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GB/T 28209-2023 硼硅酸盐玻璃化学分析方法

资料类别:行业标准

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资料语言:中文

更新时间:2023-12-13 15:51:44



推荐标签: 化学分析 玻璃 方法 硅酸盐 28209

内容简介

GB/T 28209-2023 硼硅酸盐玻璃化学分析方法 ICS 81.040.01 CCS N 64
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T28209—2023 代替GB/T28209—2011
硼硅酸盐玻璃化学分析方法
Methods for chemical analysis of borosilicate glasses
2023-10-01实施
2023-03-17发布
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T28209—2023
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义
仪器设备试剂或材料.
N
5 6 样品
试剂滴定和分光光度计法 7.1 二氧化硅含量的测定 7.2 三氧化二硼含量的测定 7.3 三氧化二铝含量的测定 7.4 氧化钙含量的测定 7.5 氧化镁含量的测定 7.6 三氧化二铁含量的测定· 7.7 氧化钾含量、氧化钠含量、氧化锂含量的测定 8原子吸收光谱法(原子吸收分光光度法)· 8.1 氧化钙含量、氧化镁含量、氧化钾含量、氧化钠含量、氧化锂含量的测定 8.2 氧化锌含量、氧化钡含量、氧化锶含量、二氧化锰含量的测定 9电感耦合等离子体发射光谱法· 9.1 标准系列溶液的配制 9.2 测定步骤 9.3 结果计算: 9.4 精密度· 10 X射线荧光光谱分析法附录A(规范性)X射线荧光光谱分析法测定硼硅酸盐玻璃化学成分
7
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前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T28209一2011《硼硅酸盐玻璃化学分析方法》,与GB/T28209—2011相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
更改了“试剂空白溶液”的定义(见3.1,2011年版的3.3);一删除了“允许差值”和“溶液”的术语和定义(见2011年版的3.1,3.2);更改了范围(见第1章,2011年版的第1章);一更改了仪器、设备及用具(见第4章,2011年版的第5章);更改了试剂(见第5章,2011年版的第4章);更改了二氧化硅含量的测定(见7.1,2011年版的7.1);更改了三氧化二硼含量的测定(见7.2,2011年版的7.2);更改了三氧化二铝含量的测定(见7.3,2011年版的7.3);更改了氧化钙含量的测定(见7.4,2011年版的7.4);更改了氧化镁含量的测定(见7.5,2011年版的7.5);更改了三氧化二铁含量的测定(见7.6,2011年版的7.6);更改了氧化钾含量、氧化钠含量的测定,增加了氧化锂含量的测定(见7.7,2011年版的7.7);删除了误差分析(见2011年版的第8章);增加了原子吸收光谱法(原子吸收分光光度法)(见第8章);增加了电感耦合等离子体发射光谱法(见第9章);增加了X射线荧光光谱分析法(见第10章)请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国玻璃仪器标准化技术委员会(SAC/TC178)归口。 本文件起草单位:北京市药品包装材料检验所、山东力诺特种玻璃股份有限公司、沧州四星玻璃股
份有限公司、山东省药用玻璃股份有限公司、宁波正力药品包装有限公司。
本标准主要起草人:袁春梅、张海翔、宋小龙、袁恒新、于春梅、杨文亚、侯增、曲翠娟、张金云、 王文松。
本文件于2011年首次发布,本次为第一次修订。
II GB/T28209—2023
硼硅酸盐玻璃化学分析方法
1范围
本文件描述了硼硅酸盐玻璃中主要成分的化学分析方法,包括试剂滴定和分光光度计法、原子吸收光谱法(原子吸收分光光度法)、电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光光谱分析法。
本文件适用于以二氧化硅、三氧化二硼、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、 氧化锂、氧化锌、氧化钡、二氧化钛、二氧化锰、三氧化二砷、三氧化二锑、氧化铅、氧化镉、三氧化二铬为组成成分的硼硅酸盐玻璃的化学分析方法,
