ICS 77. 150. 99 CCS H 68
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1498—2021
醋酸 Rhodiumacetate
2022-04-01实施
2021-12-02 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1498—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的有些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研化学材料（云南)有限公司、昆明贵金属研究所。 本文件主要起草人：沈善问、姜婧、余娟、刘桂华、张扬、朱武勋、杨军、凡兴强、岳浩东、王洪友。 YS/T1498—2021
醋酸
1范围
本文件规定了醋酸的分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及随行文件和订货单内容。
本文件适用于化工行业用的醋酸佬。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15346化学试剂包装及标志 GB/T34609.1佬化合物化学分析方法第1部分：量的测定硝酸六氨合钴重量法 GB/T34609.2佬化合物化学分析方法第2部分：银、金、铂、钯、、钉、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、
锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4分类
醋酸按化学价态的不同，与醋酸的配位数不同，分为二价醋酸佬（醋酸二聚体） [Rhz（CH;COO)]和三价醋酸(三核醋酸)[Rhs（OAc)-μ3-O(H2O)3JOAc。
名称：二价醋酸（醋酸二聚体）化学式：[Rhz（CH:COO)］名称：三价醋酸（三核醋酸）化学式：[Rhs（OAc)6-μ3-O(H2O)3JOAc。 醋酸结构式见图1和图2。
OAc
_OAc
Rh
Rh
OAc
OAc
图1二价醋酸（醋酸二聚体）
1 YS/T1498—2021
QAc
AcO
OAc
Aco
OAc
OAc
Aco
图2三价醋酸（三核醋酸）
5技术要求
5.1化学成分
醋酸的化学成分应符合表1的规定。
表1化学成分
醋酸佬质量分数不小于 质量分数
杂质元素（质量分数），不大于
产品名称
%
% Zn
%
Fe
Al Mg 0.005 0.005 0. 005 0.005 0. 005 Ni Pb Pd Pt A 0.005 0. 005 0. 005 0.005 0. 01
Cu
二价醋酸佬（醋酸佬二聚体）
45.0~47.0
[Rh2 (CHCOO)4] 三价醋酸佬（三核醋酸佬) [Rh, (OAc)s-μ*-O(H2O)JOAc
95
40.0~43.3
5.2三氯甲烷不溶物试验
醋酸中三氯甲烷不溶物含量应小于0.5%。 5.3外观质量
二价醋酸（醋酸佬二聚体)[Rhz（CH;COO).]产品为绿色粉末，均匀，无夹杂；三价醋酸佬（三核醋酸佬)[Rhs(OAc)-μ3-O(H2O)：JOAc产品为棕红色粉末，均匀，无夹杂。
6试验方法
6.1化学成分
二价醋酸佬(醋酸佬二聚体)[Rh2(CHCOO)]质量分数的测定按附录A的规定进行。三价醋酸 (三核醋酸)[Rha(OAc)"u-O(H2O)JOAc质量分数的测定按附录B的规定进行。质量分数的测定按GB/T34609.1的规定进行。杂质元素含量的测定按GB/T34609.2的规定进行。 6.2不溶物试验
不溶物的测定按照附录C的规定进行。
2 YS/T1498—2021
6.3外观质量
采用目视检查。
7检验规则
7.1检查和验收 7.1.1产品由供方或第三方进行检验，保证产品质量符合本文件及订货单的规定。 7.1.2需方可对收到的产品按本文件的规定进行检验。如检验结果与本文件及订货单的规定不符时，应以书面形式向供方提出，由供需双方协商解决。属于外观质量的异议，应在收到产品之日起3日内提出；属于化学成分和溶解性能的异议，应在收到产品之日起15日内提出。如需仲裁，应由供需双方在需方共同取样或协商确定。 7.2组批
产品应成批提交验收，每批应由一次投料生产的产品组成。 7.3检验项目
每批产品出厂前应进行化学成分、不溶物试验、外观质量的检验。 7.4取样 7.4.1产品化学成分、不溶物试验的取样：同一批产品混合均匀，从不同部位取产品总量的1%～5%，最少不小于10g，用四分法缩分至检验所需数量。 7.4.2产品外观质量逐瓶检验。 7.5检验结果的判定 7.5.1检验结果的数值修约和判定按GB/T8170的规定进行。 7.5.2产品检验项目化学成分、不溶物试验中任意一项的检验结果不合格时，则判该批产品不合格。 7.5.3外观质量检验不合格，则判该瓶产品不合格。
81 标志、包装、运输、贮存及随行文件
8.1标志 8.1.1产品标志
在检验合格的产品上应有如下标志： a) 供方名称； b）产品名称 c) 生产批次； d）数量； e) 生产日期。
