ICS 71.100.01;87.060.10 CCS G 56 备案号：035
CDIA
中国染料工业协会团体标准
T/CDIA0035—2022
CLT酸副产氧化铁 Iron oxide as by-product of CLT acid
2022-05-30发布
2022-06-01实施
发布
中国染料工业协会 T/CDIA 0035—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国染料工业协会提出。 本文件由中国染料工业协会团体标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：浙江秦燕科技股份有限公司、山东世纪阳光科技有限公司、中国染料工业协会。 本文件主要起草人：王晓辉、高冬云、赵伟、张燕深
1 T/CDIA0035—2022
CLT酸副产氧化铁
1范围
本文件规定了CLT酸（2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸）副产氧化铁的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全。
本文件适用于CLT酸（2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸）铁粉还原生产过程中产生的铁泥，经过多级热水洗涤、压滤处理后得到副产氧化铁的质量控制。该产品主要用作炼铁和水泥行业的原料。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HJ501-2009水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法 HG/T2574-2009 工业氧化铁
3术语和定义
规范性引用文件中界定的术语和定义适用于本文件。
4要求
4.1副产氧化铁应符合表1的要求
表1副产氧化铁的质量要求
项目
指标
试验方法 6. 2 6. 3
1. 外观
棕红色或褐红色粉末
≥ M
2.干品主含量（以Fe20计）/（w/%)
65
35
6. 4
3.含水量/（w/%)
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1.0
6. 5
4.有机碳含量/(w/%)
≤
5采样
按GB/T6678的规定进行采样，也可与用户商定采样方案。采样用探钎取样，将探钎插入包装袋的料层深度的3/4处采样，将采得的样品放入洁净、干燥的塑料袋中；将采得的样品混合均匀后，分装于两个洁净、干燥的塑料袋中各500g，并密封好；在塑料袋上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、 批号、采样日期和采样者姓名；一袋供检验，一袋保存备查。 6试验方法
警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 6.1一般规定
本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级
水。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 6.2外观的评定
在自然光下目视评定。 6.3氧化铁含量的测定 6.3.1方法提要
用盐酸溶解样品，加氯化亚锡和三氯化钛将三价铁还原为二价铁，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钟标准滴定溶液滴定至紫色为终点 6.3.2试剂 6.3.2.1 盐酸溶液（1+1）：量取36%的试剂盐酸500mL，加水稀释至1000mL； 6.3.2.2氯化亚锡溶液：100g/L，称取10g氯化亚锡溶于10mL盐酸中，加水稀释至100mL； 6.3.2.3 高锰酸钾溶液：50g/L； 6.3.2.4 三氯化钛溶液：量取15%的三氯化钛溶液10mL，用盐酸溶液稀释至100mL； 6.3.2.5 硫磷混酸溶液：在冷却下向140mL水中加入98%硫酸30mL，再加入98%磷酸30mL； 6.3.2.6重铬酸钾溶液：5g/L； 6.3.2.7重铬酸钾标准滴定溶液：C（1/6KCr20-）~0.05moL/L； 6.3.2.8 靛蓝脂红指示液：5g/L； 6.3.2.9 二苯胺磺酸钠指示液：10g/L。 6.3.3分析步骤 6.3.3.1溶液制备
称取干燥至恒重的试样约2.5g，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入100mL盐酸溶液，加热使试样完全溶解后，用滤纸过滤，并用100mL水冲洗烧杯内壁同时过滤；过滤完成后，将滤液全部
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移入500mL容量瓶中，并用100mL水冲洗滤液接收瓶内壁，一并移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度后，摇匀。 6.3.3.2试样测定
用移液管移取上述制备好的溶液20mL，置于250mL锥形瓶中，加入30mL盐酸溶液，加热至沸腾，边搅拌边慢慢滴加氯化亚锡溶液至溶液颜色刚变为无色，再过量3滴。将锥形瓶在流水中冷却至室温。 摇动下滴加高锰酸钾溶液至溶液呈棕色，加热使溶液呈透明状，取下，边摇动边滴加氯化亚锡溶液至浅黄色。加入4-5滴靛蓝胭脂红指示液，滴加三氯化钛溶液至溶液蓝色刚好消失，再滴加重铬酸钾溶液至亮蓝色，用水稀释至约100mL，冷却。加入30mL硫磷混酸溶液和5滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液出现紫色即为终点。 6.3.3.3空白试验：
向250mL锥形瓶中加入70mL水，加入30mL盐酸溶液，加入30mL硫磷混酸溶液和5滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液出现紫色即为终点。 6.3.4结果计算：
氧化铁含量以三氧化二铁（Fe203）的质量分数W1计，数值以%表示，按式（1）计算：
CXMX (V- V.)
