ICS 81.060.30 Q 32 备案号：30036-2011
JC
中华人民共和国建材行业标准
JC/T 2019--2010
陶瓷材料的热分析- 质谱同时联用测定方法
Thermal analysis-Mass spectrometry coupling method for ceramics
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 JC/T 2019—2010
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC194)归口。 本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所。 本标准起草人：于惠梅、齐玲均、陆昌伟、章宗德、陆燕静、奚同庚、徐梁、张红。 本标准为首次制定。
- JC/T2019-2010
陶瓷材料的热分析一质谱同时联用测定方法
1范围
本标准规定了采用热重-质谱、差热分析/差示扫描量热分析-质谱、热重-差热分析/差示扫描量热分析-质谱同时联用装置进行陶瓷材料在程序控温和定气氛下的质量变化、热焰变化及其逸出气体成分测定的一般方法。 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6297陶瓷原料差热分析方法 GB/T6041质谱分析方法通则 JY/T014 热分析方法通则
3·术语和定义 3. 1
热重法thermogravimetry，TG 是在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量和温度或时间关系的技术。
3. 2
差热分析differentialthermalanalysis，DTA 是在程序控温和一定气氛下，测量试样和参比物温度差与温度或时间关系的技术。
3. 3
差示扫描量热法differentialscanningcalorimetry，DSC 是在程序控温和一定气氛下，测量输出试样和参比物的热流速率或加热功率（差）与温度或时间关
系的技术。 3. 4
质谱法massspectrometry，Ms 是待测试样用一定能量的电子、离子或激光束激发而产生离子，然后引出离子经过聚焦、加速和分
离，再用检测设备对离子束流进行接收检测并对质谱数据进行处理。 4仪器设备 4.1设备示意图
设备TG-MS，DTA/DSC-MS，TG-DTA/DSC-MS同时联用装置示意图，如图1所示。 图1联用装置由热分析仪、质谱仪以及连接系统三部分组成。其中热分析仪包括热重仪、差热分析
仪和差示扫描量热仪，主要由测量部分（炉体、传感器等）、电子控制部分（温度控制系统和信号采集等）、 气氛控制系统（流量计等）、软件系统等组成。质谱仪通常由进样器、离子源、分析器、真空系统及数据系统等构成。连接系统通常出输送管道、连接接口等组成，为使从热分析仪出来的逸出气体不会在输送过程中冷凝，输送管道及接口要保持加热到200℃～300℃，如选用石英玻璃毛细管或不锈钢毛细管等接口。 4.2热分析-质谱同时联用测定用的载气
可选用气体纯度He（≥99.99%），N（≥99.99%），Ar（≥99.99%），压缩空气等。
1 JC/T2019—2010
TG-DTA/DSC-MS
DTADSC
MS
TG
DTA/DSC-MS
TG-MS
图1热分析-质谱同时联用装置示意图
5样品和标准物质 5.1样品
样品应均匀和具有代表性，要求与样品盘有良好的接触。取样前应使样品均匀，并使样品的形状和大小适应试样容器的要求。试样用量应在仪器的称量范围之内，取样量通常为1mg～50mg，可根据实际情况灵活调整。 5.1.1固体样品
样品的形状和大小应适应试样容器的要求，形状以薄片为佳。 5.1.2粉末样品
取样前应使样品均匀，粉末样品应尽量平铺在试样容器底部。 5.1.3液体样品
应在搅拌均匀后直接取样，并按仪器要求把试样置于试样容器中。 5.2标准物质
选择的标准物质应在化学上足够稳定和惰性，在储存过程中没有变化，升温时不与埚材料反应，材料易得，所取的特征转变温度足够明显、分立和重复等。 5.2.1DTA/DSC标准物质
DTA/DSC仪温度和热熔校核用的标准物质见附录A表A.1。 5.2.2TG标准物质
TG仪温度校核采用居里点温度或特征分解温度的标准物质见附录B表B.1和附录C表C.1。 5.2.3热分析-质谱同时联用功能校验用的试剂
