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GB/T 23965-2023 工业用一异丙胺

资料类别:行业标准

文档格式:PDF电子版

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资料语言:中文

更新时间:2023-12-08 17:42:58



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内容简介

GB/T 23965-2023 工业用一异丙胺 ICS 71.080.30
CCS G 17
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T23965—2023 代替GB/T23965—2009
工业用一异丙胺
Monoisopropylamine for industrial use
2024-04-01实施
2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
家标准花管理委赏会 发布 GB/T23965—2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T23965一2009《工业用一异丙胺》,与GB/T23965一2009相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
删除了一异内胺(无水)和一异内胺(70%水溶液)两类产品的合格品指标,取消了产品等级(见 2009年版的表1);
异丙胺(无水)产品中“一异丙胺”由“≥99.5%”(优等品)更改为“≥99.7%”;一异丙胺(70% 水溶液)产品中“二异丙胺”“异丙醇”分别由“≤0.1%”(优等品)更改为“≤0.07%”(见表1, 2009年版的表1);更改了总碱度的测定方法(见6.4,2009年版的5.5.2);
一更改了氨的测定进样量和计算公式(见表2和6.6.6,2009年版的表2和5.7.6);一一更改了一异丙胺(无水)中水分的测定方法(见6.7,2009年版的5.8); “安全”部分内容调整为资料性附录(见附录B,2009年版的第8章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本文件起草单位:浙江建业化工股份有限公司、浙江新化化工股份有限公司、山东省思威安全生产
技术中心、中石化(北京)化工研究院有限公司、北矿化学科技(沧州)有限公司、浙江沙星科技股份有限公司、德州德田化工有限公司。
本文件主要起草人:于朋玲、孙栋、邵建强、李龙、王立静、尚衍波、黄煜、周磊、赵玉美、李宏军、 章鹏飞、何伟、涂利根、李世慧、常丽霞、尹琨,
本文件于2009年首次发布,本次为第一次修订。
I GB/T23965—2023
工业用一异丙胺
警示一一本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并符合国
家有关法规的规定
1范围
本文件规定了工业用一异丙胺的分类和命名、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于在氢气存在下,以异丙醇或丙酮为原料通过触媒氨化法制得的工业用一异丙胺。 注:-异内胺分子式为CH:N,结构式为CH、CH—NH.,相对分子质量为59.11(按2022年国际相对原子质量)
cII
2规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂-钻色号) GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法) GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 23961 低碳脂肪胺含量的测定 气相色谱法
术语和定义
3
本文件没有需要界定的术语和定义。
分类和命名
4
工业用一异丙胺按产品含水量分为一异丙胺(无水)和一异丙胺(70%水溶液)。
要求
5
5.1外观:透明液体,无可见机械杂质。
1 GB/T23965—2023
5.2 工业用一异丙胺应符合表1的技术要求。
表1技术要求
要求
项目
异丙胺(70%水溶液)
异丙胺(无水) ≥99.7
≥70.0 ≤0.07 ≤0.07 ≤0.1 ≤0.07
一异丙胺,w/% 二异丙胺,w/% 异丙醇",w/% 丙酮十异丙基叉异丙胺,w/% 氨,w/% 水分,w/% 色度(铂-钻色号)/Hazen单位
≤0.1 ≤0.1 ≤0.2 ≤0.1 ≤0.1 ≤15
≤15
适用于以异丙醇为原料生产的一异丙胺,以丙酮为原料生产的一异丙胺不作要求。 适用于以丙酮为原料生产的一异丙胺,以异丙醇为原料生产的一异丙胺不作要求。
试验方法
6
警示一一本试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全防护措施。 6.1一般规定
本文件所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验方法中所用的标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603
制备。 6.2 外观的测定
取适量样品注人50mL具塞比色管中,在自然光或日光灯下目视观察
6.3 :一异丙胺(无水)中一异丙胺、二异丙胺、异丙醇和丙酮十异丙基叉异丙胺的测定
按GB/T23961的规定进行。 6.4一异丙胺(70%水溶液)中一异丙胺的测定 6.4.1方法提要
用盐酸标准滴定溶液滴定样品中的总碱度(以一异丙胺计),用GB/T23961和6.6规定的气相色谱法分别测定样品中二异丙胺、异丙基叉异丙胺和氨的质量分数,用总碱度减去这些物质的质量分数得到样品中的一异丙胺的质量分数。 6.4.2 总碱度的测定 6.4.2.1试剂 6.4.2.1.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCI)=0.5mol/L。
2 GB/T23965—2023
6.4.2.1.2 甲基红指示液:2g/L。 6.4.2.2 仪器 6.4.2.2.1 滴定管:50mL,最小分度值0.1mL。 6.4.2.2.2电子天平:最小分度值0.0001g 6.4.2.2.3注射器:2mL~5mL。 6.4.2.3 分析步骤
用注射器吸取约1.5mL样品,擦干针头立即用硅橡胶垫堵住,然后称量,精确至0.0001g;取下硅橡胶垫,立即插入盛有约50mL水的锥形瓶中,缓慢注入样品。然后用硅橡胶垫堵住针头,再次称量,精确至0.0001g,两次称量之差即为测定样品质量。在锥形瓶中加人甲基红指示液2滴~3滴,用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色即为终点。 6.4.2.4结果计算
总碱度,以质量分数w1计,按式(1)计算:
(V/1 000)cM ×100%
*(1)
Wi =
m
式中: w 总碱度; V
样品消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
c M - 一 异丙胺摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=59.11); m 样品质量的数值,单位为克(g)。
6.4.2.5 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.4.3一异丙胺(70%水溶液)中一异丙胺的计算
一异丙胺的质量分数w2,按式(2)计算:
M.