W1=
X100
(1)
mX1000
式中： V 测定中消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一一空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； C一一重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（moL/L)； m试样质量的数值，单位为克（g)； M一一三氧化二铁（1/2Fe20）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=79.85）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
6.4含水量的测定 6.4.1方法提要
将试样干燥、称重。
6.4.2仪器、设备
称量瓶：Φ60mm×30mm 电热恒温干燥箱：0-300℃ 分析天平：精度0.0001
6.4.3分析步骤
用已在105~110℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取约3g试样，精确至0.0002g。移入电热恒温干燥箱内。打开瓶盖，在105~110℃下干燥2小时，于干燥器中冷却至室温后，称量。 6.4.4结果计算
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含水量以质量分数W2计，数值以%表示，按式（2）计算：
mi - m2
W2=
X100
（2)
m
式中： mi m2 m一试样质量的数值，单位为克（g）；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
干燥前称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）；一干燥后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）；
6.5有机碳含量的测定 6.5.1方法提要
用定量的水打浆洗涤样品，用滤纸过滤后，检测滤液中的总有机碳TOC，再换算为固体中有机碳含量。 6.5.2仪器、设备
分析天平：精度0.001 搅拌器：200r/min 布氏漏斗：Φ90mm 滤纸：中速定性滤纸 TOC测定仪：燃烧氧化-非分散红外吸收法仪器
6.5.3分析步骤
称取约5.0g试样，精确至0.001g，置于1000mL烧杯中，加入500mL水，安装搅拌器后，常温打浆水洗5min，用滤纸过滤后，取滤液测定总有机碳TOC。
按HJ501-2009规定中，燃烧氧化-非分散红外吸收法中第3.2条款的规定测定水质总有机碳T0C。 6.5.4结果计算
有机碳含量以W3计，数值以%表示，按式（3）计算：
TOCX0.5
W3=
X100
(3)
mX1000
式中： TOC 一试样水洗滤液中总有机碳的数值，单位为毫克每升（mg/L）；
一试样质量的数值，单位为克（g）；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
7检验规则 7.1检验分类
本文件要求中所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。本文件采用GBT8170规定的修约值
比较法判定检验结果是否符合标准。
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7.2出厂检验
副产氧化铁产品应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的副产氧化铁产品均符合本文件的要求。 7.3复检
如果检验结果中有一项指标不符合本文件的要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本文件要求，则整批产品不合格， 8标志、标签、包装、运输和贮存 8.1标志、标签
每批出厂的副产氧化铁产品包装上应印有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期，应附有质量证明书及本文件号。 8.2包装
采用吨袋包装，其他包装可与用户协商。 8.3运输
副产氧化铁产品在运输过程中应有遮盖布，防止雨淋、受潮，严禁与食用物品、有机物及酸类物品混运。 8.4贮存
副产氧化铁产品应贮存在指定的仓库内吨袋包装或散装堆放，仓库地面应做防渗处理，库房密闭，防止雨淋、受潮，严禁与食用物品、有机物及酸类物品混贮。
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