ICS 71. 100. 20 CCS G 86
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5895—2022
工业用混合气体
硅烷/氮气
Mixed gas used for industry-Silane in nitrogen
2023-04-01实施
2022-09-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5895—2022
前 言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国气体标准化技术委员会混合气体分技术委员会（SAC/TC206/SC2）归口。 本文件起草单位：广东华特气体股份有限公司、昊华气体有限公司西南分公司、中昊光明化工研
究设计院有限公司、杭州新世纪混合气体有限公司、大连大特气体有限公司、北京氨普北分气体工业有限公司、武汉钢铁集团气体有限责任公司、福建久策气体股份有限公司、上海申南特种气体有限公司、南通市金通气体有限公司。
本文件主要起草人：傅铸红、孙福楠、张金波、曲庆、赵俊秀、周亚兰、齐利兵、曹素英、陈艳珊、蒋宏达、赖晓峰、唐霞梅、吴靓、米陈闽。
1 HG/T5895—2022
工业用混合气体
硅烷/氮气
1范围
本文件描述了工业用氮中硅烷混合气体（以下简称“混合气体”）的制备方法、试验方法，确立了检验规则，规定了混合气体的技术要求、包装、标志、储存及安全信息的要求。
本文件适用于由电子工业用硅烷和高纯氮（或超纯氮）为原料制备的混合气体。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T4844纯氨、高纯氨和超纯氨 GB/T5099 （所有部分） 钢质无缝气瓶 GB/T5275.7 气体分析动态体积法制备校准用混合气体 第7部分：热式质量流量控制器 GB/T5832.1 气体分析微量水分的测定第1部分：电解法 GB/T 6285 气体中微量氧的测定电化学法 GB/T 7144 气瓶颜色标志 GB/T 8979 纯氮、高纯氮和超纯氮 GB/T 11640 铝合金无缝气瓶 GB/T 14850 气体分析词汇 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB/T 15383 气瓶阀出气口连接型式和尺寸 GB/T 15909 电子工业用气体硅烷 GB/T 16804 气瓶警示标签 GB/T 28726 气体分析氨离子化气相色谱法 GB/T 34525 气瓶搬运、装卸、储存和使用安全规定 GB/T34526 混合气体气瓶充装规定 GB/T 34710.1 混合气体的分类 第1部分：有毒分类 GB/T 34710.2 混合气体的分类第2部分：腐蚀性分类 GB/T 34710.3 混合气体的分类第3部分：可燃性分类 GB/T38523 混合气体的制备压力法 GB/T 38527 校准混合气体技术通则 GB50646 特种气体系统工程技术标准 TSG23 气瓶安全技术规程 ISO19230 气体分析采样导则 J(Gasanalysis-Samplingguidelines)
1 HG/T5895—2022
3 术语和定义
GB/T14850、 GB/T38523中界定的术语和定义适用于本文件，
4 技术要求
4. 1 原料气 4. 1. 1 硅烷
应符合GB/T15909的技术要求。 4. 1. 2 高纯氮、 超纯氨
应符合GB/T8979中高纯氮、超纯氮的技术要求。 4. 2 混合气体
应符合表1的规定。
表1 技术要求
技术指标
项目 名称
- 级 1.5~25.0 98.5~75.0 ≥99.5 ≤0.1 ≤0.1 N0.1 《0.1 ≤0.2
二 级 1.5~25.0 98.5~75.0 ≥99.5
硅烷（SiH，）含量（摩尔分数）X10" 氮气（Nz）含量（摩尔分数）×10" ［硅烷（SiH）+氮气（N，））含量（摩尔分数）×102 氧气（0.）含量（摩尔分数）×105 一氧化碳（CO）含量（摩尔分数）×10" 二氧化碳（CO，） 含量（摩尔分数）×10° 甲烷（CH）含量（摩尔分数）X10% 水分（H,0）含量（摩尔分数）X10"
<3 ≤1 ≤1 1 ≤3
注：制备相对偏差应在硅烷含量的士5%以内。
制备 5. 1 制备设施
5
应符合GB/T34526的规定。
2 HG/T5895—2022
5. 2 制备方法 5.2.1 瓶装、气瓶集束装置装混合气体的制备 5.2.1.1称量法 5. 2. 1. 1. 1 制备方法概述
定量添加原料i至气瓶中，通过称量，得到每种添加组分的质量，按公式（1）计算混合气体中组分i的含量（摩尔分数）。
m;/M
...... (1)
t;
2 (m / M,)
式中： ; 混合气体中组分i的含量（摩尔分数）； m;" 混合气体中组分i的添加质量的数值，单位为克（g）； M; 混合气体中组分i的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）； 1- 混合气体中组分的数。
5. 2. 1.1.2 制备实例
见HG/T4985—2016中附录A。 5. 2. 1.2 压力法 5.2.1.2. 1 原理
应符合GB/T38523的规定。 5.2.1.2.2 ：制备实例
见HG/T4985—2016中附录B。 5. 2. 2 管道输送混合气体的制备
制备原理宜符合GB/T5275.7的规定，也可以使用体积流量计代替质量流量计制备
6 检验规则
6.1组批
制备混合气体时，一次充装过程制备的所有气体定义为一批注：组批只适用于瓶装混合气体，不适用于气瓶集束装置装混合气体和管道输送混合气体。
6.2采样
按IS0)19230的规定执行。 6.3抽样
6.3.1 对于称量法和压力法制备的瓶装混合气体，按表2的规定随机抽样检查。
3 HG/T5895—2022
表2称量法和压力法制备的瓶装混合气体抽样检查表