M. wsMa
M.
w=w-wsM, wM
·(2)
式中: W2 wI- 6.4.2测得的总碱度,%; W3 6.6测得的氨的质量分数,%; M.
异丙胺的质量分数,%;
异丙胺摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=59.11);

M 氨摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=17.03); w4 6.5测得的二异丙胺的质量分数,%; M, 二异丙胺摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.19); ws 6.5测得的异内基叉异内胺的质量分数,%; M 异丙基叉异丙胺摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=99.17)。
6.5 一异丙胺(70%水溶液)中二异丙胺、异丙醇和丙酮十异丙基叉异丙胺的测定
按GB/T23961的规定进行。
3 GB/T23965—2023
6.6 氨的测定 6.6.1 方法提要
在选定的工作条件下,使样品汽化后经色谱柱分离,用热导检测器检测,采用外标法定量。 6.6.2试剂 6.6.2.1 氨水:已知质量分数。 6.6.2.2 氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化, 6.6.3 仪器 6.6.3.1 气相色谱仪:配有热导检测器,整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关规定,仪器的线性范围应满足定量要求。 6.6.3.2 色谱工作站。 6.6.3.3 进样器:自动进样器或微量注射器,5μL或10μL。 6.6.4色谱分析条件
本文件规定的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图依据附录A中图A.1,相对保留值依据表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表2氨含量测定色谱柱及典型色谱操作条件
参数
操作条件
色谱柱(内径X长度)载体(粒径) 固定液装填质量配比汽化室温度/℃ 柱温/℃ 检测器温度/℃ 载气(氢气)流量/(mL/min)进样量/μL
不锈钢填充柱(3mm×1.5m)
苯乙烯-二乙烯苯共聚物(0.18mm~0.25mm)
四乙烯五胺十氢氧化钾
苯乙烯-二乙烯苯共聚物:四乙烯五胺:氢氧化钾=90:9:1
200 90 180 24 2
6.6.5 分析步骤 6.6.5.1 氨标准溶液的配制
称取100g水于标样瓶中,取适量氨水加人其中,再次称量,以上称量均精确至0.0001g,配制成与样品中氨含量相近的氨标准溶液。氨标准溶液于0℃~4℃保存,备用。 6.6.5.2 测定
启动气相色谱仪,按表2所列色谱操作条件或其他合适的条件调试仪器,待基线稳定后,在同样条件下对样品和氨标准溶液进行色谱分析。用色谱工作站记录氨的峰面积。
I GB/T23965—2023
6.6.6 结果计算
氨的质量分数w3,按式(3)计算:
Aw.xe.
..(3)
W3= A.