用于热分析-质谱同时联用功能校验用的试剂选用CaCO，·H,O或其他相应的合适试剂。 6仪器校验 6.1DTA、DSC和TG的温度、DSC热、TG称量校正 6.1.1DTA、DSC的温度校正
采用已知转变温度的标准物质（附录A表A.1)对仪器温度指示值进行标定，根据不同仪器的测量温度范围选择两点或多点温度校正法，应做到工作温度在已标定的温度区间内。以10℃/min升温速率、氮气、气流量为（10100)mL/min的条件，用DTA/DSC测定标准样品的熔融温度（测定时应从室温升温至熔融温度以上约50℃），记录扫描曲线，生成DTA/DSC温度校正文件。 6.1.2DSC热烩校正
测定已知熔融温度和熔融热恰标准物质的DSC曲线，以10℃/min升温速率、氮气、气流量为（10～ 100)mL/min的条件，用DSC测定标准样品的熔融热（测定时应从室温升温至熔融温度以上约50℃），记录扫描曲线，生成DSC热焰校正文件。 2 JC/T2019—2010
6.1.3TG的温度校正
对于单独热重仪器采用标准物质的特征温度（附录B表B.1)或居里点温度（附录C表C.1)进行校正。校正时要严格控制试样用量、装填方式、升温速率、气体流量等实验条件与样品测试的条件致。 将仪器测得标样的特征分解温度或居里点温度与其标准值进行比较和校正。通常采用两点或多点温度校正法，应做到工作温度在已标定的温度区间内。对于TG-DTA/DSC联用仪器采用上述DTA/DSC 温度校正方法即可，不需单独作TG温度校正。 6.1.4TG称量校正
通常用标准码进行天平校正，校正步骤参考不同仪器配套的商业说明书。 6.2测量精度和准确度检定 6.2.1DTA、DSC测量精度和准确度检定
按仪器操作规程开机，称取大约10mg标准金属A1(99.999%）置于氧化铝甘埚内，放到TG DTA/DSC试样支架上，再将一个空的氧化铝埚放到参比支架上。通入Ar，流量为（10～100） mL/min，以10℃/min的升温速率从室温加热到800℃，按仪器操作规程在计算机上设定程序，选择上述 DTA/DSC温度校正文件和DSC热焰校正文件，记录扫描曲线，分析实验结果，获得金属A1的熔融温度和熔融热恰值。重复上述实验3次～5次，由各次所得的熔融温度和熔融热熔值计算温度精度和准确度、热恰精度和准确度。 6.2.2TG温度精度和准确度检定
按仪器操作规程开机，称取大约10mg标准物质（附录B表B.1和附录C表C.1)放人样品容器中，升温速率为10℃/min，通人Ar，流量为（10～100）mL/min，按设定的温度范围进行程序升温，记录TG 升温曲线，分析实验结果，计算各次所得的居里点温度或特征分解温度。重复上述实验3次～5次，由各次所得的居里点温度值或特征分解温度值计算温度精度和准确度。 6.2.3TG称盘精度和准确度检定
按仪器操作规程开机，称取大约10mg分析纯CuSO.·5H.O放入样品容器中，升温速率为10 ℃/min，通人Ar，流量为（10~100)mL/min，按设定的温度范围进行程序升温，TG曲线出现三次质量损失台阶，得到CuSO，·5HzO分解脱水总的质量损失率TG测得值。重复上述实验3次～5次，由各次所得的TG测得值与理论计算的质量损失率相比较，计算TG称量精度和准确度。 6.3热分析-质谱同时联用性能校验
热分析-质谱同时联用测定性能技术要求：如选用CaC.O，·H.O作为校验试剂，称取大约10mg CaC2O，·H2O于TG-DTA/DSC埚内，放到TG-DTA/DSC样品支架上。通人Ar，以10℃/min的升温速率从室温升到1000℃，采用MID（多重离子检测）模式设定质荷比为m/z=18；m/z=28；m/z= 44，同时记录TG-DTA/DSC-MS曲线。实验结果TG曲线上出现三个质量损失台阶；DTA/DSC曲线上出现三个相对应的吸热峰；MS曲线应检出三个相对应的正离子质谱峰：H.O+（m/z18），CO+ （m/z=28），COz+（m/z=44），图谱见附录D图D.1。 6.4检定周期
仪器在正常工作期间，检定周期定为两年。
7操作步骤
热分析-质谱同时联用测定方法操作步骤如下： a）开机前准备检查：气路、电源。 b)按照仪器操作规程开机。 c)称量样品：将若干毫克待测样品置于TG-DTA或TG-DSC埚内称重并记录读数。 d）通人载气：载气流量视需要而定，-般流量为（10～100）mL/min。
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