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GB/T 25814-2010 三聚氯氰

资料类别:行业标准

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内容简介

GB/T 25814-2010 三聚氯氰 ICS 71.100.01;87.060.10 G 56
中华人民共和国国家标准
GB/T258142010
三聚氯氰
Cyanuric chloride
2010-12-23发布
2011-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 25814—2010
前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:营口三征化工有限公司、德固赛三征(营口)精细化工有限公司、沈阳化工研究院
有限公司。
本标准主要起草人:朱乃昌、杨杰民、白锡良、王国华、吴英琦。
I GB/T25814—2010
三聚氯氰
1范圃
本标准规定了三聚氟氰的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存、安全、 安全技术说明书。
本标准适用于三聚氯氰的产品质量控制。 结构式:
分子式:(CNCI)3 相对分子质量:184.41(按2007年国际相对原子质量) CAS RN:108-77-0
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志(GB/T191—2008;ISO7801997,MOD) GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,neqISO6353-1:
1982)
GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T2383—2003 染料筛分细度的测定 GB/T2384—2007 染料中间体熔点范围的测定通用方法 GB/T66782003化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008;ISO3696:1987,MOD) GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2005危险货物品名表 GB12463危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB16483 化学品安全技术说明书编写规定(GB16483一2000,eqvISO11014-1:1994) GB/T21877—2008染料及染料中间体堆积密度的测定
3要求
三案氟氰的质量应符合表1的规定。
1 GB/T25814—2010
表1三聚氯氰的质量要求
指 标
项 目
一等品白色均匀粉末 白色至微黄色均匀粉末
合格品
(1)外观(2)三聚氯氰的质量分数/% (3)初熔点/℃ (4)细度的质量分数(通过孔径125μm标准筛后残余物的量)/%≤ (5)甲苯不溶物的质量分数/%
99. 30
99.00 145. 0 6. 0 0. 50 1. 20
≥ > 145.5
3. 0 0. 30
< < 0. 90
(6)堆积密度/(g/mL)
4采样
以批为单位采样。采样单元数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所取产品的包装必须完好,取样时勿使外界杂质混入产品中,用探管探取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于 500g。将采取的样品仔细混合均匀后,分装于两个清洁于燥的磨口瓶中,用石蜡密封。瓶上粘贴标签,注明:产品名称、批号、生产厂名称、采样日期。一瓶供检验,一瓶保存备查。 5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.3初熔点的测定
初熔点的测定按GB/T2384-2007规定的方法进行。 5.4三聚氯氰含量的测定 5.4.1方法提要
采用水解定氯法。 三案氯氰在碱性条件下,水解生成的氯离子,用硝酸银标准滴定溶液定量求出。其中已水解的三聚
氟氰可用氢氧化钠标准滴定溶液滴定水解反应生成的游离酸来进行定量。将其从三聚氯氰总量中扣除。 5.4.2 试剂和材料
a) 硝酸; b) 丙酮; c) 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)二0.1mol/L; d) 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO:)=0.1mol/L; e) 氢氧化钾溶液:200g/L; f) 甲基橙指示液:1g/L; g) 淀粉指示液:20g/L;
2 GB/T25814--2010
h)刚果红试纸。 5.4.3仪器和设备
a)毫伏计(或酸度计):测量范围(0士1400)mV。最小分度10mV; b)银电极:216型; c)甘汞电极:217型或其他型号带硝酸钾盐桥的甘汞电极。
5.4.4游离酸(折合成已水解兰聚氯氰)含量的测定 5.4.4.1分析步骤
称取试样2g(精确至0.0002g),置于250mL锥形瓶中,加人20mL丙酮,使试样溶解,加1滴甲基橙指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色即为终点。 5.4.4.2结果计算
游离酸(折合成已水解三聚氯氟)含量以质量分数wi计,数值用%表示,按式(1)计算:
w: - (V/1 000M × 100
.**(1 )
m1
式中: G1—-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); Vi 滴定所耗用氢氧化钠标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL) mi- 三聚氯氰试样质量的数值,单位为克(g); M--三聚氯氰的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CNCl),=184.41]。
5.4.4.3允许差
两次平行测定结果之差不应大于0.1%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 5.4.5兰聚氯氰含量的测定 5.4.5.1分析步骤