0
式中: ws 氨的质量分数,%;
样品中氨的峰面积;
A w 标准溶液中氨的质量分数,%; A, 标准溶液中氨的峰面积;
ps - 标准溶液的密度,单位为克每毫升(g/mL);
样品的密度,单位为克每毫升(g/mL)。
0 6.6.7允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的20%。 6.7一异丙胺(无水)中水分的测定 6.7.1卡尔·费休库仑法(仲裁法) 6.7.1.1 准备
调节仪器至工作状态。根据电解液滴定需要,可预先加人适量苯甲酸或水杨酸调节,使电解液pH 为5~7。加入苯甲酸或水杨酸后应进行预滴定,以消除试剂空白。 6.7.1.2 测定
用微量注射器移取50αL~100uL样品,立即用硅橡胶垫堵住针头,称量(精确至0.0001g)后,按 GB/T6324.8的规定进行。 6.7.2 卡尔·费休直接电量法 6.7.2.1准备
调节仪器至工作状态。根据电解液滴定需要,可预先加人适量苯甲酸或水杨酸调节,使电解液pH 为5~7。加入苯甲酸或水杨酸后应进行预滴定,以消除试剂空白。 6.7.2.2 2测定
用注射器移取1.5mL~3mL样品,立即用硅橡胶垫堵住针头,称量(精确至0.0001g)后,按 GB/T6283规定的直接电量法进行。 6.7.3允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于其算术平均值20%。 6.8 3色度(铂-钴色号)的测定
按GB/T3143的规定进行。
5 GB/T 23965—2023
7检验规则
7.1 第5章规定的所有项目均为出厂检验项目。 7.2 2工业用一异丙胺以同等质量的均匀产品为一批。一异丙胺桶装产品以不大于100t为一批,或以一贮槽、一槽罐的产品量为一批, 7.3 3工业用一异丙胺产品的采样按GB/T6680的规定进行,桶装产品按GB/T6678的规定确定采样单元数。 7.4所采样品总量不少于1000mL,平均分为两份,分装于两个清洁、干燥的带内塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签,注明产品名称、生产日期、批号、规格型号、采样日期和采样人姓名。一瓶供质量检验用,另一瓶密封保存3个月,以备查验。 7.5检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合要求时,应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果只要有一项指标不符合要求,则整批产品不合格
8
标志、包装、运输和贮存
8.1标志 8.1.1 工业用一异丙胺包装容器应有牢固、清晰的标志,其内容至少包括:
a) 产品名称, b) 生产厂名称, c) 厂址, d) 生产日期, e) 批号, f) 规格型号, g) 净含量, h) 本文件编号, i) 符合GB190规定的“易燃液体”标志注:本产品安全信息的提示见附录B。
8.1.2 每批出厂的产品都应附有质量合格证明书,其内容至少包括:
a) 生产厂名称, b) 产品名称, c) 规格型号, d) 批号, e) 生产日期, f) 产品检验结果或检验结论, g) 本文件编号。
8.2 2包装
工业用一异丙胺用闭口钢桶、槽车、罐车包装;或采用接供需双方协商并符合安全规定的包装
6 ICS 71.080.30
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GB
中华人民共和国国家标准
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工业用一异丙胺
Monoisopropylamine for industrial use
2024-04-01实施
2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
家标准花管理委赏会 发布 GB/T23965—2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T23965一2009《工业用一异丙胺》,与GB/T23965一2009相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
删除了一异内胺(无水)和一异内胺(70%水溶液)两类产品的合格品指标,取消了产品等级(见 2009年版的表1);
异丙胺(无水)产品中“一异丙胺”由“≥99.5%”(优等品)更改为“≥99.7%”;一异丙胺(70% 水溶液)产品中“二异丙胺”“异丙醇”分别由“≤0.1%”(优等品)更改为“≤0.07%”(见表1, 2009年版的表1);更改了总碱度的测定方法(见6.4,2009年版的5.5.2);
一更改了氨的测定进样量和计算公式(见表2和6.6.6,2009年版的表2和5.7.6);一一更改了一异丙胺(无水)中水分的测定方法(见6.7,2009年版的5.8); “安全”部分内容调整为资料性附录(见附录B,2009年版的第8章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本文件起草单位:浙江建业化工股份有限公司、浙江新化化工股份有限公司、山东省思威安全生产
