ICS 71.040.30 G 62
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T1281—2011 代替GB/T1281—1993
化学试剂 焗溴
Chemical reagent-Bromine
(ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis-
Part 3:Specifications--Second series,NEQ
2011-12-01实施
2011-05~12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 1281—2011
前言
本标准与ISO6353-3：1987《化学分析试剂第3部分：规格第2系列》中R51漠”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T1281--1993《化学试剂 溴》，与GB/T1281--1993相比主要变化如下：
调整了硫酸盐测定的取样量（1993年版的4.2.5，本版的5.7）；重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法（1993年版的4.2.7，本版的5.9）；修改了包装及标志（1993年版的第6章，本版的第7章）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：沈阳化学试剂厂。 本标准主要起草人：杨玉华、鞠天宝、黄玉娟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T1281—1965,GB/T1281—1977,GB/T1281—1993。 GB/T 1281—2011
化学试剂 溴
警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式：Br2 相对分子质量：159.81(根据2007年国际相对原子质量）
1范围
本标准规定了化学试剂中漠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中溴的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1：1982，NEQ GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002，ISO6353-1：1982，
NEQ)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—2007，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法（GB/T9735—2008，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法（GB/T9739—2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9740 化学试剂蒸发残渣测定通用方法(GB/T9740-—2008，ISO6353-1：1982，NEQ) GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3921：化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为深红色挥发性有毒重质液体，具强烈的刺激性气味。密度(20℃)约为3.1g/mL。 4规格
漠的规格见表1。
表1
名 称
优级纯 ≥99.5 ≤0.005 ≤0.01 ≤0.001
分析纯 ≥99.5 0.005 ≤0.02 ≤0.001
化学纯 ≥99.0 0.01 0.05 ≤0.005
含量(Brz)，w/% 蒸发残渣，w/% 氯(CI)，w/% 碘(I),w/% GB/T1281-2011
表1(续) 优级纯合格 ≤0.001 ≤0. 000 05 ≤0.00005
& 称有机溴化合物硫酸盐（SO.），w/% 铁(Fe)，w/% 重金属（以Pb计），w/% 5试验 5.1一般规定
分析纯合格 《0.005 ≤0.000 2 ≤0. 000 2
化学纯合格 ≤0.01
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量
于100mL具塞轻体锥形瓶中，加10mL水及3g碘化钾，称量，加0.1mL(0.3g)样品，立即塞紧瓶塞，放置30min，再称量，两次称量均须精确至0.0001g。加15mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(NazS,O:）=0.1mol/L]滴定，近终点时，加3mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。
溴的质量分数W，数值以%”表示，按式（1)计算：
VXeXM m×1000 ×100
..(1)
式中： V—硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；
一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M—溴摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M( Br2)=79.90]; m-—样品质量的数值，单位为克（g）。
5.3蒸发残渣
量取6.4mL(20g）样品，按GB/T9740的规定测定。 5.4氯
量取1mL(3.1g）样品，注人锥形瓶中，加25mL水、0.2mL溴化钾溶液（100g/L），振摇1min，加10mL硝酸，在水浴上加热至溶液无色，用少量水冲洗瓶壁，继续加热10min，冷却，稀释至100mL。 取5mL，稀释至25mL，加1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：
优级纯分析纯化学纯
0.015mgCl; 0.031 mg Cl; 0.077 mg Cl。
加1mL硝酸溶液（25%），稀释至25mL，与同体积试液同时同样处理。 5.5碘
量取3.4mL（10.5g）样品，加50mL水、1mL氯化钾溶液（100g/L），加热煮沸至溶液无色，随时补充水保持原体积，继续煮沸2min，冷却，加5mL碘化钾溶液（100g/L）、5mL硫酸溶液（20%），摇勺。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.16mL(0.5g)样品及含下列数量的碘标准溶液：
优级纯、分析纯.
....o.1mgI;
2 GB/T1281—2011
化学纯
0.5mgI.
与样品同时同样处理。 5.6有机溴化合物
量取1mL(3.1g)样品，注人具塞锥形瓶中，加30mL氢氧化钠溶液（80g/L），摇匀，放置1h，溶液不得出现油滴。 5.7硫酸盐 5.7.1试验溶液的制备
量取12.8mL（40g）)样品，置于含有80mL水、2mL无水碳酸钠溶液（10g/L)的蒸发血中，在水浴上蒸干，加2mL盐酸溶液（20%），再蒸干。残渣用0.2mL盐酸溶液（20%）及2mL水微热溶解，稀释至40mL。 5.7.2测定方法
量取1mL（化学纯取0.5mL）试验溶液，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按 GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：
0.01mgSO4; 0.05mgSO.
优级纯分析纯、化学纯·
.
稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 5.8铁
量取10mL试验溶液（5.7.1），稀释至15mL，用盐酸溶液（15%）调节溶液的pH值至2后，按 GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：
0.005mgFe; 0.020 mg Fe.
优级纯分析纯
稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。 5.9重金属
量取20mL试验溶液（5.7.1），用氨水溶液（10%）调节溶液的pH值至4后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液：
优级纯·. 分析纯
0.01mgPb : 0.04 mg Pb.
稀释至20mL，与pH值调至4后的试液同时同样处理。 6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类；内包装形式：NBY-19烫石膏蜡封口；隔离材料：GC-3、GC-4、GC-5；外包装形式：WB-1；标签：符合GB15258的规定，注明“腐蚀品”及“毒害品”。 18
中华人民共 和 国
国家标准化学试剂溴 GB/T1281—2011
*
中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2011年8月第一版 2011年8月第一次印刷
?
