
ICS 71.040.10 N 61
CE
中华人民共和国国家标准
GB/T268142011
微波消解装置
Microwavedigestionequipment
2011-12-01实施
2011-07-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T 26814—2011
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会(SAC/TC124)归口。 本标准起草单位:北京瑞利分析仪器有限公司、上海新仪微波化学科技有限公司、上海新拓分析仪
器科技有限公司、上海屹尧微波化学技术有限公司、国家环境分析测试中心、甘肃出人境检验检疫综合技术中心。
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本标准主要起草人:郭振库、王旭兵、王勤华、张和清、倪晨杰、黄业茹、周围。
H
GB/T26814——2011
微波消解装置
1范围
本标准规定了实验室用微波消解装置的分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存的要求。
本标准适用于实验室用微波消解装置(以下简称“装置”)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T2829—2002 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验) GB4706.21—2008 家用和类似用途电器的安全微波炉,包括组合型微波炉的特殊要求 GB4793.1—2007 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分:通用要求 GB10436—1989 作业场所微波辐射卫生标准 GB/T11606-—2007 分析仪器环境试验方法 GB/T133842008 机电产品包装通用技术条件 GB/T16607—1996 微波炉在1GHz以上的辐射干扰测量方法
3分类
装置按消解容器的密闭性主要分为以下两类(见表1)。
表1微波消解装置分类
根据控制方法的装置分类
不同控制方法装置的说明
分 类非密闭常压微波消解装置
无温度控制型温度控制型压力控制型
通过不同微波功率和辐射时间控制装置的运行通过设置目标温度控制装置的运行用具有安全保护措施的密闭加压容器,通过设置目标压力控制装置的运行用具有安全保护措施的密闭加压容器,通过设置目标温度控制装置的运行用具有安全保护措施的密闭加压容器,通过选择目标压力或温度控制装置的运行
密闭加压微波消解装置
温度控制型
温-压双控型
4要求
4.1正常工作条件
装置在室内的下列条件下应能正常工作:
GB/T26814—2011
a) 环境温度:5℃~40℃; b) 环境相对湿度:应不大于85%; c) 供电电源:具有良好接地,电压220V士22V,频率50Hz士1Hz; d) 室内应无腐蚀性及易燃易爆气体,应有良好的通风装置; e) 装置应放置于平稳的工作台上,装置不应受强光直射、强烈振动和电磁干扰; f) 装置周围应至少保留10cm空间,用于空气流通。
4.2 具有压力控制功能的装置 4.2.1 压力控制
在装置标称的压力范围内,装置运行过程中,当检测的压力在设定压力值上下波动时,装置控制功能在设置压力值的压力测量准确度内应及时通过显示响应。 4.2.2压力测量准确度
根据装置的压力测量系统范围,分别按照下列表2测量点进行测量,并应满足表2的技术要求。
表2压力测量点及其对应准确度
单位为兆帕
序号
压力范围
选择压力点
对应压力准确度
0. 5 2. 5 Pmax 0. 5 0. 5 4. 5 Pmx - 0. 5 0. 5 8. 5 1/2(10+Pmx) Pmx 0. 5
±0.1 ±0. 1 ±0. 2 ±0.1 ±0. 2 ±0. 5 ±0.1 ±0. 5 ±0. 6 ±0.7
≤5.0
1
≤10.0
2
3
>10. 0
注:Pmx 装置标称最大压力测量值。
4.2.3压力控制稳定性
