ICS 75.020 E 13
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 5061—2020 代替 SY/T 5061—1993
钻井液用石灰石粉
Limestone used in drilling fluids
2020－10－23 发布
2021－0201 实施
国家能源局 发布 SY/T 5061—2020
目 次
前言 范围
1
规范性引用文件 3技术要求 4 试验方法 4.1 仪器与设备 4.2 试剂与材料 4.3 试剂的配制与标定 4.4 外观 4.5 烘失量 4.6 密度 4.7 碳酸钙含量的测定 4.8 酸不溶物含量的测定 4.9 水溶物含量的测定 4.10 0.061mm筛余的测定 4.11 小于6um颗粒含量的测定 4.12 水溶性钙镁离子含量（以钙计）的测定 4.13 重复性 5检验规则
2
2
2
5
5
5
8
X
5.1 采样 5.2 检验 5.3 判定 6　包装、标志和储运
8
8
I SY/T 5061—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准代替SY/T5061—1993《钻井液用石灰石粉》。本标准与SY/T5061—1993相比，除编辑性修改外主要变化如下：
增加了英文名称；修改了规范性引用文件（见第2章，1993年版的第2章）；修改了仪器设备和试剂材料（见4.1、4.2，1993年版的4.1）；增加了外观要求和试验方法（见第3章、4.4）；增加了烘失量要求和试验方法及精度要求（见第3章、4.5、4.13）；增加了可溶性钙镁含量（以钙计）要求和试验方法及精度要求（见4.12、4.13）；增加了0.061mm筛余要求和试验方法（见第3章、4.10）；删除了0.076mm筛余要求和试验方法（见1993年版的第3章、4.3.2）；修改了密度试验方法（见4.6，1993年版的4.3.1）；修改了酸不溶物含量指标和试验方法（见4.8，1993年版的4.3.5）；修改了水溶物试验方法（见4.9，1993年版的4.3.4）；修改了小于6um颗粒含量试验方法（见4.11、4.13，1993年版的4.3.3、4.3.8）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由油田化学剂专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：石油工业油田化学剂质量监督检验中心、中海油田服务股份有限公司油田化学
研究院、中石化胜利石油工程有限公司钻井工艺研究院。
本标准主要起草人：王金芬、仪晓玲、贺丽鹏、李睿博、赵桂香、苏惠敏、宋景清、王晨、 葛庆颖、徐伯韬、周晓蕾、张灵英。
II SY/T 5061—2020
钻井液用石灰石粉
范围
1
本标准规定了钻井液用加重剂石灰石粉的技术要求，试验方法，检验规则，包装、标志和储运。 本标准适用于钻井液用加重剂石灰石粉的检验与验收。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6679 ）固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3技术要求
钻井液用加重剂石灰石粉应符合表1的技术要求。
表 1 技术要求
项目外观烘失量，% 密度，g/cm3 碳酸钙含量，% 水溶物含量，% 酸不溶物含量，%
指标
白色或浅灰色流动粉末
≤ 0.20 ≥ 2.70 ≥ 90.0 ≤ 0.10 ≤ 5.0 ≤ 250.0 ≤ 3.0 ≤ 39.0
可溶性钙镁含量（以钙计)，mg/kg
0.061mm筛余，% 小于6μm颗粒含量，%
4试验方法 4.1仪器与设备
仪器与设备包括： a）天平：分度值 0.01g、0.0001g。
1 SY/T 50612020
a）缓冲溶液：称取67.5g土0.01g氯化铵，加人去离子水溶解，转移至1000mL容量瓶中，量取
570mL氨水倒入容量瓶，用去离子水定容，摇匀。 b）铬黑T指示液（5g/L）：称取0.50g（精确至0.01g）铬黑T和2.0g（精确至0.01g）氯化羟胺
（盐酸羟胺），溶于95%乙醇中，用95%乙醇稀释至100mL，临用前制备。 c）10g/L硝酸银溶液：称取1.0g（精确至0.01g）硝酸银溶于100mL去离子水中，转移至棕色
瓶中。 d）20%盐酸溶液：量取504mL盐酸，稀释至1000mL。 e）10%氨水溶液：量取400mL氨水，稀释至1000mL。 f）三乙醇胺溶液：量取100mL三乙醇胺，加人200mL去离子水，摇匀。 g）200g/L氢氧化钠溶液：称取20.0g（精确至0.01g）氢氧化钠，溶于100mL去离子水中，转移
至塑料试剂瓶。 h）分散溶液：称取40g（精确至0.01g）六偏磷酸钠和3.6g（精确至0.01g）无水碳酸钠，溶于