2规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 620 化学试剂 氢氟酸 GB/T 622 化学试剂 盐酸 GB/T 623 化学试剂 高氯酸 GB/T 625 化学试剂 硫酸 GB/T 626 化学试剂 硝酸 GB/T 629 化学试剂 氢氧化钠 GB/T 631 化学试剂 氨水 GB/T 639 化学试剂 无水碳酸钠 GB/T 646 化学试剂 氯化钾 GB/T 648 化学试剂 硫氰酸钾 GB/T 665 化学试剂 五水合硫酸铜(II)(硫酸铜) GB/T 672 化学试剂 六水合氯化镁(氯化镁) GB/T 676 化学试剂 乙酸(冰醋酸) GB/T 678 化学试剂 乙醇(无水乙醇) GB 1253 工作基准试剂 氯化钠 GB/T1266 化学试剂 氯化钠 GB/T 1271 化学试剂 二水合氟化钾(氟化钾) GB/T1292 化学试剂 乙酸铵 GB/T 1294 化学试剂 L(+)-酒石酸 GB/T 1397 化学试剂 无水碳酸钾 GB/T 1400 化学试剂 六次甲基四胺 GB/T 1401 化学试剂 乙二胺四乙酸二钠 GB/T 1914 化学分析滤纸
1 GB/T 28209—2023
GB/T 2306 化学试剂 氢氧化钾 GB/T 2946 氯化铵 GB/T 4842 氩 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6685 化学试剂 氯化羟胺(盐酸羟胺) GB 6819 溶解乙炔 GB 6857 pH基准试剂 邻苯二甲酸氢钾 GB/T 8979 纯氮、高纯氮和超纯氮 GB10736 工作基准试剂氯化钾 GB/T 11414 实验室玻璃仪器 瓶 GB12593 工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠 GB12596 工作基准试剂 碳酸钙 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 15723 实验室玻璃仪器 干燥器 GB/T 15724 实验室玻璃仪器 烧杯 GB/T 15897 化学试剂 碳酸钙 GB/T 22362 实验室玻璃仪器 烧瓶 GB/T 28211 实验室玻璃仪器 过滤漏斗 HG/T 3268 工业用三乙醇胺 HG/T 3449 化学试剂 甲基红 HG/T 3496 化学试剂 茜素黄R(对硝基苯偶氮水杨酸钠) HG/T 4018 2008 化学试剂 」1,10-菲啰啉 HG/T 4101 化学试剂 酚酸 HG/T 4296 对硝基苯酚 HG/T 4501 工业氯化锶 JJG196 常用玻璃量器 YS/T 546 高纯碳酸锂
术语和定义
3
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
试剂空白溶液 reagent blank solution 在不加试样的情况下,采用完全相同的同一瓶试剂、分析步骤和试剂用量,进行常规测试所得溶液。
4 仪器设备
4.1 电热恒温干燥箱
温控范围不低于150℃,准确度土1℃。 4.2 电子天平
准确度不低于0.1mg。
2 GB/T28209—2023
4.3 常用玻璃量器
常用玻璃量器包括容量瓶、分度吸量管、滴定管、量杯、量筒。常量分析时,常用玻璃量器容量允差应不低于JJG196规定的B级。痕量分析时,常用玻璃量器容量允差应不低于JJG196规定的A级。 常用玻璃量器应是具有耐化学腐蚀且不含砷、锑物质的硼硅质各类玻璃量器。常用玻璃量器应按照 JJG196的规定进行校正。 4.42 分光光度计
分光光度计包括可见光分光光度计和火焰分光光度计,应定期校准,以满足测试要求。
4.5 原子吸收光谱仪(原子吸收分光光度计)
应定期校准,以满足测试要求 4.6 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)
应定期校准,以满足测试要求 4.7 塑料烧杯
容量500mL、1000mL的塑料烧杯。 4.8 塑料漏斗
口径大于60mm的塑料漏斗。 4.9 9干燥器
应符合GB/T15723的规定,内装干燥剂应有效, 4.10 加热电炉
能用于加热分解样品,应能用于玻璃、金属容器加热。 4.11冰箱
能制备冰块,并贮存需冷藏试剂。 4.12 铂器皿
铂金皿、带盖铂金,体积和纯度应满足使用。
4.13 3定性、定量滤纸
定性、定量滤纸应符合或优于GB/T1914规定的合格品,规格满足使用要求
4.14 玻璃烧杯
应符合GB/T15724的要求。 4.15 玻璃锥形瓶
应符合GB/T22362的要求。
3 GB/T28209—2023
4.16玻璃试剂瓶
应符合GB/T11414的要求。 4.17单标线容量瓶
应符合GB/T12806中A级或B级要求。 4.18银埚(或镍埚)
带盖银(或镍埚),体积和纯度应满足使用要求。 4.19电热恒温水浴锅
温控范围不低于98℃,准确度士2℃。 4.20玻璃漏斗
应符合GB/T28211的要求,漏斗口径大于50mm。 4.21单标线吸量管
应符合GB/T12808的要求。
5 试剂或材料
5.1本文件所用试剂,除另有说明外应不低于分析纯的试剂。 5.2原子吸收光谱法(或原子吸收分光光度法)、电感耦合等离子体发射光谱法测定用试剂应不低于优级纯的试剂。 5.3用于标定的试剂除另有说明外,应为基准试剂。 5.4标准溶液的配制、标定和贮存应符合GB/T601和GB/T602的规定, 5.5 5蒸馏水或去离子水,应不低于GB/T6682规定的二级水要求,用于稀释的溶剂除另有说明外,为蒸馏水或去离子水。
