· 5.5 检定周期附录A 仪器参数（K）的标定方法附录B 配制溶液浓度范围对照表附录C 聚苯乙烯及葡聚糖有证标准物质溶液配制方法附录 D 蒸气压渗透法常用溶剂、适宜测定温度和溶液浓度范围参照表附录E 蒸气压渗透仪检定记录格式
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蒸气压渗透仪检定规程
1范围
本规程适用于测定数均摩尔质量在1×10*g·mol-1以下的高聚物的蒸气压渗透仪（亦称气相渗透压仪，简称VPO）的首次检定、后续检定和使用中检查。
2概述
蒸气压渗透仪是依据不挥发性溶质在溶液中引起溶剂的蒸气压下降的原理来测定高聚物的数均摩尔质量M，。在仪器中有两个匹配好的热敏电阻探头，置于一个密闭恒温，充有某种纯溶剂的饱和蒸气池里。当将同类纯溶剂分别滴挂在两个热敏电阻探头上时，由于溶剂的蒸气压相同，无溶剂蒸气凝聚热发生，因而两个热敏电阻探头反映的温差为零。若其中一个热敏电阻探头用含同类溶剂的溶液滴替换时，由于该溶液的溶剂蒸气压较低，溶剂分子就会从饱和蒸气相凝聚到溶液滴上，放出凝聚热，使溶液滴的温度升高。达到平衡时，两个热敏电阻探头产生温差。此温差可由仪器电子系统转换成可测量的响应值，响应值与溶质数均摩尔质量（M.）、溶液浓度（c，）之间存在一定关系。 即以不同浓度下的比浓响应值（△d，/c;）为纵坐标，溶液浓度（c）为横坐标，作图并得直线。直线截距（△d：/c,）。可通过外推，由式（1）计算得到。
Adi) = K
(1)
(c)=M.
或
M. K
(2)
(Ad,) C:
式中：K 仪器参数；
M. 样品的数均摩尔质量： C; 溶液浓度； Ad;- 温差响应值；
Ad,
比浓响应值。
3计量性能要求
仪器的计量性能要求列于表1。
表1 计量性能要求
序号 1 2
检定项目仪器灵敏度检查测量室温度示值误差
计量性能指标 >100分度值不超过士0.2℃
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表1(续）检定项目
序号 3 4 5 6
计量性能指标 ≤0.05℃ ≤0.1℃/4h 不超过±15.0%
测量室温度重复性测温室温度漂移仪器测量示值误差仪器测量重复性
≤5.0%
通用技术要求 4.1 外观检查 4.1.1 仪器应具有铭牌标志，并标明仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期、仪器编号及工作电压。 4.1.2仪器外观整洁、无破损，各开关、调节器、刻度盘、按键等标志应清晰。 4.2开机检查
4
仪器应平稳置于工作台上，各紧固件无松动，并有良好的接地装置 5 计量器具控制
福
检定条件E
5.1
检定条件列于表2。
表2 检定条件一览表
室温及波动度 S相对湿度 电源电压 供电频率 10℃~30℃, &
其他因素
室内无烟尘坐，无腐蚀性气体。 附近无强机械振动和电磁干扰
K5%
温度波动不超过±2℃
(220±22)V (50±1Hz
检定设备及有证标准物质
5.2 5.2.1
天平：称量范围0~200g，分度值0.1mg的①级天平。 温度计：测量范围0~150℃，分度值为0.01℃，最大允许误差为士0.05℃。
5.2.2 5.2.3 有证标准物质
检定用有证标准物质列于表3。
表3检定用有证标准物质一览表
数均摩尔质量 / (g ·mol-1) (1.5~3.0)×103 (3.5~6.0)×103 (2.5~6.0)×103
不确定度 (k=2) ≤8.6% ≤8.6% ≤8.6%
标准物质名称
窄分布聚苯乙烯摩尔质量窄分布聚苯乙烯摩尔质量
葡聚糖摩尔质量
5.3 检定项目和检定方法 2 JJG877-2011
检定项目列于表4。
表4 检定项目一览表首次检定
检定项目外观检查
后续检定
使用中检查
+ + + + + + +
+ + x + + + +
+
仪器灵敏度检查测量室温度示值误差测量室温度重复性测量室温度漂移
- + +
仪器示值误差仪器测量重复性注：凡需检定的项目用“十”表示，不需检定的项目用 “一”表示。
5.3.1外观检查
按4.1要求检查仪器外观。 5.3.2仪器灵敏度检查
用浓度约为1.0g/kg的联苯甲酰溶液，在选定的检定温度下检测，要求仪器响应大于100分度值。 5.3.3测量室温度检定
将仪器测量室温度设定为T。，温度计插人测量室温度计插孔。待仪器温度稳定后，记录温度计示值。每隔10min记录-次温度计读数T；，连续测量1h。再每隔30min 记录一次温度，连续测量3h。用式（3）计算测量室温度示值误差△T：。用式（4）计算测量室温度漂移。将第一个1h内7次温度测量值，用式（5）计算仪器温度重复性。
(3) (4)
AT: - T:- T。 T漂移 =Tmax - Tmin
Z(T -T)2
(5)
ST
6
式中：△T 测量室温度示值误差，℃；
T: 第i个温度测量值，℃； T。 测量室温度设定值，℃； T温移 测量室温度漂移，℃；
Tmax，Tmin 4h内标准温度计读数的最大值和最小值，℃；
T 第一个1h内7次温度测量值的平均值，℃。
5.3.4 仪器示值误差 5.3.4.1 检定前准备
仪器按日常标定方法，标定好仪器参数（常规标定方法见附录A）。根据标准物质数均摩尔质量的大小，参照附录B溶液浓度范围表，选择适当的浓度范围，并配制至少5个间隔均勾、浓度不同的标准溶液（溶液配制方法见附录C）。
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5.3.4.2仪器示值误差检定
先用纯溶剂测定出平均空白响应值（d。），再用已配制好的不同浓度的标准溶液，由低浓度到高浓度分别测定出平均响应值d；（i=1，2，3，，n，n≥5）。
然后，按式（6）算出各个浓度的实际响应值△d；。再分别求出各自的比浓响应值 △d:/ci。以（△d:/c;）为纵坐标，c:为横坐标，利用最小二乘法求出直线浓度外推到零的截距值（线性相关系数r应不小于0.88）。按式（1）求得标准溶液的数均摩尔质量 M.。按式（7）计算仪器数均摩尔质量示值误差△M.。
(6) (7)
Ad;=d;-d。(i=l，2，3,"，n，n≥5)
AM, = M。 - M标 × 100%
Ma标
式中：M，标一标准物质提供的M。标准值。
所得△M值应不超过士15.0%。否则视为仪器示值误差不合格。 5.3.5仪器测量重复性
按5.3.4.2中方法，测量6次浓度为c的标准溶液，记录其响应值d1.i（j=1，2， 3，，n，n=6）。用式（8）、式（9）计算标准偏差Sd,和相对标准偏差S:。
Z (di.,-dr)?
(8)
Sd
n-1 × 100%
Sd, d,
(9)
S,
式中：d1.i—每次测定的仪器响应值；
a,——6次测定仪器响应值的平均值： j—重复测定次数。
所得值S应不超过5.0%。若超过5.0%，则仪器测量重复性不合格。 5.4检定结果的处理 5.4.1检定合格的仪器，发给检定证书。检定证书上应给出各项检定结果。 5.4.2仪器经检定后，若某项指标达不到本规程要求，则只能发给检定结果通知书，并注明不合格的检定项目。 5.5检定周期
检定周期一般不超过1年。