用清洁、干燥具有磨口塞的称量瓶,称取三聚氯氰试样0.2g(精确至0.0001g),置于清洁、干燥具有磨口塞的三角瓶中,立即加人15mL氢氧化钾溶液,装上冷凝器,加热回流10min。冷却后将溶液移入250mL烧杯中,用50mL水多次洗涤冷凝器和三角瓶(使试样溶液总体积为75mL)。投人一小块刚果红试纸,用浓硝酸中和至试纸由红变蓝,再加人2mL浓硝酸冷却至室温。加入5mL淀粉指示液,插人银电极和甘汞电极,调好仪器,用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。在接近终点时,每滴入1滴,同时记录滴定毫升数和毫伏数。当滴定至邻近两次毫伏数之差达到最大时,即为终点。
在同样条件下做一空白试验。 5.4.5.2结果计算
三聚氯氰含量以质量分数W2计,数值用%表示,按式(2)计算:
: -[(V)/1 00 100 w
**(2)
3m2
式中: w 游离酸含量的数值,以质量分数计(%); C2— 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数慎,单位为摩尔每升(mo1/L) Vz—-滴定所耗用硝酸银标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL); V。一一空白试验所耗用硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); m2—三聚氯氰试样质量的数值,单位为克(g); M——三案氯氰的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CNC1)=184.41]。 计算结果保留到小数点后两位。
5.4.5.3允许差
两次平行测定结果之差不应大于0.2%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
3 GB/T25814—2010
5.5细度的测定
按GB/T2383—2003的规定进行,称样量50g,标准筛孔径125μm。 5.6甲苯不溶物含量的测定 5.6.1分析步骤
称取三案氯氰试样5g(精确至0.1g),置于400mL烧杯中,在室温下加入200mL甲苯,用玻璃棒搅拌,使之溶解。若上部溶液清亮透明,烧杯底部无沉淀即为合格。若烧杯底部有沉淀,则用已预先烘至恒量的G3埚式过滤器减压过滤。用30mL甲苯分多次洗涤烧杯,并将洗液移入过滤器中抽滤。 待玻璃埚内的甲苯完全挥发后,将过滤器置于105℃~110℃烘箱中烘至恒量。 5.6.2结果计算
甲苯不溶物的含量以质量分数Ws计,数值用%表示,按式(3计算:
ws =m= ma × 100
(3)
ms
式中: m 空玻璃埚质量的数值,单位为克(g); m—一烘于后玻璃质量的数值,单位为克(g); ms-—-三聚氯氰试样质量的数值,单位为克(g)。 计算结果保留到小数点后两位。
5.7堆积密度的测定
按GB/T21877—2008的规定进行。 6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中所列的检验项目均为型式检验项目。其中(1)、(2)、(3)、(4)为出厂检验项目,应逐批进行检验。在正常连续生产情况下,每季度至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验:
a) 新产品最初定型时; b)产品异地生产时; c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时; d)停产三个月后又恢复生产时; e)客户提出要求时。
6.2出厂检验
三案氯氰应由生产厂的质量检验部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的三聚氯氰都符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品判定为不合格。 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志、标签
三案氟氰的每个包装上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂上牢固、清晰的“腐蚀品”字样和标志,并注明:产品名称规格、注册商标、净含量、产品生产许可证编号及标志、生产厂名称、厂址、标准编号、批号和生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上,标签的编写应符合GB15258的规定,并和产品质量检验合格的证明一起放人包装桶(袋)内的塑料袋外面。 4 GB/T258142010
7.2包装
三聚氯氰采用带两层聚乙烯膜内袋的铁桶、纸板桶、塑料桶或编织袋包装,内塑料袋口必须严密熔封。每个包装净含量为50kg。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。其他包装可与用户协商确定。 7.3运输
运输时应符合GB/T191的有关规定。三聚氯氰对泪腺有较大的刺激性,与皮肤接触时,有人会产生皮肤发红、湿疹、水泡等不同反应。在包装、运输、使用时应注意避免与皮肤接触。运输过程中要防止内外包装的一切机械损坏,还要避免高温、受潮。 7.4购存
三聚氯氰的化学性质活泼,遐水或潮湿空气容易变质,所以要避免受潮,应贮存在阴凉、干燥、通风处,避免与醇类、氨类物质接触,以防变质。自包装之日起,贮存期为六个月。期间含量下降不得超过 1%。贮存应符合GB15603及相关规定。 8安全、安全技术说明书 8.1安全
根据GB12268--2005,三聚氟氰为8类腐蚀品,编号为(UN:2670,CN81641),刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。使用及搬运时应严格注意安全。 8.2安全技术说明书
按GB16483化学品安全技术说明书编写规定,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容:
a)该产品的危险性信息; b)安全使用方法; c) 运输、储存要求; d) 防护措施; e) 应急处理措施等。
5
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