书号：155066·1-43270定价14.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533
GB/T"1281-2011
打印日期：2011年9月6日F008A00 ICS 71.040.30 G 62
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T1281—2011 代替GB/T1281—1993
化学试剂 焗溴
Chemical reagent-Bromine
(ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis-
Part 3:Specifications--Second series,NEQ
2011-12-01实施
2011-05~12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 1281—2011
前言
本标准与ISO6353-3：1987《化学分析试剂第3部分：规格第2系列》中R51漠”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T1281--1993《化学试剂 溴》，与GB/T1281--1993相比主要变化如下：
调整了硫酸盐测定的取样量（1993年版的4.2.5，本版的5.7）；重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法（1993年版的4.2.7，本版的5.9）；修改了包装及标志（1993年版的第6章，本版的第7章）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：沈阳化学试剂厂。 本标准主要起草人：杨玉华、鞠天宝、黄玉娟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T1281—1965,GB/T1281—1977,GB/T1281—1993。 GB/T 1281—2011
化学试剂 溴
警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式：Br2 相对分子质量：159.81(根据2007年国际相对原子质量）
1范围
本标准规定了化学试剂中漠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中溴的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1：1982，NEQ GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002，ISO6353-1：1982，
NEQ)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—2007，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法（GB/T9735—2008，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法（GB/T9739—2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9740 化学试剂蒸发残渣测定通用方法(GB/T9740-—2008，ISO6353-1：1982，NEQ) GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3921：化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为深红色挥发性有毒重质液体，具强烈的刺激性气味。密度(20℃)约为3.1g/mL。 4规格
漠的规格见表1。
表1
名 称
优级纯 ≥99.5 ≤0.005 ≤0.01 ≤0.001
分析纯 ≥99.5 0.005 ≤0.02 ≤0.001
化学纯 ≥99.0 0.01 0.05 ≤0.005
含量(Brz)，w/% 蒸发残渣，w/% 氯(CI)，w/% 碘(I),w/% GB/T1281-2011
表1(续) 优级纯合格 ≤0.001 ≤0. 000 05 ≤0.00005
& 称有机溴化合物硫酸盐（SO.），w/% 铁(Fe)，w/% 重金属（以Pb计），w/% 5试验 5.1一般规定
分析纯合格 《0.005 ≤0.000 2 ≤0. 000 2
化学纯合格 ≤0.01
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量
于100mL具塞轻体锥形瓶中，加10mL水及3g碘化钾，称量，加0.1mL(0.3g)样品，立即塞紧瓶塞，放置30min，再称量，两次称量均须精确至0.0001g。加15mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(NazS,O:）=0.1mol/L]滴定，近终点时，加3mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。
溴的质量分数W，数值以%”表示，按式（1)计算：
VXeXM m×1000 ×100
..(1)
式中： V—硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；
一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M—溴摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M( Br2)=79.90]; m-—样品质量的数值，单位为克（g）。
5.3蒸发残渣
量取6.4mL(20g）样品，按GB/T9740的规定测定。 5.4氯
量取1mL(3.1g）样品，注人锥形瓶中，加25mL水、0.2mL溴化钾溶液（100g/L），振摇1min，加10mL硝酸，在水浴上加热至溶液无色，用少量水冲洗瓶壁，继续加热10min，冷却，稀释至100mL。 取5mL，稀释至25mL，加1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：
优级纯分析纯化学纯
0.015mgCl; 0.031 mg Cl; 0.077 mg Cl。
加1mL硝酸溶液（25%），稀释至25mL，与同体积试液同时同样处理。 5.5碘
量取3.4mL（10.5g）样品，加50mL水、1mL氯化钾溶液（100g/L），加热煮沸至溶液无色，随时补充水保持原体积，继续煮沸2min，冷却，加5mL碘化钾溶液（100g/L）、5mL硫酸溶液（20%），摇勺。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.16mL(0.5g)样品及含下列数量的碘标准溶液：
优级纯、分析纯.
....o.1mgI;
2 GB/T1281—2011
化学纯
0.5mgI.
与样品同时同样处理。 5.6有机溴化合物
量取1mL(3.1g)样品，注人具塞锥形瓶中，加30mL氢氧化钠溶液（80g/L），摇匀，放置1h，溶液不得出现油滴。 5.7硫酸盐 5.7.1试验溶液的制备
量取12.8mL（40g）)样品，置于含有80mL水、2mL无水碳酸钠溶液（10g/L)的蒸发血中，在水浴上蒸干，加2mL盐酸溶液（20%），再蒸干。残渣用0.2mL盐酸溶液（20%）及2mL水微热溶解，稀释至40mL。 5.7.2测定方法
量取1mL（化学纯取0.5mL）试验溶液，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按 GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：
0.01mgSO4; 0.05mgSO.
优级纯分析纯、化学纯·
.
稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 5.8铁
量取10mL试验溶液（5.7.1），稀释至15mL，用盐酸溶液（15%）调节溶液的pH值至2后，按 GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：
0.005mgFe; 0.020 mg Fe.
优级纯分析纯
稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。 5.9重金属
量取20mL试验溶液（5.7.1），用氨水溶液（10%）调节溶液的pH值至4后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液：
优级纯·. 分析纯
0.01mgPb : 0.04 mg Pb.
稀释至20mL，与pH值调至4后的试液同时同样处理。 6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类；内包装形式：NBY-19烫石膏蜡封口；隔离材料：GC-3、GC-4、GC-5；外包装形式：WB-1；标签：符合GB15258的规定，注明“腐蚀品”及“毒害品”。 18
中华人民共 和 国
国家标准化学试剂溴 GB/T1281—2011
*
中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2011年8月第一版 2011年8月第一次印刷
?
书号：155066·1-43270定价14.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533
GB/T"1281-2011
打印日期：2011年9月6日F008A00