参数 51~100
项目
产品批量/瓶抽样瓶数/瓶
1~50 1
101~200
2
3
6. 3. 2 对于气瓶集束装置装混合气体，应逐一检验， 6.3.3对于稳定生产的管道输送混合气体，每4h抽样检验一次，或由供需双方商定抽样频次， 6.4检验、判定和复验 6.4.1对于瓶装混合气体，当检验结果符合本文件表1的技术要求时，判定该批产品合格。当检验结果有指标不符合本文件表1的技术要求时，应自同批产品中重新加倍随机抽样检验。若重新检验结果符合本文件表1的技术要求，则判定除不合格的那瓶产品外该批其余产品均合格；若重新检验结果仍有任何一项指标不符合本文件表1的技术要求，则判定该批产品不合格。 6.4.2对于气瓶集束装置装、管道输送混合气体，当检验结果符合本文件表1的技术要求时，判定该产品合格。当检验结果不符合本文件表1的技术要求时，判定该产品不合格。 6.5尾气处理
测定时，应有混合气体尾气处理措施，防止污染环境，
7试验方法
7.1硅烷含量、氮气含量的测定
7.1.1方法提要
采用配备热导检测器的气相色谱仪，在选定的色谱条件下，试样通过色谱柱，使其中的各组分分离，用外标法定量。 7.1.2仪器
配备热导检测器的气相色谱仪。仪器对硅烷含量的检出限：0.05×102（摩尔分数）。 7. 1. 3 3测定条件
7.1.3.1载气
高纯氮：符合GB/T4844的规定。 7. 1. 3. 2 2色谱柱
长约5m、内径2mm的不锈钢柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的高分子聚合物（Porapak Q），或采用其他等效色谱柱。 7. 1. 3. 3 3校准用混合气体
应按照GB/T38527规定的方法制备校准用混合气体。校准用混合气体中的硅烷含量、氮气含量与待测气体中的硅烷含量、氮气含量相近。 4 HG/T5895—2022
7.1.3.4其他条件
参考仪器说明书。 7.1.4测定步骤
仪器稳定后按仪器说明书进行测定操作。 分别平行测定校准用混合气体和待测气体至少两次，记录色谱响应值，直至相邻两次色谱响应值
的相对偏差不大于1%，取其平均值作为最终的测定结果。 7.1.5结果计算
硅烷含量、氮气含量按公式（2）计算：
A,
P;= -X?
(2)
A
式中：
待测气体中硅烷含量/氮气含量（摩尔分数）；
A，——待测气体中硅烷/氮气的响应值的平均值； A 校准用混合气体中硅烷/氮气的响应值的平均值； Ps" 校准用混合气体中硅烷含量/氮气含量（摩尔分数）。 7. 1. 6 制备相对偏差的计算
制备相对偏差按公式（3）计算：
d=P二P-×100%
(3)
P.
式中： d—制备相对偏差； 1——硅烷含量（摩尔分数）的测定值； ——硅烷含量（摩尔分数）的制备目标值。
7.2氧气含量的测定
按GB/T6285的规定执行，在测定混合气体产品前宜用干燥氮气吹除仪器系统中的空气，允许采用其他等效方法测定氧气含量。
当对测定结果有异议时，以本文件规定的方法为仲裁方法。 7.3一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的测定 7.3.1测定方法
按GB/T28726规定的切割进样的方法测定混合气体中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量，允许采用其他等效的方法测定混合气体中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量。
当对测定结果有异议时，以本文件规定的方法为仲裁方法。 7. 3. 2 预分离柱
长约3m、内径约2mm的316L.不锈钢柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的高分子聚合物 (PorapakQ），或其他等效色谱柱。
5 HG/T5895—2022
7.3.3色谱柱
色谱柱I：长约3m、内径约2mm的316L不锈钢柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的5A 分子筛，或其他等效色谱柱。该柱用于测定一氧化碳含量。
色谱柱Ⅱ：长约3m、内径约2mm的316L不锈钢柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的高分子聚合物（PorapakQ)，或其他等效色谱柱。该柱用于测定二氧化碳、甲烷含量。 7.4水分含量的测定
按GB/T5832.1的规定执行，在测定混合气体产品前可用干燥氮气吹除仪器系统中的空气，允许采用其他等效方法测定水分含量。
当对测定结果有异议时，以GB/T5832.1规定的方法为仲裁方法。
8合格证
混合气体出厂时应有产品质量合格证，其内容至少应包括：
产品名称、生产厂名称及地址； —生产日期、失效日期；一最低使用压力；储存和使用温度；一一充装压力（MPa，20℃）或充装体积（m"）；一硅烷含量、氮气含量、制备相对偏差；一本文件编号、充装员编号、充装检查员编号和检验员编号等。
-
9包装、标志、储存及安全信息
9.1管道输送混合气体的管道标识
应符合GB50646的规定。
9.2瓶装混合气体的包装、标志、充装、搬运、装卸、储存 9.2.1包装
包装混合气体的气瓶应符合GB/T5099（所有部分）、GB/T11640、TSG23的规定，瓶阀出气口连接方式应符合GB/T15383的规定，应防止气瓶泄漏和瓶口被污染。 9.2.2标志
混合气体的包装标志应符合GB190的相关规定，颜色标志应符合GB/T7144的规定，标签应符合GB15258、GB/T16804规定的要求。 9.2.3充装
混合气体的充装应符合GB/T34526的规定。 20℃时，充装压力应不低于10MPa，最高压力不应超过气瓶的公称工作压力。返厂气瓶的余压
不应低于0.2MPa。用于测量的压力表准确度等级应不低于1.6级或使用数字显示压力表。 6