去离子水中，稀释至1000mL（当溶液 pH值小于 8 时，应重新配制）。 i）钙指示剂：称取0.10g（精确至0.01g）钙指示剂与10g在105℃±2℃干燥2h的氯化钠，置
于研钵中研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。 j）乙二胺四乙酸二钠标准溶液[cEDTA=0.01mol/L]：称取3.72g±0.01g乙二胺四乙酸二钠，加
1000mL去离子水，加热溶解，冷却，摇匀。 标定：称取0.21g（精确至0.0001g）于800℃±50℃的马弗炉中灼烧至恒重的基准试剂氧化锌，用
少量水湿润，加20%盐酸溶液3mL溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，取35.00mL～ 40.00mL，加70mL水，用10%氨水溶液调节溶液pH值至7～8，加10mL缓冲溶液及5滴铬黑T 指示剂，用配制好的乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA 按公式（1）计算：
V 250
×1000
m
(1)
CEDTA
(V-V.)M
式中: CEDTA 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） m 氧化锌的质量，单位为克（g）； V 氧化锌溶液的体积， 单位为毫升 (mL) ; Vo -空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vi 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； M- 氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[Mzno=81.408g/mol]
一
4.4外观
称取5g～10g样品于无色透明玻璃表面皿上，在自然光下目测。 4.5烘失量 4.5.1将称量瓶在105℃±2℃下烘干4h，取出，放人干燥器中，冷却45min后称量（精确至0.0001g)。 4.5.2称取试样2g（精确至0.0001g）于4.5.1中称量瓶中，在105℃±2℃下烘干4h，放人干燥器中，冷却45min后称量（精确至0.0001g）。 4.5.3按公式（2）计算烘失量：
3 SY/T 5061—2020
4.7.2按公式（4）计算碳酸钙含量：
m0.00:00 100
(4)
25ms
式中： W2 碳酸钙含量，用百分数表示（%）；
乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
CEDTA
V一一空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vs- -样品消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； m4 试样质量，单位为克（g）。
4.8酸不溶物含量的测定 4.8.1将慢速定量滤纸和称量瓶一起在105℃±2℃下烘干4h，取出，放入干燥器中，冷却45min，称量（精确至0.0001g）。 4.8.2称取在105℃±2℃下烘干4h，并在干燥器中冷却至室温的试样1g（精确至0.0001g），置于 200mL烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯壁加入20%盐酸25mL，待反应停止后，用4.8.1的滤纸过滤用去离子水洗至无氯离子为止（用10g/L硝酸银溶液检查）。 4.8.3取下滤纸放回称量瓶中，在105℃±2℃下烘干4h，取出，放人干燥器中，冷却45min，称量（精确至0.0001g）。 4.8.4按公式（5）计算酸不溶物含量：
0, = m =ms ×100
(5)
mg
式中: W3- 酸不溶物含量，用百分数表示（%）； ms- 称量瓶及滤纸质量，单位为克（g）； m 试样质量，单位为克（g）； m- 一干燥后称量瓶、滤纸及酸不溶物质量，单位为克（g）。
4.9水溶物含量的测定 4.9.1将250mL烧杯在105℃±2℃下烘干4h，取出，放人干燥器中，冷却45min，称量（精确至 0.0001g)。 4.9.2称取在105℃±2℃下烘干4h，并在干燥器中冷却至室温的试样25g（精确至0.0001g），置于 200mL烧杯中，加入50mL去离子水，用玻璃棒搅拌5min，放置至澄清后，用中速定性滤纸过滤上部清液至4.9.1中已知质量的烧杯中。再加入50mL去离子水，用玻璃棒搅拌5min，放置至澄清后，过滤上部清液，如上重复一遍。 4.9.3将4.9.2中盛有滤液的烧杯，在105℃±2℃下烘干至目测无水分，再干燥4h，放人干燥器中，冷却45min，称量（精确至0.0001g）。 4.9.4按公式（6）计算水溶物含量：
mo-m ×100
(6)
W4 :
mg
5