技术中心、中石化(北京)化工研究院有限公司、北矿化学科技(沧州)有限公司、浙江沙星科技股份有限公司、德州德田化工有限公司。
本文件主要起草人:于朋玲、孙栋、邵建强、李龙、王立静、尚衍波、黄煜、周磊、赵玉美、李宏军、 章鹏飞、何伟、涂利根、李世慧、常丽霞、尹琨,
本文件于2009年首次发布,本次为第一次修订。
I GB/T23965—2023
工业用一异丙胺
警示一一本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并符合国
家有关法规的规定
1范围
本文件规定了工业用一异丙胺的分类和命名、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于在氢气存在下,以异丙醇或丙酮为原料通过触媒氨化法制得的工业用一异丙胺。 注:-异内胺分子式为CH:N,结构式为CH、CH—NH.,相对分子质量为59.11(按2022年国际相对原子质量)
cII
2规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂-钻色号) GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法) GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 23961 低碳脂肪胺含量的测定 气相色谱法
术语和定义
3
本文件没有需要界定的术语和定义。
分类和命名
4
工业用一异丙胺按产品含水量分为一异丙胺(无水)和一异丙胺(70%水溶液)。
要求
5
5.1外观:透明液体,无可见机械杂质。
1 GB/T23965—2023
5.2 工业用一异丙胺应符合表1的技术要求。
表1技术要求
要求
项目
异丙胺(70%水溶液)
异丙胺(无水) ≥99.7
≥70.0 ≤0.07 ≤0.07 ≤0.1 ≤0.07
一异丙胺,w/% 二异丙胺,w/% 异丙醇",w/% 丙酮十异丙基叉异丙胺,w/% 氨,w/% 水分,w/% 色度(铂-钻色号)/Hazen单位
≤0.1 ≤0.1 ≤0.2 ≤0.1 ≤0.1 ≤15
≤15
适用于以异丙醇为原料生产的一异丙胺,以丙酮为原料生产的一异丙胺不作要求。 适用于以丙酮为原料生产的一异丙胺,以异丙醇为原料生产的一异丙胺不作要求。
试验方法
6
警示一一本试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全防护措施。 6.1一般规定
本文件所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验方法中所用的标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603
制备。 6.2 外观的测定
取适量样品注人50mL具塞比色管中,在自然光或日光灯下目视观察
6.3 :一异丙胺(无水)中一异丙胺、二异丙胺、异丙醇和丙酮十异丙基叉异丙胺的测定
按GB/T23961的规定进行。 6.4一异丙胺(70%水溶液)中一异丙胺的测定 6.4.1方法提要
用盐酸标准滴定溶液滴定样品中的总碱度(以一异丙胺计),用GB/T23961和6.6规定的气相色谱法分别测定样品中二异丙胺、异丙基叉异丙胺和氨的质量分数,用总碱度减去这些物质的质量分数得到样品中的一异丙胺的质量分数。 6.4.2 总碱度的测定 6.4.2.1试剂 6.4.2.1.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCI)=0.5mol/L。
2 GB/T23965—2023
6.4.2.1.2 甲基红指示液:2g/L。 6.4.2.2 仪器 6.4.2.2.1 滴定管:50mL,最小分度值0.1mL。 6.4.2.2.2电子天平:最小分度值0.0001g 6.4.2.2.3注射器:2mL~5mL。 6.4.2.3 分析步骤
用注射器吸取约1.5mL样品,擦干针头立即用硅橡胶垫堵住,然后称量,精确至0.0001g;取下硅橡胶垫,立即插入盛有约50mL水的锥形瓶中,缓慢注入样品。然后用硅橡胶垫堵住针头,再次称量,精确至0.0001g,两次称量之差即为测定样品质量。在锥形瓶中加人甲基红指示液2滴~3滴,用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色即为终点。 6.4.2.4结果计算
总碱度,以质量分数w1计,按式(1)计算:
(V/1 000)cM ×100%
*(1)
Wi =
m
式中: w 总碱度; V
样品消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
c M - 一 异丙胺摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=59.11); m 样品质量的数值,单位为克(g)。
6.4.2.5 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.4.3一异丙胺(70%水溶液)中一异丙胺的计算
一异丙胺的质量分数w2,按式(2)计算:
M.
M. wsMa
M.
w=w-wsM, wM
·(2)
式中: W2 wI- 6.4.2测得的总碱度,%; W3 6.6测得的氨的质量分数,%; M.