8.1.2 包装标志
产品的包装箱标志应符合GB/T15346的规定。
3 YS/T1498—2021
8.21 包装、运输、贮存 8.2.1产品应装入聚丙烯或聚乙烯塑料瓶中，密封。整齐放入木箱或纸箱内，用纸屑、泡沫塑料等进行填充，不得有松动现象。 8.2.2产品可以用铁路、公路、水运等方式运输。 8.2.3产品应放于阴凉、干燥处，严防受潮。 8.3随行文件
每批产品应附有随行文件，其中除应包括供方信息、产品信息、本文件编号、出厂日期或包装日期，还宜包括：
a) 产品合格证，内容如下：
·检验项目及其结果或检验结论 ·批量或批号； ·检验日期； ·检验员签名或盖章。
b) 其他。
9订货单内容
需方可根据自身的需要，在订购本文件所列产品的订货单内，列出如下内容： a）产品名称； b) 化学式； c) 批号； b) 净重(或件数)； c) 本文件编号； d) 其他。
4 YS/T 1498—2021
附录A （规范性）
三价醋酸（三核醋酸佬）化学分析方法三价醋酸佬（三核醋酸）含量的测定
高效液相色谱法
警示一一使用本附录的人员应有实验室工作的实践经验。本附录并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
A.1方法提要
试料用一级水充分溶解后，利用高效液相色谱仪测定试料的质量分数，三价醋酸（三核醋酸佬）质量分数测定范围为90%~99%。
A. 2 2试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确定为色谱纯的试剂和一级水。 A.2.1流动相为乙腈：水=20：80（体积比）。 A.2.2三价醋酸佬（三核醋酸）对照液：称取0.25g（精确至0.0001g)三价醋酸（三核醋酸）粉末（质量分数≥99%，）置于25mL的烧杯中，加人二次水，溶解完全后移人25mL的容量瓶中并用二次水稀释至刻度，混匀。此溶液中1mL含有10.0mg的三价醋酸佬（三核醋酸佬）。用时现配。 A.2.3三价醋酸标准溶液：分别移取1mL、2mL、5mL、10mL、20mL的三价醋酸佬（三核醋酸佬）对照液（A.2.2)至一组100mL容量瓶中，用流动相（A.2.1)稀释定容，混匀。得到三价醋酸佬（三核醋酸）含量分别为0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.50mg/mL、1.00mg/mL、2.00mg/mL。
A.3 3仪器设备
A.3.1高效液相色谱仪(HPLC)：固定相为C18柱（十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂）。具有PDA检测器；检测波长为220nm；柱温为25℃；进样量为10μL；流速为1mL/min。 A.3.2天平：感量0.01mg。
A.4样品
试样装人带有内、外盖的聚乙烯或聚丙烯塑料瓶中，严密封口避光，保持干燥。
A.5 试验步骤
A.5.1试料
精确称取称样品0.25g（精确至0.0001g）。 A.5.2 平行试验
独立地进行两次测定，取其平均值。
5 YS/T1498—2021
A.5.3空白实验
随同试料做空白试验。 A.5.4试液的制备
将试料用流动相（A.2.1)溶解完全后移至250mL的容量瓶中，并用流动相（A.2.1)稀释至刻度，混匀。用时现配。
A.5.5工作曲线的绘制
在选定的仪器条件下，进样三价醋酸佬（三核醋酸）工作标准溶液（A.2.3），按编好的程序顺序进行测定。以三价醋酸佬（三核醋酸佬)浓度为横坐标，峰面积值为纵坐标，由仪器自动绘制工作曲线。工作曲线相关系数（r）>0.9999。
A.5.6测定
进样试料溶液（A.5.4)，用与绘制工作曲线相同的条件及程序进行测定。计算并打印检测结果。
A.6试验数据处理
按照式(A.1)计算试样中主成分浓度cA,，按式（A.2)计算被测物的质量分数A1，数值以%表示：
SA, : CA
...(A.1)
CA, = SA A = CA, :VA, X100
........(A.2)
m
CA, 试样中主成分浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； SA, 试样中主成分的峰面积； CAo 三价醋酸（三核醋酸佬)对照品主成分浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； SA. 三价醋酸（三核醋酸）对照品主成分的峰面积； A 试样中主成分百分比含量，单位为质量百分数（%）； VA, 试样溶液体积，单位为毫升（mL）；
试样总量，单位为克（g）。
m-
分析结果按GB/T8170进行修约，保留小数点后两位有效数字。
A.7精密度
A.7.1重复性
在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度。在规定的范围内，至少能够3次测定结果评价，测得的峰面积相对标准偏差(RSD值)≤2%。 A.7.2再现性
在不同实验室，由不同实验人员用不同设备多的结果的精密度。至少测3次结果，测得的峰面积相对标准偏差(RSD值)≤2%。 6