盐酸,应符合GB/T622规定的分析纯或优级纯 5.7 氢氟酸,应符合GB/T620规定的分析纯或优级纯 5.8 硝酸,应符合GB/T626规定的分析纯或优级纯 5.9 高氯酸,应符合GB/T623规定的分析纯或优级纯。 5.10 乙酸(冰乙酸),应符合GB/T676规定的分析纯或优级纯。 5.11 无水碳酸钾,应符合GB/T1397规定的分析纯或优级纯, 5.12 氢氧化钠,应符合GB/T629规定的分析纯或优级纯。 5.13 氯化钾,应符合GB/T646规定的分析纯或优级纯, 5.14 无水碳酸钠,应符合GB/T639规定的分析纯或优级纯。 5.15 基准碳酸钙,应符合GB12596的规定 5.16 碳酸钙,应符合GB/T15897的规定。 5.17 甘露醇,应为分析纯或优级纯。 5.18 碳酸钙,应符合GB/T15897规定的分析纯。 5.19 乙二胺四乙酸二钠,应符合GB/T1401规定的分析纯或优级纯, 5.20 氯化锶,应符合HG/T4501的规定
5.6
4 GB/T 28209—2023
5.21氢氧化钾,应符合GB/T2306规定的分析纯或优级纯。 5.22原子吸收光谱仪(或原子吸收分光光度计)用乙炔气应符合GB/T6819的规定。 5.23电感耦合等离子体发射光谱仪用高纯氩气,应符合GB/T4842的规定,高纯氮气应符合 GB/T8979的规定。 5.2410mol/L硝酸溶液。取333mL符合GB/T626分析纯的浓硝酸,于已经加有166mL蒸馏水或去离子水(5.5)的500mL玻璃烧杯中,搅匀,冷却,备用。 5.257.5mol/L硝酸溶液。取50mL符合GB/T626分析纯的浓硝酸,于已经加有50mL蒸馏水或去离子水(5.5)的300mL玻璃烧杯中,搅匀,冷却,备用。 5.2615%(质量分数)氟化钾溶液。取75g符合GB/T1271分析纯的氟化钾,于500mL塑料烧杯中,加蒸馏水或去离子水(5.5)至500mL,搅拌,氟化钾溶解后,将该溶液贮存于冰箱中。 5.270.1mol/L氢氧化钠标准溶液。取4.5g符合GB/T629分析纯的氢氧化钠于1000mL塑料烧杯中,加1000mL蒸馏水或去离子水(5.5)溶解,贮存于塑料瓶中。配制好的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液放置3d左右标定,放置期间反复摇匀。标定:将符合GB6857的邻苯二甲酸氢钾于105℃~110℃ 烘干1h,取出,放于干燥器中,冷却1h,称取0.7000g经过烘干后的邻苯二甲酸氢钾放于玻璃锥形瓶中,用70mL煮沸蒸馏水或去离子水溶解,溶解后,用冷水水浴冷却,在玻璃锥形瓶中滴入0.1%的酚酸 (5.32)3滴,用已经配好的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到微红色。氢氧化钠标准溶液的浓度计算见公式(1),计算结果表示到小数点后四位。
GX1000
c(NaOH) =(V,=V,) × 204.2
(1)
式中: c G VI V2 204.2 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g);滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,单位为(mL);空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
5.2820%(质量分数)氢氧化钠溶液。取20g符合GB/T629分析纯的氢氧化钠于500mL塑料烧杯中,加100mL蒸馏水或去离子水(5.5)溶解,贮存于塑料瓶中。 5.2910%(质量分数)氢氧化钾溶液。取10g符合GB/T2306分析纯的氢氧化钾于500mL塑料烧杯中,加100mL蒸馏水或去离子水(5.5)溶解,贮存于塑料瓶中,摇匀,备用,可按此比例扩大。 5.30氯化钾饱和乙醇水溶液。取符合GB/T678的无水乙醇和蒸馏水或去离子水(5.5),体积分数为 50%混合,加符合GB/T646的分析纯氯化钾,使之饱和,上部澄清液贮存于塑料瓶中备用。 5.3120%(体积分数)三乙醇胺。取20mL符合HG/T3268规定的三乙醇胺,溶于100mL蒸馏水或去离子水(5.5)中,摇匀,备用。 5.320.1%(质量分数)酚酞。取0.1g符合HG/T4101规定的酚指示剂于300mL玻璃试剂瓶中,加100mL符合GB/T678的无水乙醇,摇匀至酚酰溶解,备用。 5.336mol/L盐酸溶液。取50mL符合GB/T622规定的分析纯(或优级纯)浓盐酸,于已经加有 50mL蒸馏水或去离子水(5.5)的300mL玻璃烧杯中,搅匀,冷却,备用。 5.342mol/L盐酸溶液。取83mL符合GB/T622规定的分析纯(或优级纯)浓盐酸,于已经加有 416mL蒸馏水或去离子水(5.5)的500mL玻璃烧杯中,搅匀,冷却,备用。 5.3550%(体积分数)氨水。取50mL符合GB/T631规定的分析纯浓氨水,于已经加有50mL蒸馏水或去离子水(5.5)的300mL玻璃烧杯中,揽匀,备用。 5.360.03%(质量分数)茜素黄R指示剂溶液。取符合HG/T3496规定的茜素黄R指示剂0.03g于 250mL玻璃烧杯中,加100mL蒸馏水或去离子水(5.5)搅匀,备用。
5
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