异丙胺的质量分数,%;
异丙胺摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=59.11);

M 氨摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=17.03); w4 6.5测得的二异丙胺的质量分数,%; M, 二异丙胺摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.19); ws 6.5测得的异内基叉异内胺的质量分数,%; M 异丙基叉异丙胺摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=99.17)。
6.5 一异丙胺(70%水溶液)中二异丙胺、异丙醇和丙酮十异丙基叉异丙胺的测定
按GB/T23961的规定进行。
3 GB/T23965—2023
6.6 氨的测定 6.6.1 方法提要
在选定的工作条件下,使样品汽化后经色谱柱分离,用热导检测器检测,采用外标法定量。 6.6.2试剂 6.6.2.1 氨水:已知质量分数。 6.6.2.2 氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化, 6.6.3 仪器 6.6.3.1 气相色谱仪:配有热导检测器,整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关规定,仪器的线性范围应满足定量要求。 6.6.3.2 色谱工作站。 6.6.3.3 进样器:自动进样器或微量注射器,5μL或10μL。 6.6.4色谱分析条件
本文件规定的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图依据附录A中图A.1,相对保留值依据表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表2氨含量测定色谱柱及典型色谱操作条件
参数
操作条件
色谱柱(内径X长度)载体(粒径) 固定液装填质量配比汽化室温度/℃ 柱温/℃ 检测器温度/℃ 载气(氢气)流量/(mL/min)进样量/μL
不锈钢填充柱(3mm×1.5m)
苯乙烯-二乙烯苯共聚物(0.18mm~0.25mm)
四乙烯五胺十氢氧化钾
苯乙烯-二乙烯苯共聚物:四乙烯五胺:氢氧化钾=90:9:1
200 90 180 24 2
6.6.5 分析步骤 6.6.5.1 氨标准溶液的配制
称取100g水于标样瓶中,取适量氨水加人其中,再次称量,以上称量均精确至0.0001g,配制成与样品中氨含量相近的氨标准溶液。氨标准溶液于0℃~4℃保存,备用。 6.6.5.2 测定
启动气相色谱仪,按表2所列色谱操作条件或其他合适的条件调试仪器,待基线稳定后,在同样条件下对样品和氨标准溶液进行色谱分析。用色谱工作站记录氨的峰面积。
I GB/T23965—2023
6.6.6 结果计算
氨的质量分数w3,按式(3)计算:
Aw.xe.
..(3)
W3= A.
0
式中: ws 氨的质量分数,%;
样品中氨的峰面积;
A w 标准溶液中氨的质量分数,%; A, 标准溶液中氨的峰面积;
ps - 标准溶液的密度,单位为克每毫升(g/mL);
样品的密度,单位为克每毫升(g/mL)。
0 6.6.7允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的20%。 6.7一异丙胺(无水)中水分的测定 6.7.1卡尔·费休库仑法(仲裁法) 6.7.1.1 准备
调节仪器至工作状态。根据电解液滴定需要,可预先加人适量苯甲酸或水杨酸调节,使电解液pH 为5~7。加入苯甲酸或水杨酸后应进行预滴定,以消除试剂空白。 6.7.1.2 测定
用微量注射器移取50αL~100uL样品,立即用硅橡胶垫堵住针头,称量(精确至0.0001g)后,按 GB/T6324.8的规定进行。 6.7.2 卡尔·费休直接电量法 6.7.2.1准备
调节仪器至工作状态。根据电解液滴定需要,可预先加人适量苯甲酸或水杨酸调节,使电解液pH 为5~7。加入苯甲酸或水杨酸后应进行预滴定,以消除试剂空白。 6.7.2.2 2测定
用注射器移取1.5mL~3mL样品,立即用硅橡胶垫堵住针头,称量(精确至0.0001g)后,按 GB/T6283规定的直接电量法进行。 6.7.3允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于其算术平均值20%。 6.8 3色度(铂-钴色号)的测定
按GB/T3143的规定进行。
5 GB/T 23965—2023
7检验规则
7.1 第5章规定的所有项目均为出厂检验项目。 7.2 2工业用一异丙胺以同等质量的均匀产品为一批。一异丙胺桶装产品以不大于100t为一批,或以一贮槽、一槽罐的产品量为一批, 7.3 3工业用一异丙胺产品的采样按GB/T6680的规定进行,桶装产品按GB/T6678的规定确定采样单元数。 7.4所采样品总量不少于1000mL,平均分为两份,分装于两个清洁、干燥的带内塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签,注明产品名称、生产日期、批号、规格型号、采样日期和采样人姓名。一瓶供质量检验用,另一瓶密封保存3个月,以备查验。 7.5检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合要求时,应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果只要有一项指标不符合要求,则整批产品不合格
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标志、包装、运输和贮存
8.1标志 8.1.1 工业用一异丙胺包装容器应有牢固、清晰的标志,其内容至少包括:
a) 产品名称, b) 生产厂名称, c) 厂址, d) 生产日期, e) 批号, f) 规格型号, g) 净含量, h) 本文件编号, i) 符合GB190规定的“易燃液体”标志注:本产品安全信息的提示见附录B。
8.1.2 每批出厂的产品都应附有质量合格证明书,其内容至少包括:
a) 生产厂名称, b) 产品名称, c) 规格型号, d) 批号, e) 生产日期, f) 产品检验结果或检验结论, g) 本文件编号。
8.2 2包装
工业用一异丙胺用闭口钢桶、槽车、罐车包装;或采用接供需双方协商并符合安全规定的包装
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