设定压力值为0.5MPa~1.0MPa中任一数值,运行装置进人恒压状态,保持10min,装置显示的压力值应处于设定值的士0.1MPa范围内。 4.3具有温度控制功能的装置 4.3.1温度控制
在装置标称的温度范围内,装置运行过程中,当检测到的温度在设定的温度值有上下变动现象时,装置控制功能在设置温度值的温度测量准确度内应及时响应。 4.3.2温度测量准确度
根据装置的温度测量系统范围,分别按照下列表3测量点进行测量,并应满足表3的技术要求。
2
GB/T26814—2011
表3 3温度测量点及其对应准确度
单位为摄氏度
序号 1
选择温度点
温度范围
对应温度准确度
±2 ±3 ±2 ±3 ±5 ±2 ±3 ±5 ±7
50 Tm 10 50 100 Tmx 10 50 100 1/2(200+T) Tmx 10
≤100
≤200
2
>200
3
注:Pmax 装置标称最大压力测量值。
4.3.3 温度控制稳定性
在设定目标温度值为50℃、100℃,1/2(200+Tmx)℃和(Tmx一10)℃时,在恒温阶段的温度控制范围应为50℃士2℃、100℃±3℃,1/2(200+十Tmx)℃士5℃和(Tmx一10)℃±7℃。运行装置进人恒温状态,保持10min,装置显示的温度值应处于设定值的要求范围内。 4.4密闭加压消解容器 4.4.1消解容器的耐压和耐热性能
以下两步检测中容器均应无破损、明显变形和泄漏。
在室温下,容器在标称最大压力值1.2倍下应能够保持3min;
a)
b) 向容器内注人约1/3容量的水,放入微波消解装置内加热,根据容器标称的最大压力值,用水
加热到表4所要求的压力(温度)下,在恒压恒温状态的耐热压力测试应符合表4的技术要求。
表4容器耐热和耐压测量点及其要求
恒压/恒温保持时间
标称压力范围
选择压力点(或温度点)
次数 3 3 3
序号 1 2 3
MPa或℃ ~1.0(或~150) ~1.5(或~200) ~2.0(或~215)
min 90 60 30
MPa ≤5.0 ≤10.0 >10. 0
4.4.2 消解容器的安全保护
在装置安全操作规定下,消解容器应具备容器内压力超载释放功能,在超过容器标称安全使用压力时,可有效释放容器内的压力,容器超载压力释放后,除安全保护部件外,容器其他部件应无破损,装置主机可以正常运行。
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4.5微波炉腔防腐蚀
微波炉腔经强酸腐蚀后,腔体防腐蚀涂层应无脱落或起泡现象。 4.6安全 4.6.1标志和文件
装置的警告标志和文件应符合GB4793.1一2007第5章的有关要求。 4.6.2防电击 4.6.2.1接触电流
在正常条件下,装置外壳与地之间的接触电流应不大于3.5mA。 4.6.2.2介电强度
电源输入端与可触及导电零部件之间施加频率为50Hz或60Hz,试验电压为1500V,历时1min 不应出现击穿或飞弧现象。 4.6.2.3保护接地
装置的保护接地应符合GB4793.1一2007中6.5.1的要求, 4.6.3微波辐射泄漏
装置在满功率正常工作条件下,微波辐射泄漏功率应符合GB10436-1989中2.4的要求,操作工位最大辐射强度不应大于5mW/cm。 4.6.4微波炉结构
微波炉的结构应符合GB4706.21一2008第22项102部分的要求。 4.6.5微波炉门联锁装置
微波炉门应符合下列要求: a)开启微波炉门的操作至少应包括两个门联锁装置,其中至少有一个是门监控联锁装置; b)两个门联锁装置中,至少应有一个联锁装置必须带有一个断开微波发生器或它的供电电路
开关; c)门联锁装置中至少应有一个是隐蔽的而且用手操作不到的。
4.7电源电压变化对装置运行稳定性的影响
交流电压在220V士22V范围内变化,装置应正常运行。在测试期间装置不应因电压变化出现停机、死机或复位现象。如果运行中装置的压力或温度达到一个设定值时,装置的压力或温度显示值不应超出控制稳定性允许值的两倍。 4.8装置外观
装置外观应符合下列要求: a)装置主机外露部件和随机配套装置外露部件应平整,无锐棱、毛刺、锈蚀和破损现象; 4
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b)装置所有喷漆、喷塑或电镀表面应无明显剥落、裂纹、露底、擦伤、起泡及污垢; c)装置可拆部件应能无障碍地拆装; d)装置的警告标志应符合GB4793.12007中5.2的要求,应置于装置使用者易见部位; e)装置铭牌和标志的文字、符号应端正清晰,并牢固可靠。
4.9装置的成套性
装置成套标准按出厂必备要求配置,应达到装置正常最低工作需要的全套部件和消耗品要求。
4.10运输、运输存
装置在运输包装状态下,应按GB/T11606一2007中2.4试验项目中的交变湿热试验、低温贮存试验、高温贮存试验和跌落试验,其中高温55℃、低温一40℃,交变湿热:相对湿度95%、温度40℃。倾斜跌落高度250mm,试验后,包装箱不应有较大的变形和损坏。受试装置不应有变形松脱,喷、镀或涂层不应有剥落等机械损伤,经试验后的装置各项技术指标应符合本标准4.2~4.9的要求。
5试验方法
5.1试验条件
装置试验前的条件应符合下列要求: a)装置在试验前应预热10min; b)本标准试验均应在4.1所规定的工作条件下进行。
5.2具有压力控制功能的装置
5.2.1压力控制 5.2.1.1i 试验工具
经计量检定合格并满足装置测量范围的压力计。 5.2.1.2试验程序
将装置的压力测量系统与压力计连接,模拟装置运行。在装置标称压力测量范围的每兆帕区间内,编辑一个装置运行方法,设定压力值分别为(Pmax一0.5)MPa,运行所编辑的方法,在装置运行过程中,分别调整压力计,使装置显示的检测压力值分别在所设定的每步对应压力数值上下变动,在压力测量准确度内,显示器的程序应及时响应。 5.2.2压力测量准确度 5.2.2.1试验工具
经计量检定合格并满足装置测量范围的压力计。 5.2.2.2试验程序
将装置的压力测量系统与压力计连接,根据装置测量范围,分别选择表2的测试点进行试验。 向压力测量系统分别施加压力并达到平衡,观察装置测压系统显示的压力值与压力计压力值间的
偏差,并记录对应的试验结果。重复该试验3次,取其平均值。
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5.2.3压力控制稳定性 5.2.3.1试验试剂
纯净水(或去离子水)。 5.2.3.2试验程序
在测压消解容器中加人约1/3体积的纯净水(或去离子水),将该消解容器接装置的压力测量系统。 编辑压力控制模式下的装置运行方法(压力值设定为0.5MPa,压力恒定时间设定为10min),启动微波加热,运行该方法。在装置运行至设定压力值1min后,观察并记录装置所显示的压力值偏离设定压力的最大值和最小值。 5.3具有温度控制功能的装置 5.3.1温度控制 5.3.1.1试验试剂
在装置标称的温度范围内,不沸腾、不分解且无毒的试剂。
5.3.1.2试验程序
准备玻璃容器,加人约1/2体积的试剂,用装置的控制温度测量探头探测玻璃容器中的温度。编辑温度控制模式下的装置运行方法,设置温度值分别为50℃、100℃和(Tmx一10)℃,每个温度测量点的恒温时间2min,运行该方法。在装置运行至设定温度时,观察装置的运行状态,装置显示温度值高于或低于分别对应的温度设定值的准确内时,在温度控制准确度内,显示器的程序应及时响应。 5.3.2温度测量准确度 5.3.2.1试验试剂和工具
在装置标称的温度范围内,不沸腾、不分解且无毒的试剂。 计量检定合格且满足装置测量范围的温度计。
5.3.2.2试验程序
准备200mL的玻璃烧杯,加人约1/2体积的试剂,放入具有温度测量系统的待测装置内,用装置的温度测量系统和温度计同时测量玻璃烧杯中的试剂。编辑温度控制模式下的装置运行方法,设置温度值分别为50℃,100℃,200℃,每个温度测量点的恒温时间为2min,运行该方法。在装置运行至设定温度值1min后,观察装置测温系统显示的温度值与温度计温度值间的偏差,并记录对应的试验结果。重复该试验3次,取其平均值。 5.3.3温度控制稳定性 5.3.3.1试验试剂
在220℃以内的温度范围内,不沸腾、不分解且无毒的试剂。
5.3.3.2 试验程序
准备玻璃容器,加人约1/2体积的试剂,放人待测的装置内,用装置的温度测量系统测量玻